苦参配方颗粒质量控制研究

目的 建立苦参配方颗粒的质量控制标准。方法 采用薄层色谱（TLC）法鉴别苦参配方颗粒中苦参碱、槐定碱和氧化苦参碱。采用高效液相色谱（HPLC）法测定苦参配方颗粒中苦参碱和氧化苦参碱,色谱条件为Lichrospher-5NH2色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈–无水乙醇–3%磷酸溶液（80∶10∶10）;体积流量：1.0 mL/min;柱温：30 ℃;检测波长：220 nm;进样量：10 μL。结果 苦参碱、槐定碱和氧化苦参碱在TLC色谱图中相应的位置上显相同的斑点。苦参碱在0.15～1.58 μg、氧化苦参碱在0.17～1.68 μg呈良好的线性关系,回收率分别为98.3%、101.5%,RSD值分别为1.35%、1.73%。结论 该方法快速、灵敏、准确,可用于苦参配方颗粒的质量控制     

HPLC法同时测定复方苦参肠炎康片中苦参碱和氧化苦参碱的含量

目的：采用反相高效液相色谱法同时测定复方苦参肠炎康片中苦参碱和氧化苦参碱的含量。方法：使用Genimi C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液（pH 3.0）（7：93）（磷酸盐缓冲液配制：取3.402 g磷酸二氢钾溶解于1 000 mL水中,用磷酸调pH值至3.0）,流速为0.8 mL/min,检测波长220 nm,柱温为40℃。结果：苦参碱和氧化苦参碱进样量在0.175 6~3.512μg和0.103 84~2.076 8μg范围内,线性关系良好;平均回收率（n=6）分别为96.64%和99.88%,RSD分别为1.3%和2.7%。结论：本法简便、准确,重复性好,可为复方苦参肠炎康片的质量控制提供实验依据。     

高效液相色谱法测定复方苦参洗剂中苦参碱含量

目的：建立复方苦参洗剂中苦参碱的含量测定方法。方法：反相高效液相色谱法,采用Diamonsil不锈钢C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,以甲醇-水-三乙胺（45∶55∶0.05）为流动相,紫外-可见检测器测定波长为220 nm,流速为0.6 mL/min。结果：苦参碱在12.60~126.00 mg.L-1与峰面积之间线性关系良好,r=0.9995,回收率为99.65%,RSD为2.3%。结论：本方法用于复方苦参洗剂中苦参碱含量的测定,简单、快速、准确。     

复方苦参灌肠剂的质量标准研究

目的建立复方苦参灌肠剂的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别苦参、黄连、黄柏、甘草;采用高效液相色谱法测定苦参碱和氧化苦参碱的总量及盐酸小檗碱的含量。结果在薄层色谱中能检出苦参、黄连、黄柏、甘草,用高效液相色谱法测定苦参碱、氧化苦参碱、盐酸小檗碱的质量浓度分别在0.02385～0.31800mg/mL(r=0.9999)、0.00835～0.11137mg/mL(r=0.9999)、6.0～36.0μg/mL(r=0.9995)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为100.0%(RSD=2.9%)、104.9%(RSD=2.8%)、97.2%(RSD=1.8%)。结论此定性定量方法灵敏度和准确度较高,重现性好,专属性强,能够有效控制复方苦参灌肠剂的质量。     

肃清丸的质量标准研究

目的 制定肃清丸质量控制标准。方法 采用薄层色谱法对肃清丸中的金银花、玄参、当归、黄芪、地榆、甘草、连翘进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定肃清丸中绿原酸的量。色谱柱为Luna C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.4 磷酸溶液（10∶90）,柱温30 ℃,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为328 nm。结果 金银花、玄参、当归、黄芪、地榆、甘草、连翘薄层色谱斑点清晰,重现性好,无干扰;绿原酸在5.4～54.0 μg/mL线性关系良好,平均回收率为99.77%,RSD=1.59%（n=6）。结论 所建立的定性和定量方法结果准确、可靠、重现性好,可用于肃清丸的质量控制。     

