用丙烯酸聚合物通过拟乳化溶媒扩散法制备布洛芬控释微球

贮库型控释制剂例如微囊,其释药速度主要取决于囊心药物结晶的大小及形态,如果制备方法得当,囊心结晶的直径应控制在50～500μm 范围内。作者根据共沉淀法改良得出一种拟乳化溶媒扩散法,举例介绍如下。将布洛芬2.5 g 和丙烯酸树脂(eudra-git)0.25～1.25 g 溶解于乙醇5 ml,醇溶液(25℃)边搅拌边倾入200 ml 含有0～0.025%     

HPLC法快速测定血浆或制剂中的氟尿嘧啶

本文报道用HPLC法测定血浆或制剂中的氟尿嘧啶(5-FU),以胞啶为内标,该方法快速、精密.5-FU和内标的理论塔板数分别为242和208,其分离度为4.65,测定与5-FU联合化疗的其他抗癌药物均不干扰,用于制剂分析相对标准偏差<3.5%.方法:HPLC法,流动相为0.025mol/L正己烷磺酸水溶液,流速4ml/min,色谱柱内装10μm8mm×10cm MB~(TM) C_(??),检测波长为270nm.血浆中5-FU标准曲线:由于5-FU血浆中存在浓度范围宽,所以其标准曲线0.025～1.0μg/ml用于低浓度范围,1～25μg/ml用于高浓度范围.取空白血浆1ml,加适量0.1μg/ml或0.02μg/ml的5-FU水溶液,在上述浓度范围内使呈不同浓度.加色谱级纯     

双氯灭痛缓释肠溶微囊的体外及体内评价

双氯灭痛微囊的制备将所需量的药物分散在乙基纤维素的环己烷溶液,加热至80℃,在一定搅拌速率下缓缓冷却到40℃,然后置冰浴冷却至25℃,搅拌20分钟,真空抽滤分离得微囊,用环已烷洗去空白聚合物膜,收集微囊于50℃干燥30分钟,放干燥器内备用。体外溶出试验取100mg双氯灭痛或含药100mg的微囊置美国药典规定的溶出仪中,即于37℃置有500ml磷酸盐缓冲液(pH 7.4)或0.1NHCl(pH 1.2)的lL烧杯内,搅拌100转/分,按规定间隔时间取样     

HPLC法测定复方氯霉素酊中氯霉素的含量

目的:建立复方氯霉素酊中氯霉素含量的测定方法。方法:采用Hypersil C18 ODS柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为:0.1%庚烷磺酸钠的溶液(取0.1%庚烷磺酸钠溶液500 ml与二甲基甲酰胺5 ml,冰醋酸0.5 ml,混匀)-乙腈(75:25);流速为1.0 ml·min-1;检测波长272 nm。结果:氯霉素在22.44～224.4μg·ml-1范围内线性关系良好,平均回收率为99.7%(n =6),RSD=0.5%。结论:该方法简便,准确快速,可测定复方氯霉素酊中氯霉素的含量。     

HPLC法测定凝集血小板中的内源性5-羟色胺

本文报道用HPLC-ED法测定家兔血小板和血浆中的5-HT,方法简便、精确、灵敏度高,适用于直接测定凝集血小板的5-HT 释放量,亦适用于研究凝集程度和释放量间的关系。实验用电化学检出器配有玻璃碳电极和Ag/AgCl参比电极,5μm Nucleosil C-18柱(15cm×4.6mm)反相层析。流动相为含17%甲醇的0.05 M 醋酸-枸橼酸盐缓冲液(pH 4.6)。实验温度37±1°,流速0.6ml/分。供试兔血浆的血小板量约为9×10~5/μl,以5-羟基-N-甲色胺(5-HMT)为内标。作者采用Shore 和Olin 方法,从血浆或血小板中提取5-HT。方法为,样品0.1ml 中加入0.1N 盐酸1ml,氯化钠1g,正丁醇3ml,充分混匀20分钟,离心,取正丁醇层2ml 于试管中,加入0.1N 盐酸0.5ml,正庚烷3ml,充分混匀5分钟,离心,弃去有机液层。取少量水层(5～10μl)注入HPLC-ED 系统中,     

