高压消化-金电极阳极溶出伏安法测定人体中痕量硒

我们用高压溶样器做人体样品预处理,有效防止了样品消化过程中硒的挥发损失;用金电极阳极溶出伏安技术研究了人体中痕量硒的测定方法,确定了最佳测试条件,检出下限为2×10~(-8)g/L。实测人体样品,硒的回收率为96.6±6.7％( SD),变异系数CV为7.0％。     

阳极溶出伏安法测定食品中铅、镉的含量

目的：测定铅、镉在食品中的含量。方法：采用银汞膜电极阳极溶出伏安法与经典的883笔录式极谱仪联用，并进行了内部电解法以提纯底液，使之空白为零。结果：实验的检测下限：铅为0.20g/L，镉为0.12g/L。与标准水样对照结果相符。结论：该电极表面积较大，制备简单、经济耐用、易再生、灵敏度高、重现性好。     

丁二酮肟修饰碳糊电极同位镀汞催化溶出伏安法测定痕量钴的研究

本文研究了在丁二酮肟(DMG)修饰碳糊电极上测定痕量钴的可行性。在KSCN和NH_3-NH_4Cl混合底液中,经由同位镀汞,电化学富集Co(Ⅱ),获得了钴在该电极上的良好响应。研究了在该电极上测定痕量钴的条件。探讨了电极反应机理。该法灵敏度极高,检测限可达4.2×10~(-10)mol·L~(-1),应用于药品和生物样品中的痕量钴测定,结果满意。     

微分脉冲阳极溶出法同时测定癌组织中的四种微量元素

为了研究癌组织中微量元素的含量，用微分脉冲阳极溶出伏安法不经分离就可同时测定癌组织中的锌、镉、铅和铜。实验表明这种方法具有不除氧、干扰少、分辨率好、准确度高等优点。用该法测定了胃癌组织、乳腺癌组织和结肠癌组织中的锌、镉、铅和铜的含量，相对标准偏差2．8％-3．1％，样品回收率96％一104％。     

溶出伏安法测定血清中维生素K3

目的:建立一种快速、准确、灵敏的测定血清中维生素K(3VK3)的电化学方法。方法:镀汞膜修饰玻碳电极为工作电极,Ag/AgCl电极为参比电极,铂片电极为辅助电极,组成三电极体系,在pH=9.4、浓度为1.0 mol.L-1氨水-氯化铵缓冲液的底液中,用差分脉冲溶出伏安法对血清中VK3进行测定。结果:峰电流(ip)与VK3的浓度(C)在0.23～1.6 ng.mL-1范围内呈现良好的线性关系,检出限为0.23 ng.mL-1,并具有很好的平行性,对于0.92 ng.mL-1的VK3,6次平行测定结果的标准偏差RSD为1.64%。应用此方法对血清中VK3含量进行了测定,方法的平均回收率为99.91%,RSD为1.03%。结论:该方法与高效液相色谱法相比简单、快速、灵敏度高,可作为血清中VK3的高敏检测方法。     

Studies on the determination of blood lead by neopolarographic anodic stripping voltammetry

Summary The present paper presents an analytical method for the determination of trace lead in blood by neopolarographic anodic stripping voltammetry with a glass carbon mercury film electrode. High-pressure wet digestion has been used for the pretreatment of blood samples. The trace lead can be determined in a 0.1 M HAc −0.1 M NaAc and 5×10⁻⁵ M Hg(NO₃)₂ medium with one drop of finger blood (0.020–0.050 ml). The limit of detection is 7.5 ×10⁻¹¹ g/ml. The method has been applied to the determination of trace lead in blood samples of 41 healthy persons, 44 occupationally lead-exposed workers and 33 policemen on duty controlling the traffic for a period of more than 8 years. The results obtained showed no difference to those reported in the literature.     

铋膜电极方波溶出伏安法测定痕量Pb Cd

目的 考察并优化同位镀铋膜测定Pb、Cd的条件.方法 采用方波溶出伏安法,以铋膜电极作为电极测定食品中微量Pb、Cd.结果 Pb、Cd在铋膜电极上可得到灵敏的溶出峰,Pb、Cd的溶出电位分别为0.50V和0.77V.当电沉积时间为180s时,Pb、Cd的检出限分别达1.10μg/L 和 2.0μg/L,RSD分别为3....     

