基于HPLC指纹图谱和含量测定的菟丝子药材质量评价研究

摘要：目的:建立菟丝子药材HPLC指纹图谱及绿原酸、隐绿原酸、金丝桃苷、异槲皮苷含量测定方法,并结合化学计量学对不同产地菟丝子药材的质量进行全面评价。方法:色谱柱：Waters Xselect HSS T3（250 mm×4.6 mm, 5μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长：360 nm;柱温：30℃;体积流量：1.0 ml·min-1。采用相似度评价、聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘判别分析（OPLS-DA）对24批菟丝子药材的HPLC指纹图谱进行研究,并同时测定绿原酸、隐绿原酸、金丝桃苷、异槲皮苷的含量。结果:建立了菟丝子药材HPLC指纹图谱,24批菟丝子药材的相似度均大于0.9,CA和PCA均将24批菟丝子药材聚为5类,OPLS-DA将样品分为4类,分别对应4个不同的产地,并筛选出3个VIP值大于1的差异性成分;内蒙古产地的两个酚酸类成分和两个黄酮类成分含量均值均最高。结论:该方法能有效地分析不同产地菟丝子药材质量的差异性,可为菟丝子药材的质量评价提供参考。     

基于指纹图谱及主成分分析法评价秦巴山区连翘的质量

摘要：目的:建立连翘药材的超高效液相（UPLC）指纹图谱,结合主成分分析法评价秦巴山区连翘的质量。方法:采用UPLC法,流动相2 ml·L-1甲酸水-乙腈梯度洗脱,获得13批连翘药材指纹图谱,进行相似度评价,确定共有峰,以连翘苷为参照峰,采用SPSS 19.0软件进行主成分分析。结果:13批连翘药材的UPLC指纹图谱有5个共有峰,相似度为0.732～0.944。经主成分分析,2个主成分因子的累计方差贡献率为87.674%,以S12（湖北十堰郧阳区）药材样品的主成分因子综合得分最高,整体质量最好。结论:秦巴山不同地区连翘存在一定质量差异,通过指纹图谱与主成分分析相结合,可为连翘药材的质量控制及开发应用提供参考依据。     

金银花的HPLC指纹图谱建立及其抗炎作用谱-效关系研究

目的:建立金银花指纹图谱,并研究其抗炎作用的谱-效关系。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)。色谱柱为Diamonsil C18,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为238 nm,进样量为10μL。以绿原酸为参照,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立10批不同产地金银花药材样品的HPLC指纹图谱;通过对照品比对,指认共有峰对应的化学成分,并进行相似度分析。采用二甲苯、角叉菜胶及棉球诱导的急、慢性炎症小鼠模型评价10批金银花药材水提物对耳、足、肉芽肿的肿胀抑制率,并计算平均值,作为综合药效指标;基于共有峰峰面积和综合药效指标,采用灰色关联度分析法(GRA)和偏最小二乘回归分析法(PLSR)联合分析金银花指纹图谱与抗炎作用的谱-效关系,选择GRA关联度大于0.7且PLSR模型回归系数大于0的色谱峰为特征峰,计算10批金银花药材中特征峰峰面积占共有峰峰面积总和的百分比(即"峰占比")。结果:10批金银花药材样品的HPLC指纹图谱中有共有峰25个,相似度为0.775～0.994;指认出其中9个成分,分别为芦丁(峰...     

蒲公英质量标准提升及不同产地药用蒲公英质量评价

目的:提升蒲公英药材质量标准,并评价不同产地药用蒲公英药材的质量.方法:在2020年版《中国药典》(一部)"蒲公英"项下规定的基础上,增加水溶性浸出物(热浸法)、醇溶性浸出物(热浸法)、总黄酮、绿原酸、咖啡酸、菊苣酸和异绿原酸A的含量测定方法,同时以8个产地42批药用蒲公英药材为对象建立高效液相色谱(HPLC)指纹图谱...     

基于多元化学模式识别分析的生姜UPLC指纹图谱研究

摘要：目的:建立生姜UPLC指纹图谱研究方法,通过多元化学模式识别分析,为生姜药材的质量控制提供参考。方法:采用Acclaim C18（2.1 mm×100 mm, 2.2μm）色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-水,梯度洗脱,检测波长为280 nm,流速为0.4 ml·min-1,柱温为30℃,建立不同产地的生姜指纹图谱,利用总量统计矩分析、相似度评价、聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别分析等多元化学计量方法对生姜进行质量评价。结果:建立了18批生姜样品指纹图谱,确定了13个共有峰,18批样品相似度均大于0.9。经过聚类分析,18批生姜样品可聚为两类,采用主成分分析确定3个主成分为影响药材样品质量评价的主要因子;13个共有峰中对样品组分起关键作用的成分为峰3（6-姜辣素）、峰7、峰9、峰10、峰11、峰12。结论:利用UPLC法建立的生姜药材指纹图谱准确,可有效评价生姜药材的质量。     