用聚磷酸钠-脱乙酰壳多糖包衣制备茶碱的控释颗粒

茶碱的有效血浓度的上下限较窄,分别为20μg/ml及10μg/ml,为了避免血浓度波动太大已研制出许多茶碱的缓释剂型。本文主要介绍用聚磷酸钠及脱乙酰壳多糖(Chitosan)制备茶碱的控释颗粒。取茶碱20g与聚磷酸钠10、14或20g分散于醋酸乙酯200ml中,加入22～28ml水,以500r/min速度搅拌得凝聚颗粒。分离,     

细胞松弛素B毫微粒和微粒的制备与评价

以可生物降解的聚乳酸—聚乙醇酸共聚物(PLGA)和聚L-乳酸(PLLA)为栽体,采用乳化—溶剂挥发 法制备含细胞松弛素B(cyto B)的毫微粒和微粒,其粒度分别为150nm,500nm,1μm,5μm,10μm和20μm。体外释放实验证明,可通过选择适当的基质材料和粒子大小达到所期望的药物释放过程。     

用于自动生物分析方法的实验室机器人系统的发展:Ⅰ.血浆中茶碱的测定

近几年来,许多不同类型的自动化样品制备技术取得较大进展,使用实验室机器人便是其中之一。人工操作步骤(Ⅰ法):将200μl 血浆置于5ml 聚丙烯试管中,加入水、内标液和饱和(NH_4)_2SO_4溶液各200μl,涡旋混合10s,再加入1.6ml 氯仿-异丙醇(95∶5),涡旋混合80s,离心10min,将有机相转移至自动取样器小瓶中,进样20μl 于 LichrosorbSi-60柱进行测定。流动相的组成为:氯仿(1325ml)、正庚烷(950ml)、甲醇(225ml)、四氢     

pH敏感性微囊的药物释放

由于胰泌素(Secretin)在体内的释放是pH敏感的,作者乃设计以聚丙酰氯-赖氨酸为单体,采用界面聚合法制备微囊体系,并以此模式在不同pH介质中药物的释放速度进行研究。药物释放与测定:取微囊(直径5～10μm)在四种不同pH缓冲液中进行释放,24小时达平衡,取上清液,于波长245nm处测光密度。结果表明,至少有80%药物按零级速度释放,在PH_2介质中释放最快,于6     

LC/MS法测定犬血浆中的水飞蓟宾浓度

目的建立犬血浆中水飞蓟宾浓度的LC-MS测定方法。方法取犬血浆400μl,加200μl磷酸氢二钠(0.1mol.L-1)和50μl内标萘酚(10mg·mL-1),3ml乙醚萃取后取上清液挥干,100μl甲醇复溶,离心并取10μl进行LC-MS测定。色谱条件:色谱柱为ODS-C18柱(2.1mm×150mm,5μm,Phenomenex,USA),流动相为甲醇:2%乙酸水=55∶45,流速为0.2ml.min-1;质谱条件:电喷雾离子化(ESI)方式,以选择性负离子方式检测,水飞蓟宾和内标萘酚的选择检测离子质荷比分别为m/z481.00([M-H]-)和m/z142.92([M-H]-)。结果水飞蓟宾的线性范围为25～8000μg.L-1,定量下限(LOQ)为25μg.L-1。准确度、精密度及回收率均符合有关要求。结论本方法专属性强,检测限低,灵敏度高,线性关系良好,方法简便快捷、经济,适用于水飞蓟宾药代及毒代动力学研究。     

对阿霉素磁性白蛋白微球给药系统的评价

本文对阿霉素磁性白蛋白微球在大鼠体内分布的情况进行研究,结果表明,在外加磁场的条件下,药物能浓集在特定的靶组织中,并相应地降低药物在其它组织中的分布。磁性微球剂的制备:取牛血清白蛋白水溶液(400mg/ml)250μl,磁铁矿100mg 和盐酸阿霉素水溶液(50mg/ml)200μl 混合后,加入30ml 棉籽油,于4℃用超声波(125W)匀化2min,然后将磁性乳液以100滴/min 的速度加至100ml 预热的棉籽油(120±5℃)中,搅拌(1500r/min)10min 后冰浴冷至20℃,用60ml 无水乙醚洗4次,每次离心(3000×g)15min,将制成的微球乙醚混悬液移置带有条     

