顶空毛细管气相色谱法测定加替沙星中的残留溶剂

目的建立顶空毛细管气相色谱方法测定加替沙星中的残留溶剂。方法采用气相色谱法，色谱柱为DB-624（6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷固定液）石英毛细管柱（30.0m×0．53mm，3．0μm），载气为氮气，进样口温度为200℃，FID检测器温度为250℃；枉温为60℃，保持4min，以20℃／min的升温速率升到200℃，保持2min；顶空进样，平衡温度为105℃，平衡时间为30min，分流比为1：1；溶剂为二甲基甲酰胺。结果被测物均能得到很好的分离，峰面积与质量浓度线性关系良好，精密度和回收率良好。结论顶空毛细管气相色谱法可用于加替沙星原料药中残留溶剂的检测。     

顶空气相色谱法测定更昔洛韦中残留溶剂

目的：建立气相色谱法测定更昔洛韦中甲醇、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺3种有机溶剂残留量的方法。方法：采用Elite-5毛细管柱（30m×0．25mm,0．25μm）,程序升温,FID检测器,检测器温度为300℃,进样口温度为120℃,顶空平衡温度为90℃,顶空平衡时间为20min,以二甲亚砜为溶剂。结果：3种有机溶剂完全分离,且线性关系良好,平均回收率为98．8％～100．3％。结论：本方法操作简便,重复性好,准确可靠。     

GC测定拉科酰胺原料药中的5种残留溶剂

目的建立顶空进样气相色谱法检测拉科酰胺原料药中5种残留溶剂的方法。方法采用顶空毛细管气相色谱法,色谱柱为AgilentHP-5石英毛细管柱（30．0m×0．32mm×0．25μm）;进样口温度：210℃;FID检测器温度：240℃;柱温：50℃;载气：氮气;流速：1．0mL·min^-1。顶空进样,顶空平衡温度：85℃,顶空平衡时间：30min;进样体积：0．35mL。结果在上述条件下,5种残留溶剂均能良好分离,各溶剂峰面积与浓度均呈良好的线性关系,方法精密度良好,回收率均较为理想。结论该法适用于拉科酰胺原料药中残留溶剂的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中残留溶剂

目的建立顶空毛细管气相色谱法,用于注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中14种残留溶剂的测定。方法采用毛细管柱顶空进样气相色谱程序升温法测定。色谱柱为DB-624弹性石英毛细管柱（30．0m×0．250mm×1．4umurn）;进样口温度：230℃;氢火焰离子化检测器（FID）温度：250℃;柱温：程序升温。初始温度35℃．保持5min。再以1℃·minll的升温速率升至40℃。维持2min,再以10℃·minll的升温速率升至60℃,维持5rain,再以60℃·rainll的升温速率升至180℃,维持4min;载气：高纯度氮气;流速：1．5mL·min-1。顶空进样,平衡温度：70℃,平衡时间：30min．进样体积：1．0min。以水为溶解介质。结果被测各溶剂均能良好分离．各溶剂峰面积与浓度均呈良好的线性关系;方法的精密度良好;回收率较为理想。绪论该法适用于注射用头抱哌酮钠舒巴坦钠的残留溶剂的检测。     

顶空气相色谱法测定盐酸雷莫司琼中有机溶剂残留量

目的：应用顶空气相色谱法同时测定雷莫司琼中甲醇、丙酮、乙腈、氯仿、乙醇、醋酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃和1，2-二氯乙烷等9种有机溶剂的残留量。方法：采用顶空毛细管气相色谱法测定，水为溶剂，色谱柱为DB-624毛细管柱（0．53mm×30m，3μm）；载气为氮气；检测器为FID；程序升温，初始温度为30℃，维持10min后，以10℃·min^-1升温至80℃，再以40℃·min^-1井温至200℃。结果：测得各溶剂的线性良好（相关系数〉0．9975）；平均回收率91．2％～102．3％，检测限为0．08～3．0mg·L^-1。结论：采用顶空毛细管气相色谱法同时对雷莫司琼中9种残留溶剂进行检测，操作简便，重现性好，结果准确可靠。     

顶空进样气相色谱法测定注射用氨曲南中4种有机溶剂的残留量

目的建立注射用氨曲南中4种有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空选样毛细管气相色谱法，测定注射用氨曲南中乙醇、乙腈、四氢呋喃、N，N-二甲基甲酰胺的残留量，色谱枉为DB-624毛细管柱（60m×0．541mm，1．0μm），溶剂为二甲基亚砜，进样口温度为150℃，检测器温度220℃，氮气为载气，流量3．0mL／min。枉温为程序升温，起始温度为50℃，保持5min，以10℃／min的速率升至180℃，保持3min，再以20℃／min的速率升至200℃，保持8min。结果建立的色谱方法在所考察的质量浓度范围内线性关系良好，各溶剂回收率符合要求。结论建立的色谱方法简便灵敏，结果准确可靠，适用于注射用氨曲南中残留溶剂的检测。     

