元胡止痛滴丸质量标准的研究

目的:建立元胡止痛滴丸的质量标准.方法:采用薄层色谱法对处方中的延胡索和白芷进行定性鉴别,并应用高效液相色谱法,CAPCELL PAK C13色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-0.02％磷酸二氧钾和0.96％磷酸氢二钾(pH6.5)(55:45),检测波长280 nm,柱温40℃,流速1.0mL· min -1,测定延胡索乙素的含量.结果:TCL图谱中可检出延胡索、白芷的特征图谱.延胡索乙素在0.110 ～0.825 μg呈良好线性关系,r=0.999 8,平均回收率为97.69％,RSD 1.81％.结论:试验建立的方法简便,准确,专属性强、重复性好,可有效地控制元胡止痛滴丸的质量.     

HPLC法测定肾康颗粒中延胡索乙素

目的 建立HPLC法测定肾康颗粒中延胡索乙素的方法.方法采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇—乙腈- 1％醋酸铵缓冲液(pH 5.0±0.02) (12:28:60)为流动相,体积流量1.0 mL/min,检测波长283 nm.结果延胡索乙素在0.077 76～1.555 20 μg线性良好(r=0.999 9),样品平均加样回收率和RSD值分别为99.6％、1.91％.结论此方法简便、准确、重现性良好,可用于肾康颗粒中延胡索乙素的测定.     

RP-HPLC测定元胡止痛方中延胡索乙素和欧前胡素的含量

目的:建立同时测定元胡止痛方(延胡索、白芷)中延胡索乙素和欧前胡素含量的反相高效液相色谱分析方法.方法:乙醚提取元胡止痛方中延胡索乙素和欧前胡素,以BDSC18(5μm,4.6×250mm)柱为分析柱,磷酸盐缓冲液(pH6.6)-甲醇(39:61)为流动相;流速为1mL·min-1,检测波长为280nm.结果:本色谱条件下延胡索乙素峰和欧前胡素峰之间有良好的分离度,延胡索乙素和欧前胡素浓度和各自峰面积之间有着良好的线性关系,精密度及重复性好,回收率高.结论:该方法适用于元胡止痛方制剂中延胡索乙素和欧前胡素的含量测定.     

高效液相色谱法测定千金救心胶囊中延胡索乙素含量

目的:建立千金救心胶囊中延胡索乙素的含量测定方法.方法:采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈-0.1％磷酸溶液(三乙胺调pH值至6.0)(38:62)为流动相;检测波长280nm.结果:采用该方法能够较好的分离测定千金救心胶囊中的延胡索乙素,延胡索乙素在0.0917～1.1004μg范围内呈良好的线性关系,回归方程:Y=912901.42X-486.46(r=0.9999);平均回收率为99.55％,RSD为1.00％;精密度、稳定性均良好.结论:所建立的方法专属性强、快速简便、准确可靠,可用于测定千金救心胶囊中延胡索乙素的含量.     

不同厂家元胡止痛片中延胡索乙素含有量比较

目的 建立元胡止痛片中延胡索乙素的高效液相色谱定量测定方法,并比较不同厂家元胡止痛片中延胡索乙素量.方法 采用高效液相色谱法,固定相为Hypersil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-7％乙酸-4％乙酸铵(35∶32∶33),体积流量为1.0 mL/min,柱温为25℃,检测波长为280 nm.结果 延胡索乙素量在0.662 4μg ～1.766 4 μg范围内,色谱峰面积与进样量呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,平均回收率为98.43％,精密度和重复性良好.10个厂家生产的元胡止痛片每片含延胡索乙素分别为115.08、20.67、37.83、40.65、27.03、28.09、33.17、36.76、29.00、114.26 μg.结论 本方法简便,专属、重现性好;10个厂家产品中延胡索乙素差异较大.     

RP-HPLC法同时测定内异消大鼠血浆中各成分

目的 建立RP-HPLC法同时测定内异消大鼠血浆中川芎嗪、阿魏酸和延胡索乙素的方法.方法 采用RP-HPLC法,Agilent SB-C180DS色谱柱(4.6mm× 250mm,5μm),以甲醇-0.3％冰醋酸(42:58)为流动相,体积流量为1.0mL/min,检测波长280nm.结果 川芎嗪、阿魏酸和延胡索乙素分别在0.0351～16.8750μg/mL、0.0322～16.4800μg/mL和0.0161～8.250μg/mL范围内线性关系良好;平均回收率均在80％～120％之间,RSD均小于10％;低质量浓度精密度RSD均小于20％,中、高质量浓度精密度RSD均小于15％.结论 本方法准确可靠,分离度好,适用于同时测定内异消大鼠血浆样品中川芎嗪、阿魏酸和延胡索乙素.     

