用萃取—分光光度法测定水中阴离子表面活性剂—以Ferroin为试剂—

测定水中阴离子表面活性剂大多采用亚甲兰分光光度法,此法操作复杂且干扰甚多。近年来国内外做了大量研究工作,报导了许多新方法,其中以钴-2-(2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚络合物为试剂的方法较为理想。但该法所用试剂不易买到,限制了方法的应用。我们在用离子浮选-分光光度法测定水中痕量铁时,发现阴离子表面活性剂可与Ferroin(铁(Ⅱ)与二氮杂菲形     

无火焰原子吸收分光光度法间接测定碘酸盐

本文报道了一种快速、灵敏、简便地测定碘酸盐方法。它是根据IO_3~-与Hg~(2+)在2,2′-邻联吡啶(bipy)存在下发生定量反应,形成[Hg(bipy)_2~(2+)](IO_3~-)_2络合物,此络合物可被萃取到甲基异丁酮中,通过无火焰原子吸收分光光度     

Fe(Ⅱ)-5-Br-PADAP-SDS显色反应的研究及水中微量铁的测定

目的建立用显色剂2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(简称为5-Br-PADAP)测定水中微量铁的方法.方法在pH=6.0的醋酸-醋酸钠缓冲体系中,采用阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)增溶增敏,铁(Ⅱ)与显色剂形成稳定的紫红色化合物,用分光光度法测定铁.结果铁(Ⅱ)与显色剂形成的配合物组成为re(Ⅱ)R=12,络合物具有两个吸收峰,分别位于λ1=556 am与λ2=745 nm.选择745 nm进行测定,其摩尔吸光系数为ε745=3.4×104(L/mol·cn).铁含量在0～30 μg/25 ml范围内服从比尔定律.方法的加标回收率为95.3%～102.3%,相对标准差为2.9%.结论此法用于水样中微量铁的测定,结果准确可靠.     

用丁基黄原酸钾分光光度法测定硒

本文报道了用丁基黄原酸钾分光光度法测定硒(IV)。其原理是在酸性介质中,硒(IV)与丁基黄原酸钾形成一种黄色油状的络合物,此络合物被有机溶剂萃取,并在395nm处具有最大吸收。用此法测定硒(IV)具有操作简单、稳定性好等优点。     

测定棉籽及棉籽饼中总棉酚的分光光度法

作者研究了一种用分光光度计测定棉籽及棉籽饼中总棉酚的新的定量方法,其原理为:棉酚与3-氨基-1-丙醇反应生成双-(氨基丙醇)-棉酚,然后在酸性(pH 1.0～1.5)条件下和Fe反应,生成一种红色络合物。作者对测定的各种条件及络合物的组成等都作了详细探讨。方法简单、快速、准确、精密度好,现将方法介绍如下: 仪器及试剂 Beckman 26 UV-VIS分光光度计(附1cm石英比色杯)。 Beckman Expandometric SS-2 pH计。所用全部试剂纯度均为分析纯     

L—蛋氨酸预防汞镉铅中毒的化学评价

L-蛋氨酸是蛋白质水解的一种产物。在离子强度为0.14和温度为37±0.05℃下,测定了Hg(Ⅱ)-L、Cd(Ⅱ)-L、Pb(Ⅱ)-L 配合物的逐级生成常数,在水一脂肪醇(正辛醇)的体系中,各种金属配合物都存在于水层,但只有中性的ML_2分配于脂肪醇(正辛醇)中。用原子吸收分光光度法测定了以ML_2的形式分配于有机相中的汞、镉和铅的浓度。为评价以L-蛋氨酸预防汞、镉和铅中毒提供了化学依据。     

分光光度法测定植物组织、土壤中的钼

分光光度法测定植物组织、土壤和药物中的钼是根据Mo~Ⅱ与苯乙醇异羟肟酸形成黄色络合物,此络合物又与甲基三辛胺形成离子缔合物,它很易萃取到甲苯中,在375nm波长处有最大吸收峰。仪器 Baush-Lomb 2000型分光光度计。 Mettohm-Herisau E-567型pH计。试剂所用试剂均为分析纯。 5×10~(-3)M苯乙醇异羟肟酸溶液用水配制(MHA溶液)。 5×10~(-4)M铝酸盐标准溶液:称取一定量的     

Arsenazo Ⅲ作为一种分光光度法试剂用于铅的测定

ArsenazoⅢ[1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸-2,7双(偶氮-2)苯胂酸]和铅(Ⅱ)反应在pH4～5的介质中形成兰色的1:1络合物,可用于微量铅的测定。作者研究了在不同pH和试剂浓度一定的情况下ArsenazoⅢ和铅(Ⅱ)在酸性介质(pH>2)中形成络合物。最大吸收在pH 4左右,图谱形状一直到pH 7不变,但当介质呈微碱性时则有改变。该法的灵敏度在较大的pH范围内可保持一定,因此有利于分析。浓度达4.2 ppm时尚遵守比尔定律,溶液的蓝色立即出现并可稳定24小时以上。作者研究了不同酸度下的反应选择性,所     