吲哚美辛聚D,L-乳酰胺毫微囊的药物体外释放动力学模型

毫微囊制法聚 D,L-乳酰胺(PLA,分子量120 000)125mg,溶于25ml 丙酮,加入混合磷酯(Epikuron 170)250mg 加热溶解,再加入含有吲哚美辛12.5mg 的苯甲酸苄酯0.5ml。混合液在中速电磁搅拌下倒入含有250mg poloxamer 的50ml 水中,此时水层立即转化成乳状,呈蓝乳白色。表明形成了毫微囊。减压除去丙酮,并浓缩除去部分水,使胶悬液最后总体积为10ml。毫微囊评定毫微囊经0.5％磷钨酸溶液背景染色后用透射电镜进行形态研究,微粒体积分布用激光散射仪测定,上清液中的未包裹药物在超滤和离心后测定,将毫微囊完全溶于乙腈中,测定药物总量,二者相减即得毫微囊中药物含量。吲哚美辛的含量用 HPLC 法测定。     

紫苏子油微囊脂肪酸甲酯化GC指纹图谱研究

目的:建立紫苏子油微囊脂肪酸甲酯化GC指纹图谱分析方法.方法:采用HP-5(30m×320μm,0.25μm)毛细管色谱柱;程序升温:初始温度140℃,以5℃/min升温至160℃(维持5min),然后以1℃/min升温至200℃(维持5min),再以5℃/min升温至240℃(维持10min);进样口温度250℃;FID检测器温度270℃;载气:氮气,流速0.3mL/min;进样量:1μL,分流比20:1.采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2004A版)进行相似度评价.结果:10批样品均标示出4个共有峰,鉴别了1个共有峰(亚油酸甲酯);10批样品的相似度大于0.99,提示紫苏子油微囊脂肪酸质量较稳定.结论:本方法准确可靠、重复性好,为紫苏子油微囊质量控制提供了依据.     

含消炎痛微囊的缓释栓剂的制备及释药

将消炎痛(IM)表面先用聚羧乙烯(HW)处理,以乙基纤维素(EC)作囊材,聚乙烯(PE)作凝聚诱发剂,用单凝聚法制备IM微囊(IM-MC)。即取含PE(0、0.7、1.0%(w/v)的环己烷溶液300 ml,置500ml三颈烧瓶内,放在水浴中,在室温下加入EC 16～18g,水浴温度保持在80～82℃,用324rpm搅拌至溶液均匀,加入IM或表面处理的IM 12～24 g,继续搅拌60分钟后,冷至40℃,再迅速冷至25℃,倾泻收集IM-MC,用环己烷洗涤,减压干燥制成IM-MC。用热熔法制备栓剂,处方为IM-MC 50     

HPLC法测定氯霉素注射液的含量

目的建立一种准确度和灵敏度高,重现性好的氯霉素注射液中氯霉素含量测定的高效液相色谱法。方法采用Venusil XBP—C18（5μm）为分析柱,流动相为0．1％庚烷磺酸钠溶液（取0．1％庚烷磺酸钠500ml与二甲基甲酰胺5ml,冰醋酸O．5ml,混匀）：乙腈（75：25）,检测波长：272nm,流速：1．0ml·min-1,柱温为25℃。结果氯霉素在0．004—0．400g·L-1内有良好的线性关系,回收率为100．1％,RSD为0．9％。结论本方法简便、准确、重现性好,适用氯霉素注射液的质量控制。     

硝基呋喃妥因卵清蛋白微囊的制备及其体外溶出速率的测定

称取卵清蛋白置于盛有蒸馏水的1000ml高型烧杯中,用玻棒轻轻搅拌使之溶于水中(见表1)。若以水溶性添加剂代替配方中部分卵清蛋白,就要在加蛋白之前先溶于水。缓缓搅拌下,加入硝基呋喃妥因,使之在卵清蛋白溶液中分散均匀。再将含有0.6ml司盘85的液状石蜡(USP)250ml加人盛有硝基呋喃妥因混悬液的烧杯中,用三叶搅拌器不断搅拌。随后加速至约300转/分搅拌10分钟。置于50℃的水浴中加热5分钟。继续搅拌,以每分钟1～2℃的速度升温至75℃,维持10分钟。在该温度下卵清蛋白发生凝固,同时使硝基呋喃妥因微粒包含在卵清蛋白基质中。将冰块加入水浴中,使温度迅速     

