温肾通络颗粒质量标准研究

目的制定温肾通络颗粒质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中牛膝、补骨脂、枳壳进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对温肾通络颗粒中柚皮苷、新橙皮苷进行含量测定。结果温肾通络颗粒中牛膝、枳壳、补骨脂薄层色谱鉴别专属性强,斑点清晰并且阴性无干扰;温肾通络颗粒中柚皮苷的线性范围是0.148～2.656μg(r=0.999 8),新橙皮苷是0.156～2.8μg(r=0.999 7),柚皮苷平均回收率为99.62%,RSD=1.45%(n=6),新橙皮苷平均回收率为97.61%,RSD=2.04%(n=6)。结论薄层色谱鉴别和含量测定方法准确可行,重复性好,可有效控制温肾通络颗粒质量。     

HPLC法同时测定加味香连丸中芍药苷、柚皮苷、橙皮苷和黄芩苷

目的建立同时测定加味香连丸中芍药苷、柚皮苷、橙皮苷和黄芩苷的HPLC法。方法采用Hypersil ODS色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相;体积流量1.0 m L/min;检测波长274 nm;柱温为25℃。结果加味香连丸中的芍药苷、柚皮苷、橙皮苷和黄芩苷分别在0.32~7.68μg/m L(r=0.999 8)、2.08~49.92μg/m L(r=0.999 8)、0.68~16.32μg/m L(r=0.999 7)和1.32~31.68μg/m L(r=0.999 8)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.2%(RSD为0.88%)、97.7%(RSD为1.3%)、98.7%(RSD为0.94%)和97.9%(RSD为0.90%)。结论本方法适用于加味香连丸中4种成分的定量测定。     

RP-HPLC同时测定四逆散中4种有效成分含量

目的建立同时测定四逆散中芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、甘草酸的高效液相色谱方法,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法,并为四逆散的药效物质研究奠定基础。方法采用Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长为240 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。结果芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、甘草酸分别在0.00225~0.01125μg(r=0.999 7)、0.00390~0.00195μg(r=0.9997)、0.00198~0.00099μg(r=0.999 5)、0.00262~0.00131μg(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为97.72%(RSD=1.02%)、98.45%(RSD=1.52%)、97.74%(RSD=1.63%)、98.34%(RSD=1.78%)。结论所建立的方法简单、准确、可靠,重复性好,可用于四逆散的质量控制。     

RP-HPLC法测定复方百部止咳颗粒中5种黄酮类成分

目的建立HPLC同时测定复方百部止咳颗粒中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷和黄芩素的方法。方法 Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为1%冰醋酸溶液,B为乙腈,线性梯度洗脱,检测波长283 nm,柱温30℃,体积流量1.0 mL/min,进样量10μL。结果柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷和黄芩素分别在3.52～35.2μg/mL(r=0.999 8)、5.92～59.2μg/mL(r=0.999 9)、2.64～26.4μg/mL(r=0.999 7)、5.76～57.6μg/mL(r=0.999 7)、0.60～6.0μg/mL(r=0.999 8)线性关系良好;平均加样回收率依次为98.9%、99.8%、99.7%、99.8%、99.2%,RSD分别为0.6%、0.9%、1.0%、1.3%、1.3%。结论该方法快速、简便,重现性好,适合于同时测定复方百部止咳颗粒中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷和黄芩素。     

参浮化痰丸质量标准的研究

目的建立参浮化痰丸(党参、浮小麦、陈皮、防风、黄芩、制半夏等)的质量标准。方法采用薄层色谱法对参浮化痰丸中的陈皮、防风、黄芩进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中橙皮苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻素苷的质量浓度。橙皮苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的色谱条件为SYMMETRY C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(17∶83),检测波长分别为283 nm和254 nm,柱温为30℃,体积流量为1.0mL/min;升麻素苷的色谱条件为SYMMETRY C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(33∶67),检测波长254 nm,柱温30℃,体积流量1.0 mL/min。结果制剂中陈皮、防风、黄芩的薄层斑点清晰,分离度好,专属性强,阴性对照无干扰。橙皮苷在150.0～750.0μg/mL范围内,峰面积与进样质量浓度具有良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为102.63%,RSD为1.29%;5-O-甲基维斯阿米醇苷在99.1～495.6μg/mL范围内,峰面积与进样质量浓度线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为102.62%,RSD为1.17%;升麻素苷在7.7～38.6μg/mL范围内,峰面积与进样质量浓度有良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为97.02%,RSD为1.25%。结论所建立的方法可靠、准确、专属性强,可以用于该制剂的质量控制。     