微分脉冲极谱法测定海水中的碘

目的　研究准确、灵敏、简便、快速测定海水中含碘量的方法。　方法　采用 F- 78型脉冲极谱仪于底液 KCl浓度为 0 .5 m ol/ L ,EDTA为 2 .4× 10 - 4 mol/ L ,p H为 9.5 ,通纯氮气除氧 2 0 min条件下测定海水的含碘量。　结果　样品的回收率 97.7%～ 10 5 % ,测定海水中 IO3- 离子和 I- 离子含量的标准偏差分别为 1.87和 1.16 ,最低检测量为 1.8μg/ L ,该法测定结果与分光光度法对比基本一致。　结论　微分脉冲极谱法可以准确测定海水中的碘。     

The catalytic stripping voltammetre of trace copper (II) at a chemically modified electrode on oxine containing carbon paste

Summary An oxine modified electrode is prepared qn the basis of carbon paste. The process is rapid and simple. The catalytic stripping voltammetric characteristic of Cu (II) on the modified electrode was studied and the method has been applied to the determination of trace Cu (II), and there was good linear relationship between the concentration of Cu (II) and the peak height in the concentration range of 1.5 x 10⁻⁹−1.5 × 10⁻⁶ mol/L for Cu (II). We have detected the copper content of human hair and blood with satisfactory results. Moreover, the reaction mechanism of the modified electrode was discussed. It was found that the improvement of sensitivity and selection of the modified electrode was dependent of the complex adsorbing property of the electrode surface and the sensitive catalytic hydrogen wave produce.     

羧基化多壁碳纳米管修饰电极伏安法测定多巴胺

目的 :研究用羧基化多壁碳纳米管修饰电极伏安法测定痕量多巴胺 (DA)的效果。方法 :采用涂布法制成羧基化多壁碳纳米管修饰电极 ;在pH =5 .4的KH2 PO4 Na2 HPO4缓冲溶液中 ,采用该修饰电极伏安法测定DA。结果 :该修饰电极对DA有着显著的电催化作用 ,与裸玻碳电极相比较 ,其灵敏度大大提高 ,在2 .0× 10 -7～ 6 .0× 10 -4mol/L浓度范围内 ,DA的氧化峰电流与浓度成良好的线性关系 ,检测限为 5 .0× 10 -8mol/L。将该修饰电极用于盐酸多巴胺针剂的测定 ,相对平均偏差为 1.4 % ,平均回收率为 99.2 %。结论 :该修饰电极响应快 ,灵敏度高 ,稳定性好 ,寿命长 ,适合于具有电活性生物分子的测定     

羧基化多壁碳纳米管修饰电极循环伏安法测定过氧化氢

目的：研究用羧基化多壁碳纳米管修饰电极伏安法测定过氧化氢的浓度。方法：采用涂布法制成羧基化多壁碳纳米管修饰电极;在pH=7.0KH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液中,采用该修饰电极伏安法测定H2O2。结果：该修饰电极对H2O2有着显著的电催化作用,与裸玻碳电极相比,其灵敏度大大提高,在1.2×10-6～1.0×10^-3mol/L浓度范围内,过氧化氢的氧化峰电流与其浓度呈良好的线性关系,检测限为3.1×10^-7mol/L,将该修饰电极用于医用过氧化氢的测定,相对平均偏差为1.2%,平均回收率为97.6%,结果满意。结论：该修饰电极响应快,灵敏度高,稳定性好,寿命长,适合于具有电活性生物分子的测定。     

A newly designed high-pressure wet digester and its application to trace element analysis in human body

Summary A high-pressure digestive vessel was designed and used in the pretreatment of samples of human body materials. The method has been used in combination with neopolarographic anodic stripping voltammetry, oscillographic anodic stripping voltammetry and graphite furnace atomic absorption spectrometry for trace analysis of lead in blood, hair and nails. The percentage of recovery amounted to 97.1–99.1%. The analytical results obtained by pretreatment with the device demonstrated that the sensitivity and accuracy of analysis can be effectively increased by employing our device.     