毛细管气相色谱法测定盐酸头孢唑兰有机溶剂残留量

目的 建立毛细管气相色谱法测定盐酸头孢唑兰有机溶剂残留量。方法 色谱柱：采用气相色谱法测定,聚乙二醇为固定相的毛细管色谱柱(WAX 30.0m×0.53mm,1.0μm)(30.0m×0.53mm,1.0um);载气为氮气。检测器温度：250℃;进样口温度：200℃;程序升温：初始温度50保持6min,以15℃.min-1升温至180℃,保持5 min;顶空进样。平衡温度为70℃,平衡时间为30 min。分流比为1：5,溶剂为二甲基亚砜。结果 被测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度良好。结论 该方法可用于盐酸头孢唑兰中有机溶剂残留量的检测。     

顶空-气相色谱法测定棕榈哌泊噻嗪中残留溶剂

目的 建立顶空-气相色谱法测定棕榈哌泊噻嗪中甲醇、环己烷、甲苯、二甲苯4种有机溶剂残留量的方法.方法采用PC-624毛细管柱(60 m×0.32 mm,1.8 μm),程序升温,FID检测器,检测器温度为230℃,进样口温度为150℃,顶空平衡温度为100 ℃,顶空平衡时间为30 min,二甲基甲酰胺为溶剂.结果 4种有机溶剂及二甲苯的3个峰完全分离,且线性关系良好,平均回收率为99.7％～99.9％.结论 该方法灵敏度和准确度均达到有机溶剂残留量检测的要求,可用于棕榈哌泊噻嗪中有机溶剂残留量的测定.     

气相色谱法测定尼美舒利中有机溶剂残留量

目的：建立尼美舒利中3种残留有机溶剂的分离测定方法。方法：采用顶空进样毛细管气相色谱法,FID检测器,应用HP-5石英毛细管柱（30m×0．3mm,1．8μm）,载气为氮气,柱温80℃,保持10min,以30℃／min的速度升至180℃,保持5min。测定尼美舒利原料中甲醇、乙醇、丙酮的残留量。结果：各有机溶剂均能得到有效分离,在所考查的浓度范围内线性关系良好,r为0．9993～0．9997,平均回收率为97．2％～100．3％。结论：本方法灵敏、简便、准确,可用于尼美舒利中残留有机溶剂的检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸美金刚中有机溶剂的残留量

目的 建立毛细管气相色谱法测定盐酸美金刚原料药中有机溶剂异丙醇、乙腈、二氯甲烷、甲苯的残留量.方法 采用顶空毛细管GC法,以Agilent DB-624(30 m×0.32 mm×1.8μm)为分析柱;柱温为程序升温:初始温度为40℃,维持5 min后,以15℃·min-1的速率升温至210℃,维持5 min;载气为氮...     

顶空GC-MS法测定去甲斑蝥素中的有机溶剂残留

目的：建立去甲斑蝥素中有机溶剂残留量的测定方法。方法：采用顶空毛细管气相色谱法,HP-5MS柱（30m×0．25mm×0．25μm）,火焰离子化检测器（FID）,以水为溶剂,进行气相色谱分析,并以电子轰击（EI）为离子源,进行质谱（MS）分析。结果：证实残留溶媒为丙酮。结论：本方法简单、准确、灵敏,重复性好,适用于去甲斑蝥素中有机溶剂残留量的测定。关键词去甲斑蝥素;顶空气相色谱一质谱法;有机溶剂;残留量     

甘氨酸-谷氨酸和甘氨酸-酪氨酸中有机溶剂残留量检测

目的建立甘氨酸．谷氨酸和甘氨酸-酪氨酸原料药中有机溶剂甲苯和乙醇的测定方法。方法采用溶液直接进样气相色谱法,PEG-20M（30m×0．53mm I．D．Xlgm）石英毛细管柱．柱温70℃。载气为氮气,氢火焰离子化检测器,气化室温度180℃,检测器温度200℃。结果甲苯在9～138ppm·mL^-1,乙醇在50～750ppm·mL^-1范围内线性关系良好,相关系数分别为0．9996和0．9999．进样精密度的RSD分别为1．5％和1．1％。各组分实现了各组分的基线分离。测定3批甘氨酸,谷氯酸和甘氨酸-酪氨酸原料中有机溶剂残留量均符合规定。结论所建立方法灵敏、准确,可适用于甘氨酸．谷氨酸和甘氨酸．酪氨酸原料中有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定多潘立酮中9种有机溶剂的残留量

目的提出了顶空毛细管气相色谱法测定多潘立酮中甲醇、乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃、甲基异丁基酮、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯和二甲苯的残留量与直接进样毛细管气相色谱法测定三氯甲烷的残留量。方法 8种溶剂测定法:以DB-1毛细管柱为色谱柱,FID检测器,采用程序升温;三氯甲烷测定法:以DB-624毛细管柱为色谱柱,ECD检测器,采用程序升温。结果定量测定的9种有机溶剂峰面积与进样浓度呈良好线性关系,相关系数均大于0.999 0;加标回收率在91.09%~104.44%之间。结论本法准确、快速,可用于多潘立酮9个有机溶剂残留量的质量控制。     

