高效液相色谱法同时测定饮料中柠檬黄、胭脂红和苯甲酸的方法探讨

目的：建立用高效液相色谱同时测定柠檬黄、胭脂红和苯甲酸的方法。方法：高效液相色谱法。流动相（甲醇，乙酸铵）：甲醇20-60％，8％／min，继续2分钟；流速：1．0ml／min；柱温：40℃；测定波长：245nm；进样体积：20μl；峰面积定量。结果：检出限：柠檬黄、胭脂红为0．01mg/ml，苯甲酸为0．005mg／ml。RSD：柠檬黄0．7-3．7％，胭脂红2．3-3．0％，苯甲酸3．9-4．7％。回收率：柠檬黄100-102％，胭脂红103-105％，苯甲酸98-99％。结论：该法快速准确，分离度好，可用于同时检测饮料中的柠檬黄、胭脂红和苯甲酸。     

反相高效液相色谱法测定饮料中的维生素E

用反相高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）测定饮料中的维生素Ｅ（ＶＥ）含量。用正己烷提取,在Ｃ１８柱上进行分析,流动相选用甲醇,流速为１０ｍｌ·ｍｉｎ－１,用荧光检测仪在λｅｘｃ＝２９５ｎｍ,λｅｍ＝３３０ｎｍ处检测。ＶＥ浓度在０２～２２μｇ·ｍｌ－１范围内线性关系良好（ｒ＝０．９９９５,ｎ＝５）,回收率在９６８％以上。此法亦可用于其他食品中ＶＥ的分析。     

高效液相色谱法测定祛瘀散结胶囊中人参皂苷Rg1的含量

[目的]建立测定祛瘀散结胶囊中人参皂苷Rg 1含量的方法.[方法]采用高效液相色谱法,所用色谱柱为Thermo色谱柱(4.6 mm×250.0 mm,5μm),流动相为乙腈-水(19∶81),流速为1 mL/min,检测波长为203 nm.[结果]人参皂苷Rg 1的进样量在0.325~5.200μg范围内时与峰面积积分值呈良好的线性关系,Y=369.089X+15.813,r=0.999 8(n=5),加样平均回收率为99.77%,RSD为1.57%.[结论]采用高效液相色谱法测定祛瘀散结胶囊中人参皂苷Rg 1含量的方法具有简便、快速、灵敏及重现性好等优点,可作为祛瘀散结胶囊质量控制方法.     

高效液相色谱法测定盐酸加替沙星的含量

目的 建立高效液相色谱法测定盐酸加替沙星片中加替沙星的含量.方法 采用钻石C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.01 mol/L磷酸溶液(20:80)(用三乙胺调节pH至3.0)为流动相,检测波长为293 nm,流速为1.0 mL/min.结果 加替沙星的浓度在10～120 μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9.平均回收率为99.7%,相对标准差为1.29%(n=9).结论 本方法简便、准确、灵敏度高、专属性强、重现性好,可用于盐酸加替沙星片的质量控制.     

高效液相色谱法测定熊胆粉中牛磺熊去氧胆酸含量

[目的]建立熊胆粉中牛磺熊去氧胆酸的含量测定方法.[方法]采用高效液相色谱法测定熊胆粉中牛磺熊去氧胆酸的含量,色谱柱为Allsphere-ODS-C18柱(4.6mm×250.0mm,5μm),流动相为甲醇-30mmol/L磷酸二氢钠溶液(65∶35,pH值为3.0),检测波长为205nm.[结果]样品中各成分分离良好,进样量在10~35μg范围内呈较好的线性关系(r=0.9996).[结论]利用高效液相色谱法测定熊胆粉中牛磺熊去氧胆酸的含量具有专属性强及结果准确等特点,可作为熊胆粉的质量控制方法.     

高效液相色谱法测定饮料中的咖啡因

目的研究了高效液相色谱法直接测定饮料中咖啡因的新方法。方法采用Hypersil ODS柱,以甲醇＋乙酸铵（0．02mol／L）=15＋85作流动相,流速1．0mL/min,检测波长207nm,柱温30℃。结果6min内将咖啡因与基体分离,咖啡因含量与峰面积在10—200μg／mL范围呈线性关系,相关系数r=0．9998;回收率范围为97．4％-101．4％。结论该法准确,样品处理简单。     

高效液相色谱法测定阿折地平的含量

目的 建立高效液相色谱法测定阿折地平的含量.方法 采用DiamosilTM钻石C18柱(4.6 mm×250mm,5μm)(迪马公司),流动相为乙腈-水(70:30),检测波长为254 nm;流速为1.0 mL/min,进样20μL.结果 阿折地平在0.01～0.40 mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),阿折地平的含量为99.3%.结论 采用高效液相色谱法测定阿折地平的含量.方法 简单、可靠,重现性良好,可用于阿折地平的质量控制.     

