HPLC同时测定猪胆汁水解产物中猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸的含量

目的:建立同时测定猪胆汁水解产物中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸含量的高效液相色谱方法。方法:采用C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸(45∶55)为流动相,检测波长192 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃。结果:猪去氧胆酸在1.027~8.216μg具有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率99.0%(RSD 1.94%)。鹅去氧胆酸进样量0.963~7.704μg具有良好的线性关系(r=0.999 0),平均回收率99.5%(RSD 1.76%)。结论:该方法灵敏、准确简便,适用于猪胆汁水解产物中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量测定。     

RP-HPLC测定猪胆汁中胆固醇的含量

目的:建立了RP-HPLC测定猪胆汁中胆固醇含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,选用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇为流动相,流速1.0mL·min~(-1),柱温40℃,检测波长205nm。结果:在上述色谱条件下,胆固醇在0.611 25~15.281 28μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率为102.6%(n=9),RSD=1.9%。结论:该方法可作为猪胆汁中胆固醇含量的测定方法。     

薄层扫描法测定发酵前后猪胆汁中猪去氧胆酸的含量

 目的:测定猪胆汁中猪去氧胆酸的含量；比较发酵前（4℃冰箱内旋转7d）及发酵后(38℃恒温自然发酵7 d)猪胆汁中猪去氧胆酸含童的变化。方法:薄层扫描法测定了5批发酵前、后的猪胆汁。结果:发酵前猪胆汁中猪去 氧胆酸的平均含量为0.012%(RSD=3.3%,n=5)～0.017%(RSD=4.0%,n=5)，发酵后猪胆汁中猪去氧胆酸的平均含量为0.044%(RSD=3.4%,n=5)～0.059%(RSD=3.6%,n=5)。结论:发酵后猪胆汁中猪去氧胆酸的量是发哮前的3.0～3.7倍。     

HPLC-ELSD法同时测定猪胆粉中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量

目的 建立HPLC-ELSD法同时测定猪胆粉中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量测定方法.方法 应用Waters Symmetry C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.2%甲酸溶液(80:20)为流动相,流速:1.0 mL·min-k柱温:40℃;检测器为ELSD,漂移管温度:85℃,载气为高纯氮气,流量:2.0 L·min-1.结果 猪去氧胆酸在0.5192μg～5.1920 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9994),平均加样回收率为97.5%,RSD=2.3%;鹅去氧胆酸在0.5012 μg～5.0120 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为96.0%,RSD=1.6%.结论 该方法 简便准确,灵敏度高,可用于猪胆粉的质量控制.     

猪胆汁质量标准研究

目的：建立猪胆汁的质量标准。方法：采用TLC法鉴别猪胆汁中猪去氧胆酸，并与易混淆品牛、羊胆汁进行鉴别；采用薄层扫描法，测定猪胆汁中猪去氧胆酸的含量。结果：在TLC色谱中检出猪去氧胆酸，并可检出牛、羊胆汁；猪去氧胆酸线性范围为1．0～5．0μg，r=0．9994，平均回收率为96．8％，RSD为1.70％。结论：方法可行、重现性好，适用于猪胆汁的质量控制。     

HPLC-ELSD法对猪胆粉中猪去氧胆酸的含量测定研究

目的建立猪胆粉及其制品中猪去氧胆酸的含量测定方法。方法以KromasilC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱为固定相,柱温25℃,以乙腈0.1%乙酸水溶液(50∶50)为流动相,流速1.0mL·min-1;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度40℃,以氮气为载气,压力2.0bar。结果猪去氧胆酸在5.4μg～27.0μg范围内线性关系良好,r=0.9994,加样回收率为97.0%,RSD=2.7%(n=5)。结论该方法简便、准确、重复性好。     

HPLC法测定猪胆粉中的牛磺猪去氧胆酸和甘氨猪去氧胆酸

目的建立HPLC-UV法同时测定猪胆粉中牛磺猪去氧胆酸和甘氨猪去氧胆酸的含有量。方法猪胆粉甲醇提取液采用Kromasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分析;流动相乙腈-0.03 mol/L磷酸二氢钠,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温25℃;检测波长200 nm。结果牛磺猪去氧胆酸和甘氨猪去氧胆酸分别在0.087 7~4.384 9μg(r=1.000 0)、0.257 8~8.594 6μg(r=1.000 0)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率在95.0%~105.0%之间,RSD均小于3.0%。结论该方法简单、可靠,适用于猪胆粉的质量控制。     

HPLC法测定清开灵注射液中猪去氧胆酸的含量

目的建立清开灵注射液中猪去氧胆酸的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为UltimateXB-C18(5μm,250mm×4.6mm),流动相为乙腈-水-磷酸(35∶65∶0.1),流速为1mL/min,柱温为40℃,检测波长为192nm。结果猪去氧胆酸在0.20135～1.00675mg/mL范围内线性关系良好,r=0.9996,平均加样回收率为98.25%,RSD=1.26%。结论方法准确、可靠,重复性好,可用于清开灵注射液的质量控制。     

猪牛羊胆汁HPLC指纹图谱研究

为有效控制猪、牛和羊胆汁质量,采用高效液相色谱法(HPLC),以AcclaimTMRSLC 120 C18色谱柱(3.0 mm×100mm,2.2μm,120);在柱温35℃下,以乙腈-1%高氯酸为流动相体系,0.5 m L·min-1流速梯度洗脱,200 nm波长检测,以中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2004A版)生成指纹图谱。以对照品归属各共有指纹峰,并采用蒸发光散射检测器(ELSD)和液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)验证。结果显示,猪、牛、羊胆汁色谱图分别有14,9,8个共有指纹峰,各相似度均大于0.92。以甘氨猪脱氧胆酸(GHDCA)、牛磺胆酸(TCA)分别作为猪胆汁和牛、羊胆汁HPLC指纹图谱的参照物,方法学考察结果符合指纹图谱建立要求,各共有指纹峰相对保留时间RSD小于1.5%,相对峰面积RSD均小于5.0%。归属猪胆汁共有指纹峰有牛磺猪脱氧胆酸(THDCA)、牛磺鹅脱氧胆酸(TCDCA)、甘氨猪脱氧胆酸(GHDCA)和甘氨鹅脱氧胆酸(GCDCA),牛、羊胆汁共有指纹峰有牛磺胆酸(TCA)、牛磺鹅脱氧胆酸(TCDCA)、甘氨胆酸(GCA)、甘氨鹅脱氧胆酸(GCDCA)和甘氨脱氧胆酸(GDCA)。研究结果表明,猪牛羊胆汁主要成分为结合型胆汁酸,猪胆汁与牛羊胆汁中的胆汁酸类成分存在显著性差异;三者的HPLC指纹图谱,特征性强、重复性好,可用于鉴别猪牛羊胆汁,控制胆汁质量。以快速液相色谱柱建立指纹图谱,可在HPLC系统分析,简便快速,具有可操作性。     

藿胆丸中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量测定

目的 建立藿胆丸中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量测定方法.方法 采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%冰醋酸溶液(50:50),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃;蒸发光散射检测器漂移管温度105℃,载气流速2.6 L/min.结果 猪去氧胆酸在0.386～7.714 μg的范围呈良好线性关系,r=0.999 7,平均回收率为94.7%,RSD=2.8%(n=6);鹅去氧胆酸在0.406～8.128 μg的范围呈良好线性关系,r=0.999 5,平均回收率为92.3%,RSD=1.1%(n=6).结论 该法操作简便、可靠,可用于藿胆丸的质量控制.