大孔网状吸附剂在抗生素分离纯化中的应用

大孔网状(Macroreticular)聚合物吸附剂(简称大孔网状吸附剂)是六十年代末离子交换领域中较为重要发展的技术之一。自1966年美国Rohm和Haas公司合成第一种大孔网状吸附剂以来,各种不同性能的合成吸附剂相继问世。目前应用在废水处理、医药工业、化工、分析化学、临床鉴定等领域中都已经取得显著成绩。     

大孔吸附树脂分离精制莲菊感冒胶囊工艺

目的:探索用大孔吸附树脂分离精制莲菊感冒胶囊制备工艺。方法:以脱水穿心莲内酯、穿心莲内酯、35,-O-二咖啡酰基-奎宁酸为考察指标对6种大孔树脂进行筛选,并采用正交试验对选定的大孔树脂分离精制工艺条件进行优化,最后再对解吸附条件等进行考察。结果:选择D101大孔吸附树脂分离精制效果较好,上样吸附流速2 BV.h-1(2倍柱体积/h),依次用1BV水和3 BV的70%乙醇洗脱,洗脱流速为2 BV.h-1。结论:D101型大孔树脂适用于莲菊感冒胶囊分离精制工艺,脱水穿心莲内酯、穿心莲内酯3、5,-O-二咖啡酰基-奎宁酸的转移率均大于90%,总固体物减少60%以上,达到去除杂质、富集有效成分的目的。     

柱层析法分离精制辣椒红色素

目的制备高纯度的辣椒红素.方法采用乙醇渗漏法提取,硅胶柱层析法分离、石油醚重结晶精制,通过UV和MS对产品品质进行检测.结果得到深胭脂红色针状结晶(60～90 ℃的石油醚中结晶),mp:174～176 ℃.结论用柱层析法分离精制辣椒红素,具有操作简单,分离效果好,产品纯度高.     

柱层析法分离精制辣椒红色素

目的制备高纯度的辣椒红素。方法采用乙醇渗漏法提取,硅胶柱层析法分离、石油醚重结晶精制,通过UV和MS对产品品质进行检测。结果得到深胭脂红色针状结晶(60~90℃的石油醚中结晶),mp:174~176℃。结论用柱层析法分离精制辣椒红素,具有操作简单,分离效果好,产品纯度高。     

分离纯化野马追总黄酮精制工艺中大孔树脂的筛选方法

目的筛选野马追总黄酮的精制工艺中分离纯化效果最好的大孔吸附树脂。方法以总黄酮含量为评价指标,考察静态吸附、解吸附、动态洗脱性能等参数,对D101型、D201型、D301型、D401型等大孔吸附树脂吸附分离纯化野马追总黄酮进行评价。结果D301型大孔吸附树脂静态饱和吸附量为18.48mg.g-1;在60%、80%乙醇中静态解吸附率为83.66%和85.36%,乙醇洗脱时动态解吸附率为93.70%,综合性能较好。结论D301型大孔吸附树脂综合性能最好,适合野马追总黄酮的精制。     

分离分析方法对抗生素产品质量的影响

本文从质量控制的角度，剖析了抗生素药物的特点；并结合当今药物质量控制的热点，讨论了分离分析方法对抗生素产品质量的影响。分离纯化工艺不仅关系到产品的收率，更与产品的质量密切相关；对产品中杂质(包括种类与量)的控制与提高产品的收率是同等重要的；只有将分离纯化技术与工艺质控要求有效地结合，在进行工艺改造中企业才能达到预期的效果。     

大孔吸附树脂法分离纯化洛伐他汀

目的用大孔吸附树脂法分离纯化洛伐他汀,提高洛伐他汀成品收率,适应工业化生产的需要。方法采用6种非极性树脂进行静态、动态筛选试验,确定分离纯化洛伐他汀的吸附剂,进一步优化分离纯化洛伐他汀的最佳条件。结果洛伐他汀从发酵液中溶出最佳pH为11;国产HZ-818作为分离纯化洛伐他汀的吸附剂;最佳树脂吸附流速为每min 1/40树脂床体积;解析采用含质量分数1%氢氧化钠的体积分数为75%的乙醇溶液,流速为每min 1/100树脂床体积。结论用上述方法纯化洛伐他汀成品收率质量分数可达70%以上,产品质量符合《美国药典》(27版)规定。     