毛细管气相色谱法测定盐酸吡格列酮中有机溶剂的残留量

目的建立测定盐酸毗格列嗣中有机残留溶剂的测定方法。方法以Rtx-624毛细管柱为色谱柱．以N．N-二甲基甲酰胺为溶剂,采用程序升温法测定盐酸毗格列酮中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、二氧六环、二氯甲烷以及三氯甲烷的残留量。其中。二氯甲烷和三氯甲烷采用电子捕获检测器,其余有机溶剂采用氢火焰离子化检测器检测。结果7种残留溶剂达到完全分离,且均呈现良好的线性关系和回收率,三抽样品检测残留溶剂均未超标。结论 本测定方法简单,准确,可以用于盐酸毗格列酮原料药中残留溶剂的测定。     

顶空气相色谱法测定奥利司他中残留溶剂

目的建立奥利司他原料药中有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,HP-IN-NOWAX毛细管柱（30 mm×0.32 mm,0.25μm）,以氮气为载气,用FID检测器,测定奥利司他原料药中正己烷、正庚烷、甲醇和乙腈的残留量。结果 4种有机溶剂完全分离,浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系,r为0.999 0~0.999 3,平均回收率为97.1%~101.9%,精密度RSD均小于10%,最低检出限为0.009~1.833μg/ml。结论本法快速、灵敏、准确,可用于本品中4种有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定卡比多巴中残留溶剂

目的建立卡比多巴原料药中有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法，色谱柱为HP-5毛细管柱（30m×0．53mm，2．65μm），载气为氮气，用FID检测器测定卡比多巴原料药中甲醇、异丙醇、三氯甲烷和甲苯的残留量（外标法计算）。结果4种有机溶剂完全分离，质量浓度在考察范围内与峰面积线性关系良好，r为0．9990—0．9996，平均回收率为94．1％-102．4％，精密度的RSD均小于10％，最低检出限为0．02—0．77μg／mL。结论顶空气相色谱法快速、灵敏、准确，可用于样品中4种有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定溴甲基纳曲酮中有机溶剂残留量

目的建立以毛细管气相色谱法测定溴甲基纳曲酮中二氯甲烷、丙酮、甲醇、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯和甲苯6种有机溶剂残留量的方法。方法采用DB-WAX(30.0 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管柱,氢火焰离子化检测器(FID),载气为氮气,柱流量为1.0 mL.min 1,进样口温度为240℃,检测器温度为250℃,柱温为程序升温。结果甲基叔丁基醚、丙酮、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷和甲苯6种有机溶剂均得到有效分离,回收率及线性关系皆良好,且3批样品中有机溶剂残留量均符合规定。结论该方法操作简便,精密度好,准确可靠,可用于溴甲基纳曲酮中有机溶剂残留量的测定。     

明胶空心胶囊中有机溶剂残留量的分析方法研究

目的:建立顶空进样-气相色谱-质谱联用法(HS-GC-MS)初筛定性、顶空进样-气相色谱-氢火焰离子化检测器(HS-GC-FID)定量测定药用明胶空心胶囊中有机溶剂残留量的检测方法。方法:采用HS-GC-MS,Scan模式定性鉴别残留溶剂的种类。采用HS-GC-FID检测器,定量测定明胶空心胶囊中丙酮、乙醇、三氯甲烷和甲苯4种有机溶剂的残留量。结果:在选定的色谱条件下,4种有机溶剂达到了完全分离,在所考察范围内线性关系良好,样品中的有机溶剂残留量均在规定限度范围内。结论:该法快速,准确,专属性强,可用于明胶空心胶囊中有机溶剂残留量的控制。     

顶空气相色谱法测定枸橼酸喷托维林中有机溶剂残留量

目的建立测定枸橼酸喷托维林中有机溶剂残留量的顶空气相色谱法。方法采用FID检测器,色谱柱为HP-INNOWax毛细管柱（30m×0.53mm,1.0μm）,进样口温度180℃,柱温90℃,检测器温度250℃。结果在该试验条件下,乙醇和环氧乙烷质量浓度与峰面积线性关系良好,并可同时测定。结论顶空气相色谱法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定丹参素冰片酯中有机溶剂残留

目的建立测定丹参素冰片酯中有机溶剂残留量的毛细管气相色谱法。方法采用顶空毛细管气相色谱法,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,DB-WAX毛细管柱（30.0 m×0.25 mm×0.25μm）,氮气为载气,FID检测器。结果乙醚、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇和乙醇6种有机溶剂均达到了完全分离,在考察的质量浓度范围内具有良好线性关系,最低检测限分别为6.48,5.33,4.79,7.43,12.87,4.81 ng,高、中、低3种质量浓度的回收率均大于98%。结论该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于丹参素冰片酯中6种残留溶剂的检测和分析。