HPLC测定复方丹参方中三七皂苷类成分的含量

目的：建立复方丹参方中三七皂苷类成分的含量测定方法，并初步考察复方丹方溶液的稳定性。方法：采用高效液相色谱法，分别以乙腈－0．05％磷酸（19：81）为流动相，于203nm处检测三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re;以乙腈－水（33：67）为流动相，于203nm处检测人参皂苷Rb1。结果:三七皂苷R1进样量在0．24－3．6μg范围时，相关 系数r=0.9997;人参皂苷Rg1进样量在1．2－18μg范围时，相关系数r=0.9994；人参皂苷Re进样量在0．08－1．2μg范围时，相关系数r=0.9997;人参皂苷Rb1进样量在0．25－3．72μg范围时，相关系数r=0.9998。复方丹参方溶液于4℃放置4个月后三七皂苷类成分的含量无明显变化。结论：本法简便，快速，准确，重现性好，可作为复方丹参方的质量控制标准。复方丹参方中三七皂苷类成分的稳定性良好。     

三七消散丸质量标准研究

目的:建立三七消散丸的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对方中所含的三七、白花蛇舌草、夏枯草进行定性鉴别;采用HPLC-ELSD测定方中所含三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量。结果:薄层色谱法可鉴别出三七、白花蛇舌草、夏枯草,且阴性对照无干扰;三七皂苷R1在0.424 8～1.062 0μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 2,平均回收率为98.42%,RSD为1.03%;人参皂苷Rg1在1.958 4～4.896 0μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 1,平均回收率为98.42%,RSD为1.02%;人参皂苷Rb1在1.561 6～3.904 0μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为98.86%,RSD为0.92%。结论:该方法简便、快速、重现性好、准确可靠,可作为三七消散丸的质量控制方法。     

HPLC测定复方丹参胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、 人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量

目的:采用高效液相色谱法测定复方丹参胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量。方法:样品经70%甲醇超声处理,采用色谱柱Thermo ODS-HYPERSIL(4.6 mm×200 mm,5μm),柱温30℃,流动相乙腈-水,梯度洗脱,检测波长203 nm。结果:三七皂苷R1在0.053 45～5.345μg,人参皂苷Rg1在0.224 25～7.475μg,人参皂苷Re在0.044 05～4.405μg,人参皂苷Rb1在0.225 15～7.505μg线性关系良好(r=0.999,n=6)。三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的平均加样回收率(n=9)分别为96.2,95.6%,105.6%,100.4%。结论:该方法灵敏度高、专属性好、操作简便、重复性好。     

复方丹参片中三七总皂苷的含量测定

目的:建立复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1及人参皂苷Rg1含量测定方法。方法:采用HPLC法,用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相。检测波长为203 nm,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL。结果:三七皂苷R1线性回归方程Y=187.0X+16.16,r=0.9997,三七皂苷R1含量在0.366-3.206μg之间为良好线性关系。人参皂苷Rb1含量在0.911-9.241μg之间为良好线性关系。人参皂苷Rg1线性回归方程Y=403.6X+9.113,r=0.9994,人参皂苷Rg1含量在0.841-8.431μg之间为良好线性关系。结论:该法可以用于测定复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1及人参皂苷Rg1含量,可以为药物的质量控制提供参考。     

HPLC梯度洗脱法同时测定紫丹活血片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量

目的采用HPLC梯度洗脱法同时测定紫丹活血片(三七总皂苷、紫丹参等)中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量.方法用Hypersil ODS2 C18色谱柱(4.6mm×250mm,5 μm);乙腈水线性梯度洗脱0～20 min(2080),20～21min(40～2060～80),21～30 min(2080).柱温室温;检测波长203 nm.结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.52～2.6μg(r=0.999 9)、2.106～10.53μg(r=0.999 6)、2.946～14.73μg(r=0.9996),平均回收率分别为99.3%(RSD为1.1%)、100.0%(RSD为0.5%)、99.7%(RSD为0.9%).结论本方法专属、重复性好,可用于紫丹活血片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定.     

RP-HPLC法同时测定定风止痛片中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、Rb_1的含量

目的:建立定风止痛片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1的含量测定方法。方法:采用Hyper-sil ODS C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱;检测波长203nm,流速1.0mL.min-1,柱温20℃。结果:三七皂苷R1在1.02～10.15μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程为:Y=4932.4X+21.78(r=0.9996),加样回收率为99.91%(RSD=1.18%,n=6);人参皂苷Rg1在3.82～38.24μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程为:Y=1415.9X+9.496(r=0.9998),加样回收率为100.08%(RSD=0.68%,n=6);人参皂苷Rb1在3.04～30.36μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程为:Y=3118.7X+2.913(r=0.9994),加样回收率为100.30%(RSD=1.45%,n=6)。结论:该法操作简便,结果准确,可以用于测定定风止痛片中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1含量,为定风止痛片的质量控制提供参考。     