大柴胡颗粒质量标准研究

目的建立大柴胡颗粒(柴胡、黄芩、大黄、枳实、芍药等)的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别方中黄芩、大黄、枳实、白芍四味饮片,高效液相色谱法对柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和黄芩苷进行定量测定,采用Kro-masil C18色谱柱,乙腈-0.2%醋酸水为流动相,梯度洗脱,检测波长280nm。结果 TLC斑点清晰,分离度良好,阴性无干扰;柚皮苷进样量在0.193 8～3.8760μg范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=0.9990;橙皮苷进样量在0.109 6～2.1920μg范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=0.999 9;新橙皮苷进样量在0.128 7～2.574 0μg范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=0.9999;黄芩苷进样量在0.452 5～9.0504μg范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=0.9999,4个待测成分的方法平均回收率分别为99.94%、95.83%、97.46%和98.94%(RSD<3%)。结论定性定量方法简便、结果准确可靠、专属性强,所建标准可用于大柴胡颗粒的质量控制。     

化瘀祛热口服液质量标准研究

目的建立化瘀祛热口服液的质量标准。方法通过薄层色谱法(TLC)对化瘀祛热口服液中桃仁、红花、丹皮、地骨皮进行定性鉴别;通过高效液相色谱(HPLC)法对化瘀祛热口服液中有效成分苦杏仁苷、山柰素、丹皮酚进行定量测定。结果薄层色谱鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰;苦杏仁苷、山柰素、丹皮酚含量的线性范围为0.165 6～11.04μg(r=0.999 1,n=6)、0.162 0～10.80μg(r=0.999 7,n=6)、0.078 0～10.38μg(r=0.999 7,n=6),平均回收率分别为98.68%、96.09%、97.36%,RSD分别为1.08%、1.89%、1.24%。结论建立的质量控制方法专属性强,准确度高,可用于该制剂的质量控制。     

止咳橘红口服液质量标准研究

目的：建立止咳橘红口服液的质量标准.方法：采用薄层色谱法对苦杏仁、陈皮、桔梗进行定性鉴别;用高效液相色谱法对方中化橘红进行含量测定.结果：本品定性鉴别薄层色谱特征明显、专属性强,本品中柚皮苷含量测定的线性范围为0.1245μg～0.747μg,平均回收率为100.12%,RSD=0.56%.结论：本鉴别和含量测定方法简便可靠,重现性好,作为药品标准可有效控制止咳橘红口服液的质量.     

济川煎颗粒质量标准的研究

目的:建立济川煎颗粒质量标准。方法:运用薄层色谱法对本品中肉苁蓉和当归两味主药进行薄层定性鉴别。运用高效液相色谱法对本品枳壳中的柚皮苷进行含量测定。结果:薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。含量测定柚皮苷在0.34μg～3.4μg范围内有良好线性关系,相关系数r=0.999 9。回收率为99.96%,RSD为1.62%(n=6)。结论:所建立的方法可靠,能准确地进行定性、定量检测,可应用于济川煎颗粒的质量控制。     

RP-HPLC法测定枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的含量

目的建立枳壳中柚皮苷和新橙皮苷含量测定的方法.方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱:HypersilC18柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-磷酸水(pH=3)(19:81);检测波长:283 nm;流速:1.0mL/min;柱温:25℃.结果柚皮苷在0.156 μg～0.934 μg范围内线性关系良好(r=0.9990),新橙皮苷在0.155μg～0.930 μg范围内线性关系良好(r=0.9991).柚皮苷的平均回收率为101.62%(RSD=1.91%),新橙皮苷的平均回收率为103.12%(RSD=1.22%).结论该方法简便、准确,可用于枳壳药材的质量控制.     

枳术颗粒质量标准研究

目的建立枳术颗粒(枳实、白术、荷叶)的质量控制方法。方法采用薄层色谱法鉴别本制剂中的枳实、白术、荷叶;采用高效液相色谱法测定本制剂中辛弗林、荷叶碱、柚皮苷、新橙皮苷。辛弗林色谱条件:流动相甲醇-水(含0.2%磷酸钠,0.3%十二烷基硫酸钠,用磷酸调pH值至3.5)(50∶50);检测波长275 nm。荷叶碱色谱条件:以乙腈为流动相A,以水(含2.2%三乙胺,1.1%冰醋酸)为流动相B,梯度洗脱;检测波长为270 nm。柚皮苷和新橙皮苷色谱条件:流动相乙腈-水(20:80);检测波长284 nm。结果定性鉴别方法专属性强、薄层效果佳。辛弗林的进样量在0.020 6～1.028 3μg范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=0.999 9;荷叶碱的进样量在0.020 9～0.521μg范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=0.999 9;柚皮苷进样量在0.377～3.770μg范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=1.000 0;新橙皮苷进样量在0.301 6～3.016μg范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=1.000 0。4个待测成分的平均回收率分别为99.7%、97.8%、99.9%、99.5%(RSD%均≤2.0%)。结论本方法准确可靠、重现性好,可有效控制枳术颗粒的质量。     