糖槭叶中皂苷的提取分离条件探讨

目的：研究糖槭叶中皂苷的提取分离条件,为糖槭中皂苷的开发提供科学依据。方法：乙醇浸渍提取法,大孔吸附树脂分离法和薄层色谱法（TLC）。结果：在大孔吸附树脂分离过程中,用10％乙醇作流动相可以分离得到糖、皂苷、香豆素;用30％乙醇作流动相可以分离得到糖、皂苷、香豆素;用50％乙醇作流动相可以分离得到糖、皂苷、香豆素、黄酮苷;用70％乙醇作流动相可以分离得到糖、皂苷;用90％乙醇作流动相可以分离得到皂苷。结论：80％乙醇浸渍法提取,大孔吸附树脂分离皂苷部位方法最佳。     

电泳中介微分析法手性分离抗生素制剂中氨基酸的可行性探讨

目的 应用电泳中介微分析(EMMA)技术手性分离抗生素制剂中的氨基酸.方法 以邻苯二甲醛和非手性巯基试剂或手性巯基试剂为衍生化试剂,采用柱上衍生化EMMA技术,以手性毛细管区带电泳或非手性胶束电动色谱为分离手段,分别对抗生素制剂中的4种常用氨基酸进行全自动的在线手性分离.结果 采用新建立的柱上衍生化EMMA技术可手性分离精氨酸、门冬氨酸、谷氨酸和赖氨酸,抗生素或其衍生物均不干扰氨基酸衍生物的检测,分析快速,专属性强,成本低廉,自动化程度高.结论 该方法可应用于抗生素制剂中氨基酸的手性分离.     

抗生素应用的若干问题

笔者随机抽取我院1994年6～12月临床各种住院病历1500份，其中应用抗生素919例，抗生素使用率61．3％。现就抗生素应用的若干问题进行调查，报告如下。1．溶媒的选择：青霉素G钠或钾在水溶液pH6～65时最稳定，如低于5或超过8时极易分解。红霉素在PH4tos的溶液中稳定，PH＜4时，式键水解，PH7～8时，内酯环开裂，均失去效果。5％或10％葡萄糖液药典规定最低PH值为3．2，其PH值常调在3．8～4．0范围，故不宜溶解上述两种抗生素输液。生理盐水PH为4．5～70，青霉素或红霉素在其溶液中较稳定，可选做港媒。本组静滴青霉素48例，33例用5％…     

聚乙二醇双水相体系在分离纯化蛋白质中的应用

蛋白质等生物大分子在聚乙二醇双水相体系中分配系数不同,可依此而进行分离纯化。此法分离的选择性优于硫酸铵、丙酮分段等经典方法,且对蛋白质有保护作用。该法操作简便,处理量大,回收率高,正日益广泛的应用。     

珍珠母贝中糖胺聚糖的提取分离纯化

目的:对马氏珍珠母贝中提取、分离得到的糖胺聚糖(glycosam inog lycans,GAG)进行化学组分研究。方法:样品经还原、水解和乙酰化,采用气相色谱-质谱法定性测定。结果:测定出马氏珍珠母贝中经提取、分离得到的GAG中的3种主要成分,其骨架结构分别与(硫酸乙酰)肝素、(硫酸)软骨素和透明质酸相符。结论:马氏珍珠母贝中提取分离的糖胺聚糖中含有肝素、软骨素和透明质酸。     

青霉素提纯工艺生产现状和研究进展

介绍了青霉素生产中新型提取技术和设备的研究进展。提出了改进现有工艺的必然性,应试探在较高ｐＨ和温度下进行提取的可行笥,以减少降解和降低能耗。     

甘草酸的提取、分离和纯化

以晶种法和大孔树脂法从甘草和甘草浸膏中提取分离甘草酸,粗产品采用活性炭,大孔树脂或过氧化氢纯化。甘草酸单铵盐收率较一般方法高,达65～75%,纯度90%以上,操作也较简便。     