静脉注射乌苯美司/5-氟尿嘧啶在大鼠体内的药动学研究

目的:建立大鼠静脉注射乌苯美司/5-氟尿嘧啶(Bes/5-FU)后血药浓度的检测方法,并研究其药动学特征。方法:取6只大鼠股静脉注射Bes/5-FU生理氯化钠溶液84 mg/kg,给药后0.033、0.083、0.167、0.333、0.5、1、2、3、4、6、8、10 h经眼底静脉丛取血,高效液相色谱法分别检测Bes/5-FU和5-FU的血药浓度,用DAS 2.0分析软件计算给药后代谢产物5-FU的药动学参数。色谱柱为Venusil ASB C18,流动相为乙腈-0.05%甲酸(22∶78)(Bes/5-FU)、甲醇-水(5∶95)(5-FU),流速为1 ml/min,检测波长为262.7 nm(Bes/5-FU)、266 nm(5-FU),柱温为25℃,进样量为30μl(Bes/5-FU)、20μl(5-FU)。结果:Bes/5-FU给药后2 h在大鼠体内已基本代谢完全。5-FU药动学参数t1/2为(0.14±0.04)h,MRT0-10 h为(0.17±0.04)h,AUC0-10 h为(17.73±6.27)μg·h/ml,AUC0-∞为(17.78±6.31)μg·h/ml。结论:本方法可快速、准确地检测Bes/5-FU及其代谢产物5-FU在大鼠体内的血药浓度;Bes/5-FU在大鼠体内迅速代谢为5-FU。     

受胰脂酶分解的甘油三酯肠溶小球的制备与评价

高级脂肪酸甘油三酯(TG)仅在小肠中被胆汁和胰脂酶分解,如用它包裹药物,则在胃中不释药,达十二指肠后才释放药物,因此可制备肠溶制剂。本文用月桂酸甘油三酯(TL)、肉豆蔻酸甘油三酯(TM)、棕榈酸甘油三酯(TP)和硬脂酸甘油三酯(TS),分别包裹磺胺甲基异(口恶)唑(SMZ)制成TG小球和双层小球(DCTS),研究其肠溶特性。 TG小球的制法是取TG 18 g,于50～76℃熔融后,加SMZ2g混悬,在搅拌下倒入1%明胶液200 ml(40～65℃)中,使乳化,再在搅拌下倾入200 ml(0℃)水中,滤取     

高效液相色谱法测定盐酸奈福泮片的含量

目的:建立盐酸奈福泮片中盐酸奈福泮含量的HPLC测定方法.方法:采用Dikma C18柱(150mm×4.6mm,5μm),以0.01mol·L-1庚烷磺酸钠溶液(稀磷酸调节pH为3.0)-乙腈(67:33)为流动相,流速:1.0ml·min-1;检测波长215nm;柱温:40℃.结果:线性范围为5～35μg·ml-1(r=0.999 8);平均回收率为98.9%,RSD为0.7%(n=6).结论:方法操作简便,快速准确.     

用胃酶、尿素及福马林三种方法灭活乙型肝炎病毒

作者把含乙型肝炎病毒(HBV)adr或ayw亚型的人血清稀释至10~3～10~5CID_(50)后,分别用胃酶、尿素及福马林处理,以观察不同方法灭活病毒的效果。胃酶处理:含有HBV adr亚型的血清稀释至10~5CID_(50)/ml,用1N HCl调pH至2.1±0.05,加入胃酶使最终浓度为1μg/ml,37℃搅拌18小时,再用1N NaOH调pH至7.0±0.2。取1ml静脉注射于1只黑猩猩体内。尿素处理:上述HBV材料,加尿素使最终浓度为8M,37℃搅拌4小时,5℃透析67小时,用1只黑猩猩试验,静脉注射1ml。福马林处理:血清稀释至含10~3、10~4及