血浆中铜的4-(2-喹啉偶氮)酚的分光光度测定法

本文报道杂环偶氮染料4-(2-喹啉偶氮)酚[4-(2-Quinolylazo)phenol以下简称p-QAP]为测定血浆中铜的选择性强、灵敏度高的一种试剂。在pH 2.9～4.0,含有40%乙醇介质中,p-QAP与铜生成黄绿色的络合物,用Unicam SP 600型分光光度计在440 nm波长下进行测定。该法与其它方法相比较,具有操作简单、不需要萃取、灵敏度高、显色快且稳定、干扰离子少等优点。 1.铜(Ⅰ)的测定:量取适当体积含有1.1～11.4μg铜(Ⅱ)的样品,加入2%抗坏血酸溶液2.0 ml,混合并放置5分钟,加入1×     

二阶导数分光光度法同时测定微量的镍、锌和铜

用一般的分光光度法不能同时测定微量的镍(Ni~(2+))、锌(Zn~(2+))和铜(Cu~(2+)),因为这三种离子的光谱带严重重叠,互相干扰,所以必须分离后进行测定。本文介绍用二阶导数分光光度法可同时铡定微量的镍、锌和铜,它是根据Ni~(2+),Zn~(2+)、Cu~(2+)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)形成络合物,其二阶导数光谱峰明显分离,基线到峰顶的距离与Ni~(2+),Zn~(2+),Cu~(2+)离子浓度呈正比关系。本法操作简单,灵敏,快速,适用于药物分析和环境监测。     

乙醇胺为吸收液测定大气中二氧化硫的探讨

大气中二氧化硫 (SO2 )的测定 ,主要用以四氯化汞钾作吸收液 ,以盐酸副玫瑰苯胺为显色剂的分光光度法 ,但此法用汞量大 ,污染严重。本文采用乙醇胺为吸收液 ,测定大气中SO2 ,报告如下。1　原理SO2 被乙醇胺吸收后 ,形成稳定的化合物 ,与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用 ,生成红色络合物 ,比色定量。2　实验部分2 1　仪器与试剂2 1 1　仪器　 72 1分光光度计 ;CD -1型大气采样器 ;多孔玻板吸收管。2 1 2　试剂　①乙醇胺吸收液 :0 0 5mol/L。②甲醛溶液 :2g/L。③显色剂贮备液 ( 2g/L) :称取 0 2g显色剂盐酸副玫瑰苯胺溶于10 0ml 1mol/L…     

固相分光光度法测定水中痕量锗(Ⅳ)

本文介绍一种测定水中锗的灵敏、简便方法。本法利用苯基荧光酮与水中锗(Ⅳ)形成络合物,在酸性介质中用氯化苄基二甲基烷基铵萃取络合物,通过过滤将络合物收集在微孔滤膜上,在分光光度计上测定载有络合物的微孔滤膜的吸光度值,以此测定水中痕量锗(Ⅳ)、仪器设备Hitach 150-20型分光光度计。Sibata玻璃过滤器,0.2μm微孔硝酸盐纤维滤膜。Yamato CTR-120型恒温控制器。Yamato WAR-30型水净化器。     

用Fe(Ⅲ)和二氮杂菲分光光度法测定茶叶和啤酒中的单宁

本文介绍一种简单、准确的分光光度法,以测定茶叶和啤酒中的单宁。此法根据在80℃时Fe(111)被单宁还原成Fe(11),然后再与1,10-二氮杂菲反应生成橙红色络合物,比色定量。单宁含量在0～5.5μg/ml成线性关系,斜率为0.213A/ppm,含单宁9.45%的茶样测定精密度为1.8%。一、仪器与试剂Varian 634紫外-可见光光度计,备有1cm比色皿。Chemitrix 60A型酸度计。单宁贮备液:1ml=100μg。(新鲜配制) 0.015m1,10-二氮杂菲溶液:取1.485g二氮杂菲用水溶解并稀释至500ml。0.01M Fe(111)溶液:取1.35g三氯化铁溶解于水,加1ml 2M盐酸,用水稀释成500ml。     