HPLC同时测定痛宁凝胶中延胡索乙素和原阿片碱的含量

目的:建立痛宁凝胶中延胡索乙素和原阿片碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为KromasilC18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-磷酸盐溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温30℃,流速1.0 mL·min-1。结果:原阿片碱在0.100 6～5.03μg呈良好的线性关系(r=1.0),平均回收率为99.14%,RSD 1.34%(n=6);延胡索乙素在0.100 8～5.04μg呈良好的线性关系,r=1.0,平均回收率为101.1%,RSD 1.18%(n=6)。结论:方法操作简便、可靠,重现性好,专属性强,能有效控制该制剂的质量。     

HPLC测定"冬病夏治"贴膏中延胡索乙素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定"冬病夏治"贴膏中延胡索乙素含量的方法.方法:采用Hypersil 0DS2色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm);流动相甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH6.28)(63:37);流速1.0 mL·min-1;检测波长280nm.结果:延胡索乙素线性范围2.08～49.92 mg.L-1(r=0.9998),平均回收率和RSD分别为97.85%,2.49%.结论:方法简便、可靠,可用于"冬病夏治"贴膏中延胡索乙素含量测定.     

高效液相色谱法测定元胡止痛片中延胡索乙素的含量

目的建立元胡止痛片中延胡索乙素的含量测定方法。方法C18-ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,20μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH值至6.0)(55∶45);检测波长:280 nm;流速:1.0 m l.m in-1。结果延胡索乙素对照品在0.153 2~0.766 0μg范围内,进样量与峰面积间呈良好的线性关系,r=0.999 99,平均回收率为99.53%。结论该方法操作简便,结果准确,重现性好,可用于控制该制剂的质量。     

HPLC测定元胡止痛滴丸中延胡索乙素含量

目的建立元胡止痛滴丸中延胡索乙素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法对制剂中主要成分延胡索乙素进行定量分析。色谱柱：CAPCELLPAKC,s（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：甲醇：0．02％磷酸二氢钾和0．96％磷酸氢二钾（用磷酸调pH值至6．5）=55：45;检测波长：280nm;柱温：40℃;流速：1．0mL／min。结果延胡索乙素在0．110～0．825μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为97．39％,RSD=2．02％（n=6）。结论方法准确可靠,专属性强,结果稳定,重复性好,可有效控制制剂质量。     

双波长HPLC同时测定延胡索中3种生物碱的含量

目的:建立同时测定延胡索中巴马汀、脱氢紫堇碱和延胡索乙素的HPLC方法.方法:采用C18柱(4.6 mm×250nm,5 μm),以乙腈(A)-0.1％磷酸(加三乙胺调节pH 6.0,B)进行梯度洗脱(0～ 20 min,25％A;20～30 min,25％～55％ A;30 ～45 min,55％A;45 ～ 50 min,55％～25％A;50 ～55 min,25％A);检测波长为270,280 nm,柱温30℃.结果:巴马汀在2.12×10-2～1.59 μg呈良好的线性关系(r=0.999 9);脱氢紫堇碱在4.10 e 10-2～ 3.07 μg呈良好的线性关系(r=0.999 9);延胡索乙素在2.10×10-2～1.57 μg呈良好的线性关系(r =0.999 9);加样回收率分别为100.10％,100.03％,97.47％.结论:该方法准确、稳定、分离效果好,可用于测定延胡索药材中巴马汀、脱氢紫堇碱和延胡索乙素的含量.     

元胡止痛系列制剂中5种有效成分定量测定的研究

目的研究建立元胡止痛系列制剂中(延胡索、白芷)有效成分定量测定的方法,分析各成分之间的关系,比较不同剂型间差异。方法采用HPLC法,固定相C18,乙腈-0.03 mol/L乙酸铵溶液(用冰醋酸调pH6.0)梯度洗脱的方法,测定去氢延胡索甲素、延胡索乙素、延胡索甲素3种生物碱类,欧前胡素、异欧前胡素两种香豆素类成分。通过对制剂中各成分含有量比值与药材中相应成分含有量比值之间的关系的比较,建立定量测定标准。结果建立的元胡止痛系列制剂中5种有效成分定量测定的方法表明不同剂型间各成分含有量差异明显,但欧前胡素和异欧前胡素比例相对稳定。结论对元胡止痛系列制剂质量监控应测定去氢延胡索甲素、延胡索乙素、延胡索甲素和欧前胡素。     

薄层扫描测定调经止痛胶囊延胡索乙素含量

目的测定调经止痛胶囊中延胡索乙素的含量.方法薄层扫描法.结果测定方法的平均加样回收率为103.4%,精密度RSD=5.4%.结论本法可以用于该药品的质量控制.     