基于浸出物和特征图谱的熵权TOPSIS法综合评价仙鹤草药材质量

目的:基于浸出物和特征图谱建立仙鹤草药材的整体质量评价模型,为该药材的综合质量评价和优质种源筛选提供依据。方法:参照2015年版《中国药典》(四部)通则采用不同的提取方法和溶剂条件,以浸出物含量和浸出物高效液相色谱(HPLC)特征图谱总峰面积为指标,通过加权综合评分优选仙鹤草浸出物的提取工艺。建立15批仙鹤草药材的HPLC特征图谱,并进行相似度评价和特征峰指认。采用SPSS 25.0软件对不同产地仙鹤草浸出物含量、药材特征峰总峰面积进行单因素方差分析和Pearson相关性分析,比较不同产地药材的质量优劣。以15批仙鹤草药材的特征峰峰面积和浸出物含量为指标,采用熵权逼近理想解排序法(TOPSIS)进行该药材综合质量评价。结果:优选出以50%乙醇为溶剂、热浸法提取的仙鹤草浸出物提取工艺。15批仙鹤草药材的相似度均大于0.92,并指认了4个特征成分(鞣花酸、槲皮苷、芹菜素、山柰酚)。不同产地的仙鹤草浸出物平均含量、药材特征图谱平均总峰面积均有显著差异(P<0.05或P<0.01),且两者呈正相关(r=0.86,P<0.01)。熵权TOPSIS法评价结果显示,安徽、浙江、四川...     

基于UPLC指纹图谱结合化学计量学的小儿咳喘灵颗粒质量评价

目的 建立UPLC指纹图谱结合化学计量学的小儿咳喘灵颗粒质量评价方法。方法 采用UPLC法,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,建立36批小儿咳喘灵颗粒的指纹图谱,并利用对照品对其特征峰进行指认;同时采用Chempattern化学计量学软件结合主成分分析(PCA)、聚类分析(CA)对数据进行处理,对不同厂家生产的小儿咳喘灵颗粒进行质量评价。结果 建立的小儿咳喘灵颗粒的UPLC指纹图谱有18个共有峰,并指认了8个成分((R,S)-告依春、绿原酸、隐绿原酸、木樨草苷、甘草苷、异绿原酸A、异绿原酸C、甘草酸);36批样品与对照指纹图谱的相似度均高于0.88;不同厂家及批次的小儿咳喘灵颗粒存在较大的差异。结论 所建立的指纹图谱能为小儿咳喘灵颗粒的质量控制提供更全面的参考。     

多指标成分结合多元统计分析法综合评价黔产黑骨藤质量

目的 建立多指标成分结合多元统计分析的综合质量评价方法，综合评价黑骨藤药材的质量。方法 以贵州不同产地的11批黑骨藤药材为样品，采用高效液相色谱法测定其中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、原花青素A2、异绿原酸A、异绿原酸C的含量，并采用聚类热图分析、灰色关联度分析（GRA）和熵权逼近理想解排序（TOPSIS）法综合评价其质量。结果 含量测定的方法学考察结果均符合相关规定，各待测成分在各自进样量范围内线性关系和准确度均良好。11批样品中绿原酸、隐绿原酸、新绿原酸、原花青素A2、异绿原酸A、异绿原酸C的含量分别为3.650～7.302、0.888～2.575、1.371～2.386、0.947～1.469、0.084～0.169、0.725～1.067 mg/g；各成分含量差异显著，其中以绿原酸含量最高，异绿原酸A最低。综合聚类热图、GRA和TOPSIS分析结果显示，样品S5和S10的综合质量相对较好。结论 所建立的含量测定方法准确、稳定、简便，结合多元统计分析方法，可用于黑骨藤药材的质量评价。在11批不同产地样品中，以贵州省安顺市西秀区旧州镇和蔡官镇所产样品的质量相对较好。     