HPLC法同时测定护肾胶囊(Ⅲ)中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量

目的建立护肾胶囊(Ⅲ)中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定护肾胶囊(Ⅲ)中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量,色谱柱SunFire C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长203nm,柱温为30℃。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1分别在0.086~1.032μg,0.346~4.152μg,0.352~4.224μg范围内进样量与峰面积积分值线性关系良好,r分别为0.999 8、0.999 9、0.999 9,加样回收率分别为97.4%、98.1%、97.7%,RSD分别为1.4%、1.8%、1.3%。结论该方法准确、稳定,可以用来同时测定护肾胶囊(Ⅲ)中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量。     

HPLC法同时测定生三七和蒸制三七中10种皂苷类成分的含量北大核心CSCD

目的：建立生三七和蒸制三七中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Re、Rh1、Rb1、Rd、Rk3、Rh4、20（S）-Rg3、20（R）-Rg310种皂苷类成分的HPLC测定方法。方法：采用Vision HT C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;乙腈-水梯度洗脱,检测波长203 nm,流速1.2 m L/min,柱温20℃。结果：三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Re、Rh1、Rb1、Rd、Rk3、Rh4、20（S）-Rg3、20（R）-Rg3的线性关系良好（r〉0.9995）;10种皂苷类成分的平均加样回收率为95.93%～102.54%。结论：该方法准确,重现性好,可用于生三七和蒸制三七中皂苷类成分的含量测定和质量控制,为三七“生打熟补”与物质变化之间的相关性研究提供了依据。     

RP-HPLC法同时测定冠心丹参胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定冠心丹参中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1含量的方法。方法:采用Kromasil-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL.min-1,柱温23℃,检测波长203nm。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1进样量分别在0.0655～1.092μg/mL(r=0.9998),0.1980～3.2997μg/mL(r=0.9998),0.1802～3.0032μg/mL(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率分别为98.8%,100.3%,100.4%,RSD均小于3%。结论:所建立的方法操作简便,测定结果准确,重复性好,可用于冠心丹参胶囊的质量控制。     

HPLC测定明目颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷 Rg1、人参皂苷Rb1的含量

目的:建立明目颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法:采用HPLC,DikmaDiamonsil(钻石)C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈(A)-水(B)进行梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长203nm,柱温25℃,进样量10μL。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.352～2.112μg(r=0.999 3),0.914～5.484μg(r=0.999 2),0.910～5.460μg(r=0.999 1);平均加样回收率分别为99.4%,102.72%,101.89%,RSD分别为2.56%,2.16%,2.16%。结论:本试验建立的测定方法简便、重复性好、精密度高,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定骨愈灵片中三七皂苷R_1及人参皂苷Rg_1、Rb_1含量

目的:建立骨愈灵片中三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Rb1的HPLC测定方法。方法:色谱柱为C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相乙腈-水,流速1 ml/min,检测波长203 nm。结果:三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Rb1的进样量分别在0.44～2.20μg、2.112～10.560μg、1.128～5.480μg(均r=0.9999)范围内与各自峰面积呈良好线性关系;三者的平均加样回收率分别为99.25%、98.81%、98.65%。结论:本方法简便可行,结果可靠,可用于骨愈灵片的质量控制。     

高效液相色谱法测定脑得生胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1的含量

目的建立高效液相色谱梯度洗脱法测定脑得生胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1含量的方法。方法采用色谱柱KromasilC18;以流动相A(乙腈)与流动相B(水)进行梯度洗脱;柱温:25℃。结果三七皂苷R1在0.495～1.782μg(r=0.9999)、人参皂苷Rg1在2.65～9.54μg(r=0.9995)、人参皂苷Rb1在1.85～6.66μg(r=0.9999)范围内呈良好线性关系。加样回收率三七皂苷R1为100.60%(RSD=1.99%),人参皂苷Rg1为100.86%(RSD=2.19%),人参皂苷Rb1为98.83%(RSD=1.95%)。结论本法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可用于该制剂的含量测定。     

HPLC测定脑脉舒康胶囊中人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb_1的含量

目的:建立脑脉舒康胶囊中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的HPLC含量测定方法。方法:采用Hypersil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为203 nm。结果:人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1进样量分别在0.210～1.680 mg·L-1(r=0.999 96),0.522～4.176 mg·L-1(r=0.999 98),1.092～7.644 mg·L-1(r=0.999 9)呈良好的线性关系;平均回收率分别为97.01%,97.88%,96.19%,RSD分别为2.42%,1.48%,1.67%。结论:方法简便可行,重复性好,结果准确可靠,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方三七缓释片中有效成分的含量

目的 建立复方三七缓释片中有效成分的高效液相测定方法.方法 采用Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.05%磷酸水溶液(乙腈0～12 min22%;12～60 min22%～40%)为流动相梯度洗脱,流速为1 ml·min-1,检测波长为203 mm.结果 三七皂苷R1和人参皂苷Rg1,Re,Rb1的线性范围分别为0.373～3.73 μg(r=0.999 7),0.937～9.37 μg(r=0.999 1),0.144～1.44 μg(r=0.999 1),0.893～8.93 μg(r=0.999 0);平均加样回收率(n=6)分别为99.12%,98.86%,99.25%,98.63%,RSD分别为1.31%,1.57%,1.75%,1.68%.结论 该测定方法简便可行、重复性好,可用于复方三七缓释片中有效成分的含量测定.     