测定水中总磷的新方法

目前,水中总磷的测定多采用高氯酸氧化法和过硫酸盐氧化法,或紫外光氧化法,这些方法各有不足之处。本法用硝酸镁氧化、解聚水样中的无机磷和有机磷,使之转变为正磷酸盐。磷酸盐与钼酸铵形成蓝色络合物,用分光光度法比色测定样品中总磷。此法操作简便,灵敏度和精密度都好。试剂 20%的Mg(NO_3)_2溶液:将Mg(NO_3)_2·6 H_2O溶解在95%的乙醇中,配制成20%的溶液。0.1 N的HCl溶液。钼酸铵溶液。仪器分光光度计。     

二价汞的PDTT试剂分光光度测定

二价汞的分光光度测定已经做过很多研究,但是,包括双硫腙法在内的许多方法都被认为是不够满意的,有的达不到足够的灵敏度,有的不能用于较广的pH范围或者受共存离子的干扰。妨碍汞的准确测定。本文作者根据研究介绍了PDTT(化学名:6-苯基-2,3-二氢-偏三嗪-3-硫酮)作为测定二价汞的新的分光光度试剂,它能与Hg~(2 )在pH 6～14的条件下形成一种黄色的络合物,用氯仿萃取后,比色定量。操作:在50毫升分液漏斗中分别加     

分光光度法测定发样汞

汞能在人体内蓄积 ,发样汞含量能反映近期体内汞的吸收量 ,可作为环境污染的指标之一。发汞的测定常采用原子吸收法〔1〕,此法所用仪器较贵 ,不便推广。分光光度法测定汞曾有报道〔2 ,3〕,但其灵敏度有待进一步提高。本文采用非离子表面活性剂吐温 - 80增溶下 ,Hg2 +与溴化物及有机阴离子碱罗丹明B(RhB)形成水溶性离子缔合物 ,可直接在水相中测定发样中痕量汞。现介绍如下。1　试验部分1 1　仪器与试剂　 72 1分光光度计 ;PHS - 2型酸度计。汞标准液 :准确称取硝酸汞 (A R级 ) 16 1 82mg于 10 0ml量瓶中 ,用 0 1mol/L硝酸溶液溶解并定…     

荧光分光光度法测定生物材料、酒、合金中微量的锌

本文介绍一个简单、快速、灵敏的荧光分光光度法测定生物材料、酒、合金中微量的锌。此法在pH4.6～4.9的水—乙醇(52%V/V乙醇)介质中锌与邻羟基苯醛硫代卡巴腙(SATCH)反应,迅速形成一种黄色络合物,在荧光分光光度计上激发波长为392nm,发射波长为467nm测定荧光的强度。此法的检出下限为10ng/ml,在15～100ppb锌时相对标准偏差为±1.65%,100～500ppb锌时为±1.70%,     

3-羟基-2-萘甲酸催化分光光度法测定痕量铜(Ⅱ)

本文报道了一种测定铜(IH)浓度低至0.06ng/ml的高灵敏度的催化分光光度法。方法基于铜(Ⅱ)在氨性介质中对过氧化氢氧化3-羟基-2-萘甲酸(HNA)的催化作用。作者对实验条件、干扰物质作了详细探讨,用于测定大气气溶胶样品,获得了满意的结果。并用电子顺磁共振光谱(EPR)对反应机理作了深入研究。     

阴离子胶束介质—分光光度法测定水和食品中微量铜

铜 (Ⅱ )与二乙基胺二硫代甲酸钠 (铜试剂 ,简称ＤＤＴＣ)形成的络合物在水中溶解度很小 ,通常是用四氯化碳萃取后进行分光光度分析〔1〕,操作比较复杂。我们发现十二烷基苯磺酸钠阴离子胶束介质对该铜络合物有明显增溶作用 ,可不经萃取直接进行光度分析测定 ,方法简单、实用。该方法适宜酸度范围大 ,线性范围宽 ,选择性好。用于饮水、食品中微量铜的测定 ,可以获得满意结果。材料与方法　 (1)仪器与试剂 :5 9ＷＣ分光光度计 ;铜标准液 :每毫升相当于 10 μｇ铜 ;十二烷基苯磺酸钠 :5 %水溶液 ;乙二胺四乙酸二钠—柠檬酸三铵溶液 :称取 5 ｇ…     

环丝氨酸注射液的荷移分光光度法测定

目的 :研究分光光度法测定环丝氨酸注射液的含量。方法 :基于在硼砂溶液中药物与 2 ,3 -二氯 -5 ,6-二氰-1,4-苯醌 (DDBQ)生成荷移络合物。结果 :络合物的组成比为 1∶1,最大吸收波长λmax=3 40nm ,表观摩尔吸光系数ε=1 73× 10 4L/mol·cm ,线性范围为 1～ 7μg/ml,回收率为 99 6% ,相对标准偏差在 0 98%以内。结论 :应用本方法测定环丝氨酸注射液的含量 ,可得到满意的结果。