作业场所空气中锡的微波消解-氢化物发生原子荧光光度测定法

目的 建立作业场所空气中锡的微波消解-原子荧光光度测定法.方法 将采样完毕的微孔滤膜按微波消解程序处理后,将消解液进一步处理,以原子荧光光度法测定锡.结果 方法的线性范围为0.3～100.0μg/L,检出限为0.3μg/L,最低检出浓度为0.000 1 mg/m3(以采集75 L空气样品计),测定相对标准偏差为2.7%～3.5%,样品加标回收率为96.5%～104.7%.结论 该方法具有快速准确、灵敏度高、精密度好等优点,可用于作业场所空气中锡的测定.     

氢化物-原子荧光光谱法测定空气中砷及其化合物

[目的]研究氢化物-原子荧光光谱法,测定空气中砷及其化合物浓度。[方法]已采集空气样品的微孔滤膜直接用硝酸-高氯酸消解,加入盐酸、硫脲-抗坏血酸,反应后经原子荧光光谱法测定。[结果]本法线性范围0～30.0μg/L(r=0.9996),最低检出限0.16μg/L,测定下限0.53μg/L,相对标准偏差为1.8%～4.0%,样品加标平均回收率93.4%～98.2%。[结论]该方法具有操作简便、快速线性范围宽、结果准确、灵敏度高、基体干扰少及节省试剂等特点,适用于空气中砷及其化合物的测定。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定车间空气中锡及其化合物

目的：建立以盐酸-硝酸（3：1）消化体系,用氢化物发生原子荧光光度法测定车间空气中锡及其化合物。方法在微孔滤膜中加入适量的盐酸-硝酸（3：1）混合酸,温控条件下消化后,用氢化物发生原子荧光光度测定锡及其化合物浓度。结果本方法在0-200μg/L范围线性关系良好,相关系数为0.9996,方法最低检出限为2.1μg/L,低、中、高3种不同浓度的标准系列相对标准偏差的范围为0.6%-2.9%,加标回收率的范围为96.5%-102.2%。结论王水消化后氢化物发生原子荧光光谱法测定滤膜中锡及其化合物,滤膜前处理简便,干扰少,检测速度快,灵敏度高,适用批量车间空气中锡及其化合物的监测。     

罐头食品中锡的微波消解-氢化物原子荧光测定法

目的　建立罐头食品中锡的微波消解 -氢化物原子荧光测定方法。方法　样品经HNO3 H2 O2 微波消解体系消解后 ,以硫脲和抗坏血酸作预还原剂 ,用氢化物原子荧光光谱法测定罐头食品中锡。同时研究了酸度、硼氢化钾浓度、载气及屏蔽气流速等因素对测定的影响。结果　锡含量在 0 0 0～ 2 0 0 0 μg/L范围内呈线性关系 ,线性相关系数大于 0 9990 ,该法检出限为 0 0 79μg/L。对锡加标含量为 5 0 μg/L的样液 ,测得方法 RSD为 0 86%～ 1 85 % ,标准加入回收率在 89 4%～10 3 5 %之间。结论　该方法各项指标均达到的要求 ,进一步实现罐头食品中锡测定的快速化、简单化、准确化 ,有效地预防锡及其化合物的食物中毒。     

原子吸收法测定滤膜中锡的方法学研究

目的:建立原子吸收法快速测定滤膜中锡的方法。方法:采用盐酸和硝酸混合酸体系消解滤膜,优化仪器条件,用火焰原子吸收法直接测定滤膜中锡的浓度。结果:标准曲线在0μg/ml～40μg/ml范围内线性良好,加标回收率在92%～101%之间,方法的检出限为0.20μg/ml,相对标准偏差为4.3%。结论:本法简便、快速、灵敏,准确度高,精密度好,适用作业场所空气中锡的测定。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定工作场所空气中铬及其化合物含量