新蒽环类抗生素变活霉素A的分离及结构测定

从一株无活性链霉菌1254经诱变后得到的变株113的发酵液中分离到一组新蒽环类抗生素──变活霉素。变活霉素A为其主要成分;其对疱疹病毒Ⅰ、Ⅱ,流感病毒甲及柯萨奇病毒B_6有明显抑制作用,对某些革兰氏阳性菌亦有活性。 基于光谱证据及化学反应,阐明了变活霉素A的结构。通过 CD谱的比较,NOE差谱及~1HNMR数据的分析以及变活霉素A水解产物环状异丙叉醚衍生物的制备,确定了变活霉素A“A”环立体化学为7S、9R,“A”环呈半椅式构象,C-9在蒽醌环平面上方。     

大孔吸附树脂法分离利福霉素S钠盐的初步探讨

应用大孔吸附树脂提取利福霉素 S 钠盐,与溶媒法比较,可不经过滤直接从发酵液提取,完善工艺后可降低溶媒消耗,改善劳动保护,提高产品质量。     

蓖麻毒素A链的分离、纯化及活力测定

本文应用饱和硫酸铵沉淀法提取蓖麻毒素(Ricin),得到毒素粗提液,通过CM·Sephadex C-50及Sepharose 4B分离纯化,得到蓖麻毒素。蓖麻毒素经过2-巯基乙醇(β-ME)还原,分解为A链(Ricin A-chain)及B链(Ricin B-chain),通过DEAE-Sephadex A-50离子交换分离,得到RTA及RTB粗提液,RTA粗提液通过CM-Sephadex C-50及Sepharose 6B层析分离,得到RTA;RTB粗提液经过Sepharose 4B及CM-Sephadex C-50进一步纯化,得到RTB。毒性试验表明:毒素致死量为0.2μg。分别腹腔注射0.5mg RTA及0.25mg RTB的小鼠均无死亡。利用RTB-Ellman’s与RTA反应检测RTA活力,重组毒素对小鼠的致死量为0.25μg.     

我院高分子材料研究开发的进展

综述了上海医药工业研究院树脂研究室４０年来在高分子材料的研制及其在医药工业中应用方面的进展，并简要展望今后的发展方向     

苯甘氨酸外消旋体的红外光谱及其对映异构体色谱拆分三点作用原理关系间的探讨

目的探讨色谱手性拆分三点作用原理与其用于红外光谱测定外消旋体适用性之间的关系。方法验证三点作用原理在红外光谱中的适用性,并利用个别化合物苯甘氨酸在手性柱上未能得到拆分但其红外光谱仍符合该原理的特例,用实验阐明出现这种特殊例外的原因。结果等量的左右旋苯甘氨酸晶体研磨数分钟,在固相条件下可完全转化为外消旋体化合物。X-射线粉末衍射测定结果也支持这种转化过程。结论三点作用原理用于手性化合物的色谱分离与红外光谱分析都是相对可靠的。苯甘氨酸未能在手性色谱中直接得到拆分,可能是由于对映体中三个极性点之间的作用力太大,未能与手性柱生成瞬间非对映异构体,这与红外光谱制样过程中极易形成外消旋体的现象相对应。     

SUPPRESSION OF NITRIC OXIDE PRODUCTION BY CYCLOSPORIN A AND FK506A IN RAT VASCULAR SMOOTH MUSCLE CELLS

1. The effects of the immunosuppressants cyclosporin A (CsA) and FK506 on nitric oxide (NO) synthesis induced by lipopolysaccharide (LPS) or cytokines were examined in rat vascular smooth muscle cells (VSMC) in culture. 2. CsA inhibited by up to 90% the accumulation of nitrite induced by LPS, but FK506 had a weaker effect on nitrite accumulation induced by LPS in these cells. Both CsA and FK506 (at 1 μmol/L) significantly inhibited nitrite production induced by recombinant murine interleukin-1β (rIL-1β). 3. Given their differing potency, it is likely that CsA and FK506 suppress induction of NO synthase through different intracellular mechanisms. This action could contribute to the side effects of CsA therapy.