高效液相色谱法同时测定酱油和饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠及乙酰磺胺酸钾

目前酱油和饮料里普遍同时添加各种防腐剂和甜味剂，防腐剂常用苯甲酸和山梨酸，甜味剂常用糖精钠和乙酰磺胺酸钾，国家标准中已有用高效液相色谱法同时测定饮料中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠的方法。本文在此基础上添加了乙酰磺胺酸钾的测定，并且应用于酱油中这4种物质的测定，获得好的结果。     

高效液相色谱法测定芪月降脂片中金丝桃苷的含量

[目的 ]对芪月降脂片的有效成分金丝桃苷进行含量测定 .[方法 ]采用高效液相色谱法 ,流动相为甲醇 0 2 5 g/L磷酸溶液 ( 4 0∶6 0 ) ,检测波长为 35 6nm .[结果 ]回归方程为Y =9 79× 10 -7X -0 0 1,r =0 9991,金丝桃苷在 0 11～ 0 84 μg范围内呈良好的线性关系 ,加样回收率为 10 3 7% ,RSD为3 0 5 % (n =5 ) .[结论 ]高效液相色谱法简便易行 ,重现性好 ,可用于芪月降脂片的质量控制     

反相高效液相色谱法测定血液中醋氯芬酸

醋氯芬酸 (Ａｃｅｃｌｏｆｅｎａｃ)是一种新的非甾体抗炎药 ,化学名 [邻 (2 ,6 二氯苯胺 )苯 ]乙酰乙酸 ,临床上用于治疗类风湿性关节炎和术后镇痛等 ,本文报告我们建立的人血浆中醋氯芬酸的反相高效液相色谱法 (ＨＰＬＣ)测定方法[1] 。1　材料与方法1 1　仪器与试剂　Ｗａｔｅｒｓ5 15泵 ,Ｗａｔｅｒｓ996二级管阵列检测器 ,772 5进样器 ,ＮＯ ＶＡ ＰＡＣＣ185 μｍ(15ｃｍ× 3.9ｍｍＩ.Ｄ .)色谱柱 ,2 0 10色谱工作站。甲醇 (色谱纯 ) ,乙酸乙酯 ,磷酸 (均为分析纯 )。醋氯芬酸标准液 (精密称取醋氯芬酸标准品 5 0ｍｇ ,以甲醇稀释成 …     

增液汤中梓醇含量测定

目的:建立增液汤中梓醇含量测定方法,进行增液汤方剂质量标准研究。方法:采用高校液相色谱法,色谱柱Aichrom Bond-AQ C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-(体积分数)0.1%磷酸水(1∶99)为流动相;检测波长为210 nm;检测温度为25℃;流速为0.7 m L·min~(-1);理论塔板数以梓醇峰计不得低于1 500。结果:此方法梓醇对照品在0.208~2.080μg线性关系良好,回归方程为:Y=236 445X~(-1)0 670,R~2=1.000 0。3批样品含量测定的结果,增液汤方剂中梓醇的含量均不少于0.80 mg·g~(-1)。结论:增液汤方剂中梓醇含量稳定,可能是其降低血糖的有效成分。     

HPLC法测定人血浆中环磷酰胺的浓度

目的　建立一种可靠、便捷的高效液相色谱法测定人血浆中环磷酰胺 (CTX)浓度的方法。方法　以异环磷酰胺 (Ifo)为内标 ,采用惠普 1 1 0 0型高效液相色谱仪 ,分析柱HPLichrosphereC8柱 (2 50mm× 4mm ,5μm) ,前加HPLicrosphere保护柱 ;流动相为 :乙腈∶水 =1 8∶82 (V/V) ,流速为 1 .5mL/min ;检测波长为 1 95nm ;室温2 5℃。血浆样品以甲醇沉淀蛋白。结果　色谱峰分离良好 ,无干扰。线性方程为 :Y =4.861X 0 .1 81 7,r =0 .9999;线性范围 :0 .5～ 50 μg/mL ;检测限 :0 .1 μg/mL。 结论　本法是一种可靠、便捷的检测血浆CTX浓度的方法 ,适用于包含CTX的化疗方案的监测     

高效液相色谱法测定清脑降压片中黄芩苷的含量

目的应用高效液相色谱法测定清脑降压片中黄芩苷的含量．方法色谱柱为HypersilODS2C18柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-0．4％磷酸溶液（47：53）,流速1．0mL／min,检测波长277nm．结果黄芩苷在0．022—0．110mg／mL的浓度范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系．平均回收率分别为98．66％,RSD=1．81％．结论该方法检测快速、准确、简便,适用于清脑降压性中黄芩苷的含量测定．     

HPLC法测定珍菊降压片中绿原酸的含量

目的　建立高效液相色谱法测定珍菊降压片中绿原酸含量。方法　片中绿原酸使用甲醇 水 (1∶1)溶液超声提取 ,在LichrospherODS (5 μm ,4 .6mm× 15 0mm)柱上 ,以乙腈 0 .4 %磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱 ,流速 1mL/min ,346nm波长检测。结果　本法准确、精密度高、重现性好 ,绿原酸浓度线性范围 2 .0～ 10 .0 μg/L(r =0 .9993) ;平均回收率为10 2 .3% ,RSD为 1.6 %。结论　该法可作为珍菊降压片中野菊花浸膏粉质量控制一种方法     

