HPLC测定田七痛经胶囊中人参皂苷Rb1、Rg1的含量

目的:建立用HPLC法测定田七痛经胶囊(三七,五灵脂,蒲黄等)中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的含量.方法:采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以乙腈-水为流动相,梯度洗脱;人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1检测波长为203 nm;流速:1.0 mL·min-1.结果:人参皂苷Rb1在0.967～9.67μg呈良好的线性关系(r=0.9999),回收率为98.8%,RSD为0.37%(n=6);人参皂苷Rg1在0.784～7.84μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),回收率为98.8%,RSD为0.38%(n=6).结论:本法快速、准确,可同时测定田七痛经胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的含量.     

HPLC法同时测定护肾胶囊(Ⅲ)中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量

目的建立护肾胶囊(Ⅲ)中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定护肾胶囊(Ⅲ)中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量,色谱柱SunFire C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长203nm,柱温为30℃。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1分别在0.086~1.032μg,0.346~4.152μg,0.352~4.224μg范围内进样量与峰面积积分值线性关系良好,r分别为0.999 8、0.999 9、0.999 9,加样回收率分别为97.4%、98.1%、97.7%,RSD分别为1.4%、1.8%、1.3%。结论该方法准确、稳定,可以用来同时测定护肾胶囊(Ⅲ)中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量。     

高效液相色谱法测定脑得生胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1的含量

目的建立高效液相色谱梯度洗脱法测定脑得生胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1含量的方法。方法采用色谱柱KromasilC18;以流动相A(乙腈)与流动相B(水)进行梯度洗脱;柱温:25℃。结果三七皂苷R1在0.495～1.782μg(r=0.9999)、人参皂苷Rg1在2.65～9.54μg(r=0.9995)、人参皂苷Rb1在1.85～6.66μg(r=0.9999)范围内呈良好线性关系。加样回收率三七皂苷R1为100.60%(RSD=1.99%),人参皂苷Rg1为100.86%(RSD=2.19%),人参皂苷Rb1为98.83%(RSD=1.95%)。结论本法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可用于该制剂的含量测定。     

HPLC梯度洗脱法同时测定紫丹活血片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量

目的采用HPLC梯度洗脱法同时测定紫丹活血片(三七总皂苷、紫丹参等)中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量.方法用Hypersil ODS2 C18色谱柱(4.6mm×250mm,5 μm);乙腈水线性梯度洗脱0～20 min(2080),20～21min(40～2060～80),21～30 min(2080).柱温室温;检测波长203 nm.结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.52～2.6μg(r=0.999 9)、2.106～10.53μg(r=0.999 6)、2.946～14.73μg(r=0.9996),平均回收率分别为99.3%(RSD为1.1%)、100.0%(RSD为0.5%)、99.7%(RSD为0.9%).结论本方法专属、重复性好,可用于紫丹活血片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定.     

RP-HPLC梯度洗脱法同时测定通迪胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1

目的 采用HPLC梯度洗脱法同时测定通迪胶囊(三七、紫金莲、延胡索、七叶莲、鸡矢藤、细辛)中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1.方法 用Hypersil ODS-A柱Cl8(200 mm ×5.0 mm,5μm);乙腈-水二元梯度洗脱:022min( 19∶81),22 32 min( 19→21∶81→79),32～75 min(21→38∶79→62);柱温室温;检测波长203nm.结果 该方法三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.235～2.352 μg(r=1.000)、0.805 8～8.058 μg(r=1.000)、0.816 ～8.16 μg(r =0.999 96),线性关系良好;平均回收率分别为102.8％(RSD为2.3％)、98.3％(RSD为2.9％)、98.0％(RSD为2.4％).结论 HPLC梯度洗脱法,结果表明该方法准确可靠,重现性好,结果稳定,可用于通迪胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的测定.     

HPLC同时测定脑脉泰胶囊中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1的含量

目的:建立高效液相色谱法来同时测定脑脉泰胶囊(红参、三七、当归等)中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1含量的方法。方法:采用高效液相色谱梯度洗脱法,色谱柱为AgiLent-ODS-3(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相:乙腈-水进行梯度洗脱,流速:1.0 mL/m in,检测波长为203 nm,柱温:35℃。结果:三七皂苷R1线性浓度范围在0.205~1.539μg,r=0.999 6,平均回收率为98.07%,RSD=0.51%(n=5),人参皂苷Rg1线性浓度范围在0.838~6.285μg,r=0.999 4,平均回收率为97.66%,RSD=0.53%(n=5);人参皂苷Rb1线性浓度范围在0.822~6.165μg,r=0.999 6,平均回收率为98.19%,RSD=0.44%(n=5)。结论:本法简单准确,重复性好,可作为脑脉泰胶囊的质量控制方法。     