HPLC 测定消结安合剂中延胡索乙素的含量

 目的 建立用高效液相色谱法测定消结安合剂中延胡索乙素含量的方法。 方法 采用高效液相色谱 - 紫外检测器法 , 以十八烷基键合硅胶柱（ Kromasil C₁₈ , 4.6 mm × 250 mm , 5 μm ）为色谱柱,甲醇 - 水 - 三乙胺（ 65 ∶ 35 ∶ 0.5 ）为流动相,流速： 0.8 mL·min^-1 ,检测波长： 280 nm 。 结果 消结安合剂中延胡索乙素在 0.250~8.00 mg·L^-1 内线性良好, <> r =0.999 8 ,平均回收率（ <> n =5 ）为 100.19%,RSD 为 2.43% 。 结论 本方法操作简便、准确、灵敏,为该制剂的质量控制建立了方法。     

雪山金罗汉止痛涂膜剂治疗风湿性关节炎瘀血痹阻证66例临床观察

[目的]评价雪山金罗汉止痛涂膜剂治疗风湿性关节炎瘀血痹阻证的有效性及安全性。[方法]采用随机、单盲、阳性药平行对照、多中心临床试验方法,试验组应用雪山金罗汉止痛涂膜剂涂于患处,每日3次,对照组应用布洛芬搽剂涂于患处,每日3次,4周为1个疗程,疗程结束后检测用药前后的疗效性指标和安全性指标。[结果]治疗组无论是中医证候疗效指标还是疾病的总有效率均明显优于对照组,有统计学差异(P0.05);2组受试者均未见不良事件和不良反应发生。[结论]雪山金罗汉止痛涂膜剂用于治疗风湿性关节炎瘀血痹阻证疗效肯定,安全性良好,且疗效优于对照药布洛芬搽剂。     

延胡索药材中延胡索乙素的含量测定

目的　建立延胡索药材中延胡索乙素的含量测定方法。方法　采用RP HPLC法 ,C18柱 ,以乙腈 2 %冰醋酸溶液 (用三乙胺调 pH至 5 .0 ) (2 5∶75 )为流动相 ,检测波长为 2 82nm。 结果　延胡索乙素在 1.0 0 4～ 5 0 .2 0 μg/mL范围内线性良好 ,r =0 .9999,平均回收率为 98.6 3% ,RSD为 1.95 %。 结论　该方法准确、快速 ,精密度高 ,适于延胡索药材的质量控制     

HPLC波长切换法同时测定舒尔经胶囊中7种指标性成分的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)波长切换法同时测定舒尔经胶囊中氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、α-香附酮、延胡索乙素、紫堇碱和四氢小檗碱的含量。方法:采用HPLC,Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%冰醋酸溶液,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL·min^-1;柱温为30℃;检测波长分别为230 nm(检测氧化芍药苷、芍药内酯苷和芍药苷)、242 nm(检测α-香附酮)和280 nm(检测延胡索乙素、紫堇碱和四氢小檗碱)。结果:氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、α-香附酮、延胡索乙素、紫堇碱和四氢小檗碱分别在4.29~85.80、17.07~341.40、25.99~519.80、3.36~67.20、1.47~29.40、1.19~23.80、0.96~19.20μg·mL-1线性关系良好(r≥0.9991),平均加样回收率分别为98.79%、99.54%、100.04%、97.94%、98.20%、97.75%和97.15%,RSD分别为1.19%、0.87%、0.79%、1.27%、1.35%、0.96%和1.54%。结论:建立的含量测定方法稳定、灵敏度高、重复性好,可用于舒尔经胶囊的质量评价。     

RP-HPLC法测定复方金蒲片中延胡索乙素的含量

目的建立复方金蒲片中延胡索乙素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil BDS-C18,流动相为甲醇-5%乙酸(40:60),并用浓氨试液调至pH4.7,流速1.0mL/min,柱温为25℃,检测波长280nm。结果延胡索乙素浓度在0.436～2.180μg范围内峰面积与浓度呈良好线性关系,r=0.9997,平均回收率为98.4%,延胡索乙素与其相邻杂质峰的分离度符合要求。结论本方法简便、专属、重复性好,可用于延胡索乙素的定量分析。     

活血止痛制剂中樟脑的限量检查和冰片的含量测定

目的:通过对市售活血止痛散和活血止痛胶囊中樟脑、异樟脑和龙脑的测定,建立活血止痛制剂中冰片质量的合理评价方法.方法:采用ZB-WAX毛细管柱,柱温110℃,同时测定活血止痛散和活血止痛胶囊中樟脑、异龙脑和龙脑含量.结果:在所述试验系统中,樟脑、异龙脑、龙脑在各自范围内线性关系良好,平均回收率均在95％～105％,RSD均＜3％.结论:采用气相色谱法建立活血止痛制剂中樟脑的限量检查和冰片的含量测定方法,为该类药品的安全性和有效性评价提供实验基础,方法准确、灵敏、简便,可用于活血止痛制剂的质量控制.