HPLC-ELSD法同时测定跌打片中8种成分

目的建立HPLC-ELSD法同时测定跌打片(三七、当归、白芍等)中芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、川续断皂苷Ⅵ、人参皂苷Rb_1的含有量。方法分析采用Phenomenex Kinetex-C_(18)色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱;柱温30℃;体积流量0.5 m L/min。结果芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、川续断皂苷Ⅵ、人参皂苷Rb_1分别在0.149 5~5.981 2μg(r=0.999 4)、0.102 5~4.100 1μg(r=0.998 1)、0.041 5~1.660 8μg(r=0.999 5)、0.194 8~7.792 7μg(r=0.998 4)、0.046 5~1.858 4μg(r=0.997 9)、0.039 7~1.589 3μg(r=0.997 1)、0.689 3~27.571 3μg(r=0.999 1)、0.028 1~1.125 9μg(r=0.999 6)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.9%(RSD=0.66%)、100.2%(RSD=2.3%)、98.9%(RSD=1.6%)、100.1%(RSD=1.8%)、99.5%(RSD=1.9%)、99.0%(RSD=1.7%)、100.2%(RSD=1.9%)、97.1%(RSD=0.86%)。结论该方法简便、快速、准确,可用于跌打片的质量控制。     

香舒饮分散片的薄层色谱和含量测定研究

目的建立香舒饮分散片的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中佛手、冰片进行鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中柚皮苷的含量,色谱柱为AichromBond-AQ-C18(4.6mm×150mm,5μm),以水相为流动相A,乙腈为流动相B,其中水相由水-醋酸(100∶1)组成,按流动相A(%)∶流动相B(%)=84%∶16%进行洗脱,检测波长为283nm,柱温30℃,流速1mL/min。结果薄层色谱专属性强;柚皮苷的线性范围为0.1206～0.603μg,r=0.9999,平均加样回收率为97.90%,RSD=1.76%(n=5)。结论该方法简便、准确、重现性好,可作为香舒饮分散片的质量控制标准。     

补正续骨丸质量标准研究

目的:建立并完善军规制剂补正续骨丸的质量标准。方法:采用显微鉴别法对处方中5味具有显微鉴别特征的药味进行鉴别;对方中续断、何首乌、骨碎补、鸡血藤、菟丝子运用薄层色谱法进行定性鉴别;样品中柚皮苷的含量测定则运用专属性较强的HPLC法进行定量测定。色谱条件:色谱柱为Welchrom C_(18)柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(20∶80);流速为1.0 m L/min;检测波长:283 nm;柱温:25℃。结果:显微鉴别特征明显,薄层定性鉴别的斑点清晰,分离效果良好;柚皮苷在2.5~80μg/m L浓度范围内线性关系良好(r=1.0000),平均加样回收率为96.06%,RSD为1.63%(n=6)。结论:本次研究所建立和完善的标准在方法上专属性强,重现性好;在操作上简便易行,省时省力。符合军队质量标准提升的要求,可作为该制剂列入新版军规的质量标准。     

HPLC一测多评法同步测定玳玳果黄酮降脂提取物4个效应组分含量

目的建立HPLC一测多评法(QAMS)同步测定玳玳果黄酮降脂提取物4个效应组分柚皮苷、新橙皮苷、橙皮内酯水合物、枳属苷含量。方法采用高效液相色谱法,选择主成分柚皮苷为内参物,建立HPLC一测多评法,并与HPLC外标法同时测定的4个组分含量结果比较。色谱柱Lichrocart C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈(A)-0.2%冰醋酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速1.0 m L/min,检测波长284 nm;柱温30℃;进样量10μL。结果玳玳果黄酮降脂提取物柚皮苷、新橙皮苷、橙皮内酯水合物、枳属苷的质量浓度分别在31.377～159.188μg/mL(r=0.999 5)、63.632～208.123μg/m L(r=0.999 8)、3.899～12.241μg/m L(r=0.999 6)、2.696～17.366μg/mL(r=0.999 4)范围内呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为97.99%、101.50%、98.21%、95.56%,RSD分别为2.07%、2.80%、2.92%、2.32%。结论以柚皮苷为内参物,HPLC一测多评法同步测定玳玳果黄酮降脂提取物4个效应组分含量结果准确,可用于玳玳果黄酮降脂提取物多指标质量监控。     