HPLC测定复方血栓通胶囊中人参皂苷Rg_1Rb_1和三七皂苷R_1的含量

目的:建立HPLC测定复方血栓通胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1含量的方法。方法:采用Shi-madzu-C18柱,以乙腈为流动相A,以水为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长为203nm,流速为1.0mL/min,柱温为40℃,理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于2000。结果:测得人参皂苷Rg1在0.868～8.680μg(r=0.9999,n=6)、人参皂苷Rb1在0.892～8.920μg(r=1.0000,n=6)、三七皂苷R1在0.308～3.080μg(r=1.0000,n=6)线性关系良好;平均回收率人参皂苷Rg1为100.11%,RSD0.71%;人参皂苷Rg1为99.91%,RSD0.87%;三七皂苷R1为99.90%,RSD1.61%,(n=5)。结论:本法准确,专属性强。     

脑得生软胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1含量的HPLC-ELSD法测定

目的建立脑得生软胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD),色谱柱Hypersil ODS-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱(0→20 min,乙腈20%→40%);流速1.0 ml.min-1;柱温25℃;检测器参数:漂移管温度40℃,载气压力3.5 kPa。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.150～3.00μg(r=0.999 1)、0.753～15.06μg(r=0.999 6)和0.755～15.10μg(r=0.999 5),其回收率分别为98.41%(RSD=1.4%)、98.91%(RSD=1.2%)和99.34%(RSD=1.5%)。结论该方法简便、灵敏、重现性好,可作为脑得生软胶囊的质量控制方法。     

HPLC测定止鼾胶囊中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1含量

目的:测定止鼾胶囊中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1的含量。方法:采用HPLC,phenomenexC18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相:乙腈-水(20∶80)保持15min,15min后乙腈-水(40∶60)。流速:1.0mL.min-1,检测波长为203nm。结果:三七皂苷R1对照品在0.42～2.09μg线性关系良好,平均回收率为97.63%,RSD=1.16%(n=6);人参皂苷Rg1对照品在1.64～8.21μg线性关系良好,平均回收率为97.69%,RSD=1.49%(n=6);人参皂苷Rb1对照品在1.62～8.11μg线性关系良好,回收率为98.50%,RSD=1.70%(n=6)。结论:本实验三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量测定方法简单,结果稳定可靠,可作为止鼾胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的定量分析方法。     

HPLC测定复方丹参胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、 人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量

目的:采用高效液相色谱法测定复方丹参胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量。方法:样品经70%甲醇超声处理,采用色谱柱Thermo ODS-HYPERSIL(4.6 mm×200 mm,5μm),柱温30℃,流动相乙腈-水,梯度洗脱,检测波长203 nm。结果:三七皂苷R1在0.053 45～5.345μg,人参皂苷Rg1在0.224 25～7.475μg,人参皂苷Re在0.044 05～4.405μg,人参皂苷Rb1在0.225 15～7.505μg线性关系良好(r=0.999,n=6)。三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的平均加样回收率(n=9)分别为96.2,95.6%,105.6%,100.4%。结论:该方法灵敏度高、专属性好、操作简便、重复性好。     

HPLC测定明目颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷 Rg1、人参皂苷Rb1的含量

目的:建立明目颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法:采用HPLC,DikmaDiamonsil(钻石)C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈(A)-水(B)进行梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长203nm,柱温25℃,进样量10μL。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.352～2.112μg(r=0.999 3),0.914～5.484μg(r=0.999 2),0.910～5.460μg(r=0.999 1);平均加样回收率分别为99.4%,102.72%,101.89%,RSD分别为2.56%,2.16%,2.16%。结论:本试验建立的测定方法简便、重复性好、精密度高,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定人参补气胶囊中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量

目的建立人参补气胶囊的含量测定方法。方法采用安捷伦ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈为流动相A,以水为流动相B,梯度洗脱(0～35 min,19%A;35～55 min,19%～29%A;55～70 min,29%A;70～100 min,29%～40%A),检测波长203 nm,流速1.0 mg/mL,柱温30℃,对制剂中的人参皂苷Rg1、Re、Rb1进行定量测定。结果人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.452～4.068μg(r2=0.9996)、0.4676～4.2084μg(r=0.999 5)和1.083 2～9.748 8μg(r=0.999 8),平均回收率分别为99.96%(RSD=2.24%)、99.95%(RSD=2.14%)和99.06%(RSD=2.94%)。结论本试验所建立的方法分离效果好、简便、快捷,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定舒胸口腔崩解片中3种皂苷的含量

目的:建立舒胸口腔崩解片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,Kromasil-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,柱温30℃,检测波长203nm。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和Rb1的线性范围分别为0.41~4.08μg(r=0.9997)、0.80~8.04μg(r=0.9993)、0.82~8.20μg(r=0.9994)。该方法平均回收率三七皂苷R1为98.97%(RSD=2.25%,n=6)、人参皂苷Rg1为101.98%(RSD=2.55%,n=6)、人参皂苷Rb1为98.71%(RSD=2.91%,n=6)。结论:该法简便、准确、重现性好,可用于舒胸口腔崩解片中3种皂苷的含量测定。     