培元颗粒质量初步研究

目的 建立培元颗粒的质量标准。方法 采用薄层色谱法对培元颗粒中人参、黄芪、淫羊藿进行定性鉴别,采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定培元颗粒中人参皂苷Rb1与黄芪甲苷的含量。色谱柱为Phenomenex C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（梯度洗脱）,流速为1.0 mL/min,柱温为30 ℃。蒸发光散射检测器的漂移管温度为100 ℃,雾化温度为30 ℃。结果 薄层色谱法能检出人参、黄芪、淫羊藿,斑点清晰,且阴性对照无干扰;人参皂苷Rb1和黄芪甲苷分别在2.46～20.5 μg/mL、1.54～7.69 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为96.84%、97.58%,RSD分别为1.15%、1.34%。结论 所建立的方法操作简单,重复性好,可以用于培元颗粒的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定复聪合剂中黄芪甲苷的含量

目的 建立高效液相色谱法测定复聪合剂的含量,提高复聪合剂的质量标准.方法 采用高效液相色谱法-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）法测定合剂中黄芪甲苷的含量,以Symmtry C18为色谱柱（3.9 mm×150 mm,5 μm）,乙腈-水（35：65）为流动相;流速为0.5 mL·min-1;柱温为室温;ELSD参数：漂移管温度105 ℃,氮气流速2.7 mL· min-1.结果 HPLC-ELSD法精密度、重复性良好.黄芪甲苷对照品在45.2 μg·mL-1～452.0 μg·mL-1范围呈良好的线性关系,r=0.992 2（n=5）.结论 本法简便,灵敏,准确,重复性和稳定性好,可有效地控制复聪合剂的质量.     

HPLC测定复方甘草胶囊浸膏中苦参碱、氧化苦参碱含量

目的:建立HPLC同时测定复方甘草胶囊中间体浸膏中苦参碱和氧化苦参碱的含量,为制备胶囊提供依据。方法:色谱柱为Kromasil-NH₂柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）,流动相为乙腈-无水乙醇-3%磷酸（80:10:10 V/V/V）,流速1.0 mL/min,检测波长220 nm,柱温30 ℃。结果:苦参碱在5.12 ~ 30.72 μg/mL(r=0.999 5),氧化苦参碱在5.16 ~ 30.96 μg/mL（r=0.999 5）浓度范围内与峰面积线性关系良好,苦参碱平均回收率99.63%,RSD为0.62%（n=6）,氧化苦参碱平均回收率99.81%,RSD为0.72%（n=6）。结论:该方法准确,稳定性好,重复性高,可用于复方甘草胶囊中间体浸膏的质量控制,为胶囊制备提供依据。     

高效液相色谱法测定复方黄连液中黄芪甲苷的含量

目的探讨复方黄连液中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,用Kromasil C18色谱柱（200 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（1∶2）,流速1.0 mL/min,检测波长为200 nm。结果黄芪甲苷进样量在0.064～200μg/mL范围内与峰面积呈线性关系,加样回收率为97.85%,RSD为1.96%（n=6）。结论该方法简单、准确、重现性好,可用于复方黄连液的质量控制。     

参芪五味子胶囊质量标准研究

目的:对参芪五味子胶囊进行质量标准研究,以控制参芪五味子胶囊的质量。方法:建立了黄芪中有效成分黄芪甲苷的薄层鉴别方法,并采用高效液相色谱法测定方中五味子有效成分五味子醇甲含量。色谱条件为 Hypersil-C18柱( 5 μm,4.6 mm ×200 mm);流动相为乙腈-水(50∶50);流速1.0 mL/min;柱温25 ℃;检测波长250 nm。结果:采用HPLC方法测定,简便准确,专属性强,重复性好,五味子醇甲在0.1183~1.183 μg范围内线性关系良好(r=0.9999),五味子醇甲的平均回收率为97.68%,RSD为1.4%。结论:黄芪甲苷薄层色谱鉴别图谱清晰,五味子含量测定方法简便,准确度高,可有效地控制参芪五味子胶囊质量。