基于一测多评、化学计量学和EW-TOPSIS法的三叶青药材质量差异评价研究

目的 采用一测多评（QAMS）、化学计量学和熵权-优劣解距离（EWTOPSIS）法对不同产地三叶青进行质量差异评价,为其道地研究提供依据。方法 收集重庆、广西、湖南、广东、浙江、江苏等6省18批次三叶青样品,采用HPLC-QAMS法同时检测三叶青中绿原酸、咖啡酸、儿茶素、原花青素B1、荭草苷、芦丁、虎杖苷、异槲皮素、山奈酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、白藜芦醇和山柰酚的含量,建立三叶青多组分定量控制模式;采用主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析等化学模式识别筛选影响三叶青药材质量的主要潜在标志物;利用EW-TOPSIS法建立三叶青质量优劣评价模型,对其质量差异性进行综合评价。结果 12个成分在各自范围内线性关系良好,平均加样回收率为96.89%～100.13%,RSD <2.0%(n=9);HPLC-QAMS法计算值与外标法实测值之间无明显差异;前2个主成分累计方差贡献率为90.15%;原花青素B1、儿茶素、芦丁、荭草苷和绿原酸可能是影响三叶青产品质量主要潜在标志物;EW-TOPSIS法分析结果显示18批三叶青的相对关联度为0.154 9～0.732 0。结论 所建立的方法操作...     

橘叶UPLC指纹图谱和化学模式识别研究

目的 建立橘叶UPLC指纹图谱,对不同产地药材进行质量评价,为科学评价各批次橘叶质量提供依据。方法 采用Acquty UPLC BEH C₁₈（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）色谱柱,以0.2%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.3 mL/min,柱温为26℃,检测波长为330 nm。结合聚类分析和主成分分析对20批不同产地橘叶药材的整体质量进行评价。结果 建立20批橘叶的UPLC对照指纹图谱,标定27个共有峰,聚类分析分成4类,利用主成分分析进行验证且确定6个决定峰。结论 结合化学计量学和UPLC指纹图谱为建立全面有效的橘叶药材质量控制模式提供参考。     

石楠叶药材-饮片-标准汤剂-配方颗粒量值传递规律研究

目的 以标准汤剂的绿原酸含量和特征图谱为基准,研究石楠叶配方颗粒的量值传递规律。方法 制备石楠叶标准汤剂样品,建立其指标成分绿原酸含量及特征图谱测定方法;收集不同来源15批次石楠叶药材、饮片及3批中试配方颗粒,检测绿原酸含量及特征图谱,分析药材-饮片-标准汤剂-配方颗粒特征图谱的相关性及指标成分绿原酸量值传递规律。结果 15批标准汤剂的出膏率平均值为21.5%(20.0%~22.4%);绿原酸的平均质量分数为21.63 mg·g^-1(20.04~22.81 mg·g^-1);共标定9个特征峰,以绿原酸(2号峰)为S1峰,芦丁(4号峰)为S2峰。石楠叶药材、饮片、配方颗粒中绿原酸质量分数分别为5.91~7.33、5.79~6.98、15.61~15.72 mg·g^-1,药材-饮片绿原酸转移率为91.94%~99.05%,饮片-标准汤剂绿原酸转移率为64.22%~81.36%,饮片-配方颗粒绿原酸转移率为55.31%~61.71%。石楠叶药材、饮片、配方颗粒特征图谱中均检测出9个特征峰,且相对保留时间均在规定范围内。结论 以石楠叶标准汤剂为基准,其药材-饮片-标准汤剂-配方颗粒中9个特征峰相对保留时间、绿原酸量值传递规律稳定,含量均在标准汤剂范围内,表明石楠叶配方颗粒制备工艺合理,质量稳定。     

广王不留行的薄层色谱鉴别

目的 建立广王不留行的定性鉴别方法.方法采用薄层色谱（TLC）对广王不留行中的芦丁和绿原酸进行鉴别,并用不同来源的样品进行实测.结果 广王不留行中芦丁和绿原酸的薄层色谱鉴别呈阳性.结论本法可作为广王不留行质量控制的有效方法.     

基于UPLC指纹图谱和化学计量学对华山参及其混伪品的鉴别研究

目的 建立华山参的UPLC指纹图谱,鉴别其正品和混伪品。方法 建立华山参的UPLC指纹图谱,对相似度进行分析,采用聚类分析、主成分分析、偏最小二乘-判别分析法对共有峰进行分析。结果 建立的指纹图谱共标定出15个共有峰。华山参正品的相似度均在0.867以上,混伪品的相似度均低于0.555。30批华山参样品聚为3类,正品与伪品、主产地与非主产地华山参药材被显著区分,并筛选出4个差异性成分。结论 建立的UPLC指纹图谱能有效鉴别华山参及其混伪品,为华山参药材的质量评价和真伪鉴别提供参考。     

西南地区有柄石韦UPLC指纹图谱的建立及酚酸类成分的测定

目的:建立西南地区有柄石韦的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并测定其中4种酚酸类成分(新绿原酸、咖啡酸、绿原酸、隐绿原酸)的含量.方法:采用Waters Cortecs T3 C18(100 mm×2.1 mm,1.6μm)色谱柱,以甲醇-0.1％磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.35 mL/min,检测波长...     