HPLC测定血栓通注射液中3种皂苷含量

目的:建立血栓通注射液三七总皂苷中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法:使用Ul-timateTMXBC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0～30min,20%A～38%A;30～31min38%A～20%A;31～40min,20%A);流速:1.0mL/min;柱温:40℃;检测波长:203nm。结果:三七皂苷R1在0.40～4.01μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.36%,RSD=0.72%(n=6);人参皂苷Rg1在1.47～14.69μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.41%,RSD=0.52%(n=6),人参皂苷Rb1在1.50～15.03μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.47%,RSD=0.50%(n=6)。结论:该方法准确可靠、简单、快速、重复性好,可用于血栓通注射液的质量控制。     

HPLC测定颈康胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1与三七皂苷R1的含量

目的建立颈康胶囊(熟地、何首乌、三七等)中人参皂苷Rg1、Rb1与三七皂苷R1的含量测定方法.方法采用高效液相色谱梯度洗脱法,色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为203 nm.结果三七皂苷R1在0.327～2.180 μg范围内线性关系良好(r=0.999 4),平均回收率为98.23%,RSD=1.53%(n=6),人参皂苷Rg1在0.909～6.060 μg范围内线性关系良好(r=1.0),平均回收率为99.04%,RSD=1.00%(n=6),人参皂苷Rb1在0.672～4.480 μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为98.17%,RSD=1.31%(n=6).结论本法简便、快速、准确,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC测定舒胸片中4种皂苷的含量

目的:用HPLC法测定舒胸片(三七、红花、川芎)中三七皂苷R1,人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd含量。方法:采用KromasilC18柱,乙腈-水线性梯度洗脱,检测波长203nm。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd的线性范围分别为1.20~6.02μg(r=0.9996),5.60~27.99μg(r=0.9999),2.84~14.20μg(r=0.9999),0.51~2.55μg(r=0.9997)。加样回收率分别为96.4(RSD为1.9),103.7(RSD为0.8),106.6(RSD为1.3),98.5(RSD为1.1)。结论:该方法精密度高,结果准确可靠,重复性好,可用于舒胸片的质量控制。     

益胃消瘀颗粒质量标准研究

目的建立益胃消瘀颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)定性鉴别白术、当归和石斛,采用HPLC同时测定三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1及人参皂苷Re的含量。结果 TLC斑点清晰,阴性对照无干扰。三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re分别在0.067 2~0.672μg(r=0.999 6)、0.501 2~5.012μg(r=0.999 6)、0.326 5~3.265μg(r=0.999 6)、0.098 3~0.983μg(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均回收率分别为96.32%、96.45%、101.23%、97.89%,RSD分别为1.3%、1.5%、1.7%、1.7%。结论该方法准确可靠,重复性好,可用于益胃消瘀颗粒的质量控制。     

HPLC测定千斤肾安宁片中的人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1含量

目的:建立高效液相法同时测定千斤肾安宁片(千斤拔、红参、三七,等)中人参皂苷Rg1,Rb1及三七皂苷R1的含量测定方法。方法:用D101型大孔吸附树脂层析加正丁醇萃取纯化制剂中的人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1等有效成分,并以HPLC法进行含量检测。结果:人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1线性范围分别为1.82~10.92μg,1.74~10.44μg,0.36~2.16μg。该方法回收率Rg1为97.28%(RSD=0.72%),Rb1为101.15%(RSD=0.46%),R1为99.11%(RSD=1.30%)。结论:本测定方法简便可行、重复性好,可用于本制剂中各有效成分的含量测定。     

高效液相色谱法测定三七片中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的含量

目的:用RP-HPLC法测定三七片中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的含量。方法:以ZORBAXEXTEND-C18分析柱(4.6mm×250mm,5μm);乙腈-水(24∶76)为流动相;检测波长203nm;流速1.2mL.m in-1;柱温30℃。结果:三七皂苷R1在0.153~0.918μg内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.99805);人参皂苷Rg1在0.786~4.716μg内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.99949);回收率三七皂苷R1为97.15%,RSD=0.93%,人参皂苷Rg1为98.25%,RSD=0.68%。结论:方法简便、快速、重现性好,可作为三七片质量控制的辅助检测选项。     

HPLC-ELSD测定三七胶囊中人参皂苷Rg1和Rb1

目的:研究三七胶囊的质量标准.方法:应用HPLC-ELSD对三七胶囊中的活性成分人参皂苷Rg1和Rb1的含量进行测定.结果:人参皂苷Rg1在1.3μg～6.5μg范围内呈现良好的线性关系(r=0.9994),平均回收率为98.30%,RSD为1.20%(n=5).人参皂苷Rb1在1.0μg～5.0μg范围内呈现良好的线性关系(r=0.9996),平均回收率为97.12%,RSD为1.17%(n=5).结论:该方法简便,快速,重现性好,可用于三七胶囊的质量控制方法.