双参片中人参皂苷Rb1、Rg1、Re含量测定

目的:建立双参片中人参皂苷Rb1、Rg1、Re的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法测定人参皂苷Rb1、Re和Rg1的含量.结果:人参皂苷Rb1对照品进样量在2.408～24.08 μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=299.82X-26.243(r=0.9995),人参皂苷Rg1、Re对照品进样量分别在0.600～2.400 μg、5.000～20.000 μg范围内呈良好的线性关系,回归方程分别为Y=270.6X-9.5751(r=0.9999)和Y=241657X 15.104(r=0.9999),平均回收率分别为97.41%、97.67%、96.10%, RSD分别为1.92%、2.14%、1.26%(n=5).结论:本法测定双参片中人参皂苷Rb1、Rg1、Re的含量测定方法简便,灵敏,准确,专属性强,能够有效控制双参片的内在质量.     

HPLC测定复方血栓通胶囊中人参皂苷Rg_1Rb_1和三七皂苷R_1的含量

目的:建立HPLC测定复方血栓通胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1含量的方法。方法:采用Shi-madzu-C18柱,以乙腈为流动相A,以水为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长为203nm,流速为1.0mL/min,柱温为40℃,理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于2000。结果:测得人参皂苷Rg1在0.868～8.680μg(r=0.9999,n=6)、人参皂苷Rb1在0.892～8.920μg(r=1.0000,n=6)、三七皂苷R1在0.308～3.080μg(r=1.0000,n=6)线性关系良好;平均回收率人参皂苷Rg1为100.11%,RSD0.71%;人参皂苷Rg1为99.91%,RSD0.87%;三七皂苷R1为99.90%,RSD1.61%,(n=5)。结论:本法准确,专属性强。     

三七总皂苷口含片的含量测定

目的:建立三七总皂苷口含片含量的高效液相测定方法。方法:采用高效液相法进行梯度洗脱,色谱柱为HypersilNH2(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为乙腈-1%磷酸二氢钾溶液,流速为1.0 mL/m in,检测波长203 nm,柱温为35°C。结果:三七总皂苷中4种皂苷的线性都良好(r=0.999 9),线性范围人参皂苷Rg1 0.093 75~6μg,人参皂苷Re 0.011 72~0.75μg,三七皂苷R1 0.023 44~1.5μg,人参皂苷Rb1 0.140 6~9μg。结论:本文建立的方法简便,重现性好,能同时测定三七总皂苷中的4种主要成分,可用于三七总皂苷口含片的质量控制。     

HPLC法同时测定活血止痛胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1的含量

目的：建立高效液相色谱法测定活血止痛胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1的含量方法：色谱柱：DiamonsilC18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相：乙腈-水进行梯度洗脱;柱温：35℃,流速：1.0mL/分,检测波长203nm.结果：三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1进样量分别在0.284～ 8.52μg（r=0.9999）,0.863～25.89μg（r =0.9999）,1.182～35.46μg（r =0.9999）的范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为95.3％,99.7％,100.1％.结论：本方法简便,准确,能有效地控制活血止痛胶囊的质量.     

HPLC法测定人参、三七颗粒中四种皂苷类成分的含量

目的：建立测定人参、三七颗粒中四种皂苷类成分含量的高效液相色谱方法。方法：WatersNova—Pakc18（150×3．9mm 4μm）色谱柱,流动相为乙腈-水溶液梯度洗脱,流速为1．0mL／min,检测波长为203nm。结果：三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rbl分别在0．210～1．890μg,0．822—7．398μg,0．203～1．827μg及11．22—10．98μg范围内线性关系良好,相关系数r均大于0．9995。三七皂苷R1的回收率为101．7,RSD=2．3％（n=5）;人参皂苷Rg1的回收率为97．4,RSD=1．3％（n=5）;人参皂苷Re的回收率为98．9,RSD=1．6％（n=5）;人参皂苷Rb1的回收率为100．4RSD=0．9％（n=5）。结论：本方法操作简便,分离效果好,灵敏度高,重复性好,可用于控制人参、三七颗粒的质量。     

通脉颗粒质量标准

目的:建立通脉颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法对方中黄芪、红参、三七、赤芍进行定性鉴别;采用HPLC测定通脉颗粒中三七皂苷R1,人参皂苷Rg1,人参皂苷Re及人参皂苷Rb1的总量。结果:本品TLC定性鉴别薄层色谱斑点清晰,专属性强,重复性好。HPLC测定三七皂苷R1,人参皂苷Rg1,人参皂苷Re及人参皂苷Rb1进样量分别在0.058 8~0.588 0,0.487 9~4.879,0.104 9~1.049,0.308 3~3.083μg呈良好的线性关系,r分别为0.999 6,0.999 6,0.999 7,0.999 6,平均加样回收率为95.34%(RSD 1.8%),95.42%(RSD 2.0%),98.99%(RSD 1.8%),102.13%(RSD 1.8%)。结论:该方法准确灵敏,简便,专属性强、重复性好,适用于通脉颗粒的质量控制。