目的探讨采用微波消解石墨炉原子吸收测定工作场所空气中铬及其化合物含量的检测方法。方法对微孔滤膜采集样品进行微波消解处理,取20μL消解液进样,选择灰化温度为1 300℃,原子化温度为2 500℃石墨炉原子吸收光谱法测定其中铬的含量。结果本方法的最低检出质量浓度为2.7×10-4 mg/m3;相对标准偏差(n=6)在0.70%~1.80%之间,1μg/L~5μg/L添加范围内加标回收率在96.00%~104.00%之间。结论采用本方法检测工作场所空气中铬含量,方法快速,结果准确,灵敏度高。     

工作场所空气中17种元素的电感耦合等离子体质谱测定法

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定工作场所空气中锑、砷、铍、镉、铬、钴、铜、铅、锰、钼、镍、硒、铊、钍、铀、钒、锌共17种元素及其化合物的方法。方法用微孔滤膜、浸渍后的微孔滤膜采集工作场所空气中元素及其化合物,用硝酸湿法消解或者用10%硝酸溶液60℃水浴超声提取,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定。结果待测元素在实验选定的范围内(0μg/L～200μg/L、0μg/L～100μg/L、0μg/L～50μg/L)具有良好的线性关系,r均 0. 999;检出限为0. 001 281μg/L～3. 517μg/L,最低检出浓度为3. 416×10-7mg/m3～9. 380×10-4mg/m3(以采集75 L空气计算);各元素的平均回收率在90. 2%～109. 5%,RSD在2. 1%～6. 91%。国家标准参考物质的分析结果在标准值范围内。样品在室温下As、Tl、Th、U至少可以保存14 d,其他13种元素可长期保存。结论本方法简便、快速、准确且灵敏度高,可用于工作场所空气中17种元素及其化合物监测。     

氢化物原子荧光法测定工作场所空气中锡及其化合物方法研究

目的:建立氢化物原子荧光测定工作场所空气中锡及其化合物的方法。方法:样品经硫酸、硝酸混酸消解,用硫酸溶液作载液,原子荧光分光光度计进行测定。结果:方法的测定范围1.0~200μg/L,相对标准偏差为0.6%~3.2%,加标回收率为90.8%~105.5%,检出限为1.0μg/L。结论:本方法灵敏度高,检出限低,重现性好,干扰少,耗时少,适用于工作场所空气中锡及其化合物的测定。     

原子荧光光谱法同时测定涉水管材中锑和锡

目的:建立氢化物发生—原子荧光光谱法(AFS)同时测定涉水管材中锑和锡的方法。方法:优化仪器条件,比较不同还原剂效果,利用AFS法同时测定涉水管材中锑和锡。结果:采用本方法测定,锡的线性范围为0μg/L～10μg/L,γ=0.9992,DL=0.8507μg/L,回收率为102%,RSD为3.28%;锑的线性范围为0μg/L～10μg/L,γ=0.9993,DL=0.0424μg/L,回收率为95%,精密度(RSD%)为2.70%。结论:测定方法简单快捷,省时省力省试剂,结果准确,满足测定要求,值得在相关行业中推广。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定居住区大气砷化物

目的建立氢化物原子荧光光谱测定居住区大气中砷化物的方法。方法利用浸渍微孔滤膜采集居住区大气中蒸气态以及气溶胶态砷化物,酸消解或微波消解;活性碳采集居住区大气中气砷化氢以及蒸气态等砷化物,酸性溶液解吸。在最佳仪器、反应条件下测定。结果方法检出限0.16μg/L,方法检测下限0.53μg/L。线性范围0ng/mL～30ng/mL(As),相关系数0.9998。精密度:测试液砷浓度为3.0μg/L、15.0μg/L、27.0μg/L(As)时,7次测定的相对标准偏差(RSD)分别为5.5%、3.9%和1.5%。样品加标回收率在92.7%～101.5%之间。活性碳管采集砷化物的平均采样效率为93.7%(RSD2.7%)、盐酸溶液(2+8)解吸的平均解吸效率为93.1%(RSD2.9%)。浸渍微孔滤膜和活性碳管采集砷化物,在室温下至少可保存7d。结论该方法具有较高的准确度、采样效率和解吸效率,较低的检出限,较好的精密度和稳定性,能满足居住区大气中砷化物浓度的测定要求。     