玻碳电极修饰溶出伏安法测定维生素C的含量

目的:用修饰电极技术测定溶液中维生素C的含量。方法:使用修饰玻碳电极技术和锁相交流溶出伏安法。结果:维生素的检出限为2.16×10-6mol/L。结论:该方法简便、快捷,结果令人满意。     

荧光法测定生物样品中微量元素硒方法的改进

目的　对微量元素硒的荧光测定方法进行进一步研究。方法　主要在生物样品的前处理技术等方面对传统方法进行新的改进。结果　本测定方法的最低检出限为 0 .2 3ng,变异系数 (CV % )为 1 .6 %～ 4 .8% ,平均回收率为 99.5 %。结论　该方法具有取样量少 ,操作简便 ,重现性好等优点     

开放式灰化·氟电极法测定食品中微量氟

本文建立了开放式灰化·氟电极测定食品中微量氟的方法。利用开放式灰化炉以炭化和灰化面粉、大米等食品,采用5ml 0.12mol/L的Mg(NO_3)_2和0.5ml 0.25mol/L的NaOH溶液作氟保护剂,在300℃炭化1h,继而在600℃灰化1h,所得灰分以0.5mol儿HCIO_4浸泡溶解20min后用氟电极测定氟含量。回收率为96.8%,SD为0.016,CV为3.9%,经统计检验,空白值(0.51μg)显著低于茂福炉灰化时的空白值(1.36μg)。     

二阶导数高速脉冲极谱法用于氟尿嘧啶的定量测定

二阶导数高速脉冲极谱法又名二阶导数差示脉冲极谱法,是在一阶导数高速脉冲极谱法(又名一阶导数差示脉冲极谱法,FDPP)基础上建立的一种测试分析新技术。本法除具有FDPP的分辨率和分析速度较高、基本不受空气中氧的干扰等优点外,其本身特点是分辨率和灵敏度更高,更适宜于电活性较差的物质的测定。氟尿嘧啶为常用的抗癌药,目前药典含量测定方法为分光光度法,本文试用二阶导数高速脉冲极谱法对氟尿嘧啶及其制剂进行定量分析,结果满意。     

脉冲溶出伏安法测定蒙成药壮西音灰剂中微量元素锌

目的:了解蒙成药壮西音灰剂中微量元素锌的含量.方法:采用差分脉冲溶出伏安法分析蒙成药壮西音灰剂中的锌含量.结果:3个批号样品中锌的平均值分别为(493±11.95)μg/g,相对标准差(relative standard deviation, RSD)=2.42%;(526±13.74)μg/g,RSD=2.61%;(554±9.84)μg/g,RSD=1.78%.结论:按正常剂量计,每日口服壮西音灰剂,其锌的摄入量高于正常成人需要量.     

开放式灰化·酸溶·氟电极法测定蔬菜中微量氟

目的:建立开放式灰化·酸溶·氟电极测定蔬菜中微量氟的方法。方法:称取适量洗净、烘干、粉碎的蔬菜样品置于瓷坩埚中,加Mg(NO3)2、MgCl2、NaOH溶液作氟保护剂。于开放式灰化炉上炭化、灰化。灰分用0.5mol/L HCl浸泡,加入总离子强度调节缓冲剂(TISAB)后用氟电极测定氟。结果:线性回归方程为E=-101.34-58.58 lgc,r=O.999 9,RSD为1.12％～2.72％,回收率为94.47％～97.76%。结论:该方法精密度好,准确度高,为测定蔬菜中微量氟的良好方法。     

一阶导数高速脉冲极谱法用于醋酸泼尼松的定量分析

本文利用一阶导数高速脉冲极谱法定量分析醋酸泼尼松及其制剂。在1.2×10~2mol/LH_2SO_4的乙醇和水(3:2)的底液中,于-1.05 V(vs Ag/AgCl)处出现一良好的峰,在5.0×10~5～2.5×10~(-4)mol/L范围内,药物浓度与峰电流呈线性关系。检测限为2.5×10~(-10)mol/L。本法操作简便、快速、灵敏,结果准确。     

新乡地区2所高校80例老年人微量元素硒营养状况调查

目的调查新乡地区老年人硒营养状况,为本地区临床血硒测定提供参考值。方法采用改进的2,3二氨基萘荧光法测定了新乡地区82例健康老年人的血硒含量。结果血硒平均值为81.23±14.21μg·L-1,低于全国临床正常值(100～340μg·L-1),处于营养次缺乏状态。血硒含量男女性别之间存在显著性差异(P<0.05)。结论新乡地区老年人应适当补硒,改善硒营养状况。