雪松松针HPLC特征图谱及6个成分的含量测定

目的:利用高效液相色谱法建立雪松松针的特征图谱,同时测定其原儿茶酸、原儿茶醛、二氢杨梅素、咖啡酸、阿魏酸、芦丁6个成分的含量.方法:采用CAPCELL PAK-C1s色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇(A)-0.1％磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速为l mL· min-1,检测波长300 nm,柱...     

续断饮片标准汤剂质量评价研究

目的： 制备续断饮片标准汤剂,并建立质量控制方法。方法： 制备了15批续断饮片标准汤剂,以川续断皂苷Ⅵ作为检测指标,计算出膏率、含量和转移率,并建立UPLC特征图谱分析方法。结果： 通过对15批续断饮片标准汤剂进行检测,出膏率范围为29.05%~39.06%,川续断皂苷Ⅵ的含量范围为36.14~84.41 mg·g^-1,转移率的范围为29.10%~49.12%。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）软件进行分析和相似度评价,标定了17个共有峰,并指认绿原酸、咖啡酸、马钱苷和川续断皂苷Ⅵ 4个色谱峰,通过和对照图谱比对,相似度均高于0.92。结论： 建立的续断饮片标准汤剂的质量评价方法准确、稳定、重复性良好,可以续断配方颗粒的质量控制提供参照。     

野菊花饮片标准汤剂的研究

目的 制备野菊花饮片标准汤剂,并进行质量研究。方法 依照标准汤剂的制备要求,制备15批不同产地的野菊花饮片标准汤剂,以蒙花苷作为定量检测指标,计算转移率与出膏率,并建立其UPLC特征图谱分析方法。结果 通过对15批野菊花标准汤剂进行测定,蒙花苷转移率为29.6%~38.2%,出膏率为23.1%~31.4%;并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件进行特征图谱分析,标定了12个共有峰,指认了其中9个峰,对15批野菊花饮片标准汤剂分别进行了相似度评价,其相似度均>0.90。结论 野菊花饮片标准汤剂制备规范,测定方法精密度、稳定性和重复性良好,可为野菊花配方颗粒的质量控制提供参考。     

藏药亚吉玛(长梗金腰)药材质量标准研究

目的 依据中国药典2020版四部通则,对藏药亚吉玛(长梗金腰)进行系统研究,建立其药材质量标准。方法 采用显微鉴别法对药材的粉末特征进行描述;采用硅胶GF254薄层板,以5-O-去甲基阿朴黄酮和羟基阿亚黄素A为对照品,建立薄层色谱鉴别方法;参照四部通则方法检测长梗金腰药材中的水分、总灰分、酸不溶性灰分及醇溶性浸出物含量;采用HPLC,建立长梗金腰药材的特征图谱,并以chrysosplenoside I(CI)和chrysosplenoside A(CA)为质控指标成分建立长梗金腰药材的含量测定方法。结果 多产地10批次样品的测定结果为水分9.17%～12.52%,总灰分14.11%～16.74%,酸不溶性灰分1.50%～4.72%,醇溶性浸出物32.77%～40.30%,CI质量分数0.30%～0.99%,CA质量分数0.28%～0.88%。结论 本研究首次建立了亚吉玛(长梗金腰)的药材鉴别和含量测定方法。该方法易于操作,专属性较强,对准确评价药材内在质量,保证用药品质具有重要意义。     

基于国家药品评价性抽验的鹅不食草质量问题分析

目的： 通过国家药品评价性抽验工作，对常用中药材鹅不食草的质量进行考察，分析影响鹅不食草质量的主要问题及对策，为监管部门提供技术支持，保障公众用药安全有效。方法： 从全国29个省（市、自治区）的生产和流通领域抽取鹅不食草样品，按照《中华人民共和国药典》2015年版一部进行检验，并采用分子生物学技术进行了探索性研究。结果： 本次抽验的鹅不食草样品共计126批次，按现行质量标准检验合格116批，不合格10批，均为杂质项不合格；经探索性研究鉴定，发现正品符合药典规定，掺杂的杂质主要为"白鳞莎草"和"阿拉伯婆婆纳"。结论： 鹅不食草样品的总体质量状况为"一般"，存在的问题主要为杂质问题。     

壮药毛冬青配方颗粒一测多评的定量研究

目的 建立一测多评法同时测定毛冬青配方颗粒中6种酚酸类成分的含量。方法 以绿原酸为内参物,分别建立其与隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C的相对校正因子,并利用该相对校正因子计算含量;同时利用外标法测定该6种酚酸的含量,比较2种测定方法的差异,验证一测多评法的准确性和可行性。结果 相对校正因子的重现性良好,8批毛冬青配方颗粒的计算值与实测值无显著性差异。结论 该方法可用于毛冬青配方颗粒中多指标成分质量评价。