作业场所空气中乙醚的溶剂解吸气相色谱法研究

目的:建立作业场所空气中乙醚的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法:用溶剂解吸型活性炭管采样空气中的乙醚,二硫化碳解吸,经DB-FFAP毛细管色谱柱分离,FID检测器测定。结果:乙醚在0μg/ml～3408μg/ml呈良好的线性关系,线性相关系数为0.99998,方法检出限为1.36μg/ml,相对标准偏差0.24%～4.9%,解吸效率为84%～92%,采样效率为100%,加标回收率在97%～99%,穿透容量为2.9 mg,在4℃冰箱中样品至少可稳定10 d。结论:该方法各项指标均能达到《工作场所空气中毒物检测方法研究规范》的要求,现场应用试验也得到了相符性结论。该方法适用于工作场所空气中乙醚的检测。     

空气中邻氯苯乙烯的气相色谱快速测定法

目的 建立应急快速检测空气中邻氯苯乙烯气相色谱测定方法.方法 用注射器采集工作场所空气中的邻氯苯乙烯,直接进样,经30 m×0.53 mm×0.25μm FFAP毛细管色潜柱分离,氢火焰离子化检测器检测.结果 本方法 在0～1200 μg/L范围呈线性关系;样品在注射器中可保存5 h;方法 的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为1.28%～1.97%;回归方程式为Y=1403 0+7207X,r=0.9999.方法 的最低检出浓度为5.2 mg/m3;空气中与邻氯苯乙烯共存的苯乙烯、对氯苯乙烯、间氯苯乙烯等在本方法 条件下不干扰测定.结论 该方法 各项指标均达到GBZ/T 210.4-2008<职业卫生标准制定指南第四部分:工作场所空气中化学物质检测方法 >的要求,适用于工作场所空气中邻氯苯乙烯的现场监测.

Abstract：

Objective To establish a rapid gas chromatographic method for determination of ochlorostyrene in the air of workplace. Method The air samples were collected by syringes, injected directly to the GC system, and then separated by a FFAP capillary column (30 m×0.53 mm×0.25 μm ), finally determined by a Flame Ionization Detector. Results A good linear correlation was showed within a range of 0～ 1200 μg/L,with regression formula Y= 14 030+7 207X(r=0.999 9 ). The air sample could be stably stored in the syringe for 5 hrs. The relative standard deviation (RSD) of repeated injection of o-chlorostyrene standard solutions at three different concentration by six times was 1.28%～1.97%. The minimun detectable concentration was calculated to be 5.2 mg/m3. Other coexistent volative organic compounds such as styrene, p-chlorostyrene, and m-chlorostyrene didn't interfere with the determination under the experimental conditions of this method.Conclusion This method meets the requirement of "Guide for establishing occupational health standardsPart 4: Determination methods of air chemicals in workplace". It is applicable for determination of oChlorostyrene in the air of workplace.     

工作场所空气中锡及其无机化合物样品预处理方法的改进

目的对工作场所空气中锡及其无机化合物样品的预处理方法进行改进。方法样品置于10mL比色管中,加入1mL浓盐酸置于90℃管式电热消解仪加热10—15min,取下放冷用去离子水定容至10mL经浓盐酸消化后,采用原子吸收分光光度计或原子荧光分光光度计进行测定。结果原子荧光分光光度计法在0．1～300μg／L浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0．9996;检出限和定量下限分别为0．46μg／L和0．78μg／L,加标平均回收率为99％-102％;批内精密度为1．6％～2．98％;批间精密度为3．3％～5．5％。原子吸收分光光度计法在5～200μg／mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0．9998;加标平均回收率为97％～101％;批内精密度为1．0％～1．5％;批间精密度为3．1％～5．5％。两方法对样品检测结果无显著性差异。结论两种方法均适用于工作场所空气中锡及其无机化合物的测定。     