玳玳果黄酮提取物效应组分新橙皮苷及柚皮苷敲出分离制备

目的对玳玳果黄酮提取物主要效应组分新橙皮苷及柚皮苷进行敲出分离纯化。方法采用制备薄层色谱法结合高压制备液相色谱分离技术,以氯仿-甲醇-水(13∶6∶2)下层溶液为展开体系,碘蒸气为定位显色剂,初步敲出分离新橙皮苷及柚皮苷;再用色谱性高压制备柱Ultiamte XB-C_(18)(10 mm×250 mm,5μm),保护柱XB-C_(18)(5μm),流速3.0 mL/min,检测波长284 nm,温度为室温,进样量100μL,进一步分离纯化新橙皮苷与柚皮苷,高效液相色谱法检测其纯度。结果制备薄层色谱法敲出分离得柚皮苷及新橙皮苷纯度为69.24%和75.45%,得率分别为23.15%和26.77%;高压制备液相色谱法进一步分离得柚皮苷及新橙皮苷纯度为98.81%和98.84%,得率分别为21.73%和24.87%。结论采用制备薄层色谱结合高压制备液相色谱可从玳玳果黄酮提取物敲出分离纯度大于98%的主要效应组分新橙皮苷及柚皮苷。     

通宣理肺胶囊中柚皮苷、橙皮苷和黄芩苷的含量测定

目的:建立HPLC同时测定通宣理肺胶囊中柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷的含量。方法:色谱柱Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸溶液(21∶79),检测波长280 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。结果:柚皮苷进样量在0.156～1.408μg线性关系良好(r=0.999 8,n=5),平均回收率99.56%,RSD 0.88%(n=9);橙皮苷进样量在0.145～1.301μg线性关系良好(r=0.999 7,n=5),平均回收率99.83%,RSD 0.66%(n=9)。黄芩苷进样量在0.359～3.233μg线性关系良好(r=0.999 9,n=5),平均回收率为98.94%,RSD 1.55%(n=9);结论:该方法操作简便,准确可靠,可作为通宣理肺胶囊的质量控制。     

厚朴三物栓质量标准研究

目的建立厚朴三物栓的质量标准。方法采用TLC对厚朴三物栓中的大黄进行定性鉴别,采用HPLC同时测定柚皮苷、和厚朴酚、厚朴酚含量,色谱柱:Diamonsil~? Platisil ODS(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)。梯度洗脱条件:0～10 min,A∶B(25∶75);10～30 min,A∶B(25→85∶75→15);30～40 min,A∶B(85∶15)。检测波长:294 nm;柱温:35℃;流速:0.8 mL/min;进样量:10μL。结果厚朴三物栓中大黄的薄层色谱斑点清晰,分离度良好,阴性对照组无干扰。柚皮苷进样量在0.072 25～3.613 00μg范围内线性关系良好(r=0.999 9);和厚朴酚进样量在0.088 15～4.408 00μg范围内线性关系良好(r=0.999 3);厚朴酚进样量在0.083 70～4.185 00μg范围内线性关系良好(r=0.999 6)。柚皮苷、和厚朴酚、厚朴酚的平均回收率分别为99.79%(n=6,RSD=3%)、100.89%(n=6,RSD3%)和99.17%(n=6,RSD3%)。结论所建立的定性鉴别和定量测定方法简便,专属性强,结果准确可靠,可用于厚朴三物栓的质量控制。     

骨康胶囊的质量控制研究

目的建立骨康胶囊(淫羊藿、骨碎补等)的质量控制方法。方法采用TLC法对淫羊藿和骨碎补进行定性鉴别;采用HPLC法对淫羊藿苷和柚皮苷进行定量分析。色谱柱为SinoChrom ODS-BP(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相为乙腈-4%的乙酸(梯度洗脱);体积流量为1.0 mL/min;检测波长为270 nm和283 nm。结果薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;淫羊藿苷进样量在0.266～2.66μg范围内线性关系良好(r=0.999 98),平均加样回收率为99.10%,RSD为1.27%;柚皮苷进样量在0.099～0.99μg范围内线性关系良好(r=0.999 96),平均加样回收率为99.50%,RSD为1.45%。结论所建立的方法能准确可靠地进行定性、定量检测,重复性好,可作为本产品的质量控制方法。     

RP-HPLC同时测定温胆汤中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和甘草酸

目的:建立HPLC同时测定温胆汤中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和甘草酸含量的方法.方法:DIKMA Diamonsil(2)-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),线性梯度洗脱;检测波长237,283 nm;柱温25℃;流速1.0 mL·min-1;进样量10μL.结果:甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和甘草酸铵的进样量与峰面积,分别在0.019 9～0.119(r=0.999 7),0.180～1.08(r=0.999 7),0.146～0.873(r=0.999 8),0.0393～0.236μg(r=0.999 7)呈良好的线性关系;平均加样同收率依次为97.7%,97.7%,97.1%,98.5%,RSD 1.4%,2.0%,2.0%,1.9%.结论:该方法快速,简便,重复性好,适合于同时测定温胆汤样品中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和甘草酸的含量.