高效液相色谱法测定藿香正气胶囊中橙皮苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定藿香正气胶囊中橙皮苷的含量。方法采用高效液相色谱方法。色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂〔DiamosilTM(钻石),5.0μm,200 mm×4.6 mm〕,流动相为甲醇-0.5%醋酸溶液(30∶70),检测波长为284 nm,流速为1.0 mL/min。结果橙皮苷在5.592～74.56μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程为A=21 168.38C-8 066.67,R=0.999 99。回收率为99.32%。结论该方法简单、快速、准确,能消除干扰,可用于测定藿香正气胶囊中橙皮苷的含量。     

高效液相色谱法对枳实提取物中黄酮类药效组分的定量分析

目的:建立同时对枳实提取物中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和枸橘苷进行定量分析的HPLC方法。方法:采用BDS液相色谱柱(5μm,4.6mm×250mm),流速1mL/min,检测波长283nm,流动相条件为乙腈和0.05%磷酸水梯度洗脱系统。0～5min为乙腈:0.05%磷酸水(19:81);5～45min之间乙腈由19%等度梯度上升至40%。结果:柚皮苷在0.03200～0.07466μg(r=0.9995),橙皮苷在0.00095～0.00475μg(r=0.9994),新橙皮苷在0.04888～1.4664μg(r=0.9993),枸橘苷在0.01700～0.34900μg(r=0.9999)之间线性关系良好;精密度和重现性试验中待测的各黄酮类组分RSD值均小于2%;稳定性试验中样品在32h内各黄酮类组分RSD值均小于3%;柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和枸橘苷的加样回收率结果分别为100.51%(RSD=2.90%,n=5)、99.86%(RSD=2.79%,n=5)、102.83%(RSD=2.17%,n=5)、98.86%(RSD=1.97%,n=5)。结论:检测方法稳定,精密度、重现性和回收率好,可作为控制枳实提取物质量的依据之一。     

肝水解肽注射液反相高效液相色谱特征研究

目的研究肝水解肽注射液的反相高效液相色谱(reverse phase-high performance liquid chromatog-raphy,RP-HPLC)特征。方法采用RP-HPLC/紫外光谱(ultraviolet spectrum,UV)法分离肝水解肽注射液的主要成分。色谱条件:0.1%三氟乙酸水溶液和0.1%三氟乙酸乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液(80∶20),进行梯度洗脱,流速为1.0ml/min;检测波长214nm。用中药指纹图谱相似度评价软件对所得图谱进行评价。结果相同厂家不同批号产品特征图谱与均谱相似度均在0.95以上;不同厂家产品特征图谱与均谱的相似度在0.93以上。结论所建立的RP-HPLC方法具有较好的分离能力,线性、精密度良好;企业制剂批间一致性良好,不同来源动物肝脏用不同酶的水解产物几乎无差异。本实验为肝水解肽注射液的质量控制提供了有效的方法。     

用高效液相色谱法测定粮食样品中的赭曲霉毒素A

目的：建立用高效液相色谱仪测定赭曲霉毒素A（ochratoxinA,OA)的方法，对沈阳地区小麦，水稻中OA的污染情况进行检测。为评价我国粮食中OA的污染现状提供科学依据。方法：用高效液相色谱法，荧光检测器检测，激发波长为338nm，发射波长为455nm。流动相为乙腈-0.008mol/L磷酸（56：44，V/V）。结果：在35份小麦样品和27份水稻样品中有一份小麦样品OA阳性，方法回收率在80%以上，最低检测限为0.5μg/kg。结论：建立的方法简便，经济、可靠，检测结果提示沈阳地区小麦和水稻的OA污染率较低。     

高效液相色谱法测定复方丹皮汤中丹皮酚含量

目的：运用高效液相色谱法检测复方丹皮汤中丹皮酚的含量。方法：选用岛津VP—ODS柱（4．6mm×150mm,5μm）;流动相：甲醇-水（50：50）;流速：1．00ml／min;检测波长：274nm;柱温：30℃.结果：丹皮酚浓度为5．36～26．8μg／ml时与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9997）,平均回收率为99．12％（n=5）,RSD1．25％。结论：运用高效液相色谱法检测复方丹皮汤中丹皮酚的含量简便、准确、重复性好,可作为复方丹皮汤的一种质量控制方法。     

用高效液相色谱法测定褪黑激素

本首次用高效液相色谱（紫外检测器）测定褪黑激素。检测波长２６０ｎｍ，流动相为甲醇：Ｈ２Ｏ＝１：１（Ｖ／Ｖ），（ｐＨ４．０），流速１ｍｌ／ｍｉｎ。研究结果，样品重复性（峰面积）为ｘ↑－±δｘ＝４８７３２．２０±２５７．６８，ＣＶ％为０．５３％。结果表明，利用高效液相色谱（ＨＰＬＣ）测定褪黑激素远比目前应用的放射免疫试验、免疫组织化学法和气谱－质谱法简便、快速。