工作场所空气中三氯氧磷的离子色谱测定法

目的 建立工作场所空气中三氯氧磷(POCl3)的离子色谱测定方法.方法 工作场所空气中的三氯氧磷用吸收液吸收后成为盐酸,用色谱柱分离、电导检测器检测,保留时间定性、峰高或峰面积定量.结果 三氯氧磷在0.72～5.76 μg/ml范围内呈线性关系,相关系数为0.9999;方法 的检出限为0.12μg/ml.当采样体积为15 L时,工作场所空气中三氯氧磷的最低检出浓度为0.08 mg/m3.不同浓度的三氯氧磷相对标准偏差为3.3%～6.2%,回收率为97.8%～103.8%.样品在室温下至少可保存7d.结论 该方法 各指标符合GBZ/T 210.4-2008<职业卫生标准制定指南第4部分工作场所空气中化学物质测定方法 >的要求,适用于工作场所空气中三氯氧磷的检测.

Abstract：

Objective To establish a ion chromatography method for determination of phosphorus oxychloride in the air of workplace. Method The phosphorus oxychloride in the air of workplace was collected by absorb liquid and turned into hydrochloric acid, then separated in column and detected with conductivity detector, qualified by elution time and quantified by peak height or peak area. Results The linear range of phosphorus oxychloride in air of workplace was 0.72～5.76 μg/ml with its correlation coefficient 0.9999. The detecting limit of the method was 0.12 μg/ml. The smallest detecting concentration of the method was 0.08 mg/m3 for 15 L sampling air. Relative standard deviation was 3.3%～6.2% and the recovery was 97.8%～ 103.8%.The sample could be resaved at room temperature at least for seven days. Conclusion The indicators of the method correspond GBZ/T 210.4-2008. It is a good method to determine phosphorus oxychloride in the air of workplace.     

工作场所空气中磷酸的离子色谱测定法

目的 建立工作场所空气中磷酸的离子色谱测定法.方法 空气中磷酸经微孔滤膜采集后,用去离子水洗脱,经色谱柱分离,电导检测器检测,用离子色谱法进行分离测定,保留时间定性,峰高或峰面积定量.结果 方法 线性范围为0～20 μg/ml,相对标准偏差(RSD)为1.95%～3.31%,洗脱效率为103.0%～109.6%,最低检出限为0.1 μg/ml(进样量20.0μl),若采集75 L空气进行测定,最低检出浓度为0.01 mg/m3.结论 该方法 采样方便,样品处理简单,灵敏度高,可靠性好,试验过程不需化学试剂,对环境无污染,可用于工作场所空气中磷酸的检测.

Abstract：

Objective To develop a method to determin phosphoric acid in the air of workplace by ion chromatography. Methods Phosphoric acid was collected by millipore filter and washed by deionized water then detected by ion chromatography. Results Linearity range of test was 0～20 μg/ml, relelive standard deviation (RSD) was 1.95%～3.31%, the elution efficiency was 103.0%～ 109.6%, determination limit was 0.1 μg/ml (when sample size was 20.01 ), concentration limit was 0.01 mg/m3(when the collected air was 75 L).Conclusion This method is convenient for air collection, simple, with high sensitivity and good precision, is a good method for determination of phosphoric acid in the air of workplace.     

工作场所空气中氢化锗的原子荧光测定法

目的 建立工作场所空气中氢化锗原子荧光测定方法.方法 活性炭管采样,硝酸解吸过滤,原子荧光光谱仪检测.结果 浓度在0.85～300.00 μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9993;最低检出限和最低检出浓度为0.51 μg/L和0.000 17 mg/m3(以采集48 L空气样品计),加标回收率为90%～106%;用相对标准偏差表示批内精密度为3.3%～5.9%,批间精密度为3.7%～6.3%.结论 该方法线性范围宽,灵敏度高,精密度好,适用于工作场所空气中氢化锗的测定.

Abstract：

Objective An atomic fluorescence (AFS) method was developed to determine germanium hydride in the air of workplace.Method Germanium hydride in the air of workplace was collected by charcoal tube,and desorbed by nitric acid followed filtration with 0.22 μm cellulose filter,the AFS was used to determine Germanium in the desorbed solution.Results The linear was good at the range of 0.85～300 μg/L with the correlation coefficient of 0.9993;the LOD and LOQ were 0.51 μg/L and 0.000 17 mg/m3,respectively.The recovery was ranged from 90% to 106%,the RSD of intra- and inter- precision were 3.3%～5.9% and 3.7%～ 6.3%.Conclusion The linear range,sensitivity and precision of the method were all satisfied for the determination of germanium hydride in the air of workplace.     

原子荧光光谱法测定车间空气中二氧化锡

[目的]建立原子荧光光谱法测定作业场所空气中二氧化锡的方法。[方法]空气样品用微孔滤膜采集,灰化,与氢氧化钠共熔,用原子荧光光谱法测定锡的浓度。[结果]锡元素在0.05-200μg/L时该方法具有良好的线性关系,相关系数〉0.999,空气中二氧化锡的检出限为0.42μg/m3（以采样量75 L计算）,相对标准偏差为1.10%,采样效率为97.9%,加标回收率为95.4%。[结论]原子荧光光谱法测定作业场所空气中二氧化锡的方法灵敏度高,干扰少,线性范围宽,操作简单、快捷,可应用于作业场所空气中二氧化锡的测定。     

工作场所空气中钡、钾、钠、铊及其化合物的电感耦合等离子体质谱仪测定法

目的建立电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定工作场所空气中钡(Ba)、钾(K)、钠(Na)、铊(Tl)及其化合物的方法。方法空气中金属及其化合物用微孔滤膜采集,3%硝酸溶液洗脱后,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定。结果该方法检出限为0.13～7.9μg/L,各元素的加标回收率在92.0%～107.0%之间,相对标准偏差均小于10%。结论该方法简便、快速、准确且灵敏度高,可用于工作场所空气中多种金属及其化合物的同时检测。     

工作场所空气中铅测定质量控制的方法探讨

[目的]建立工作场所空气中铅测定的质量控制方法。[方法]通过对样品采集、样品处理、样品检测全过程的质量控制,确保原子吸收光谱法测定工作场所空气中铅及其化合物浓度的准确性。[结果]通过现场采样过程的质量控制,使采样效率达到98.3％（97．6％～98．6％）,方法线性范围0．2～100．0μg／mL,相关系数均为0．9999,1％浓度的方法特征灵敏度为0．082μg／mL,微孔滤膜的平均空白测定值为（0．1104±0．0144）μg／mL,经质控样GBW（E）080211和GBW（E）080212检测,结果为（3．3±0．1）μg/张[参照值（3．1±0．6）μg/张]和（16．8±0．9）μg/张[参照值（17．0±1．5）μg/张],测定误差在容许范围内,高、低二套标准曲线直接测定比较（n=10,t=0．248,P〉0．05）,两法无统计学差异。[结论]该方法可作为工作场所铅测定质量控制的参考。     

工作场所空气中锡的氢化物发生-原子荧光光谱测定法

目的研究氢化物发生-原子荧光光谱法测定工作场所空气中的锡。方法电热板消化采样滤膜,选择用王水做消化液消解,选择适宜的仪器工作条件进行检测。结果在0～100μg/L线性范围内,相关系数为0.999 7,不同浓度标准溶液的相对标准偏差在0.82%～3.87%之间,加标回收率在98.0%～102.7%之间,方法检出限为0.090μg/ml。结论氢化物发生-原子荧光光谱法具有灵敏度高、干扰少、选择性好、准确度高等优点,而用王水做消化液适用于各种作业场所中锡的测定。