基于投影寻踪模型评价当归药材质量

目的以投影寻踪模型建立当归药材的质量评价方法。方法以甘肃及云南产75批当归为样本集,当归中的阿魏酸、正丁基苯酞、正丁烯基苯酞、Z-藁本内酯、亚油酸、挥发油、醇浸出物,以及Fe、Zn、Mn、Mg、Ca、Na和K等元素的质量分数为指标集,采用DPS V 7.0.5数学软件构建投影寻踪评价模型。结果各评价指标对当归质量的贡献程度为挥发油醇溶性浸出物Z-藁本内酯阿魏酸正丁烯基苯酞正丁基苯酞Fe亚油酸CaZnMnMgKNa。结论基于投影寻踪模型得到的当归药材质量评价结果与实际情况较为相符。     

不同生长期当归挥发油中Z-藁本内酯和正丁烯基苯酞含量的动态变化研究

目的:研究不同生长期当归根部生物量及有效成分的动态变化规律。方法:采收不同生长期当归27批,并测定其根部生物量;采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)测定当归挥发油中Z-藁本内酯与正丁烯基苯酞的含量。结果:GC-MS法测得27批不同生长期当归挥发油中正丁烯基苯酞、Z-藁本内酯的平均含量分别占总油的1%和40%以上,其含量在不同生长期中变化较大。结论:当归中Z-藁本内酯与正丁烯基苯酞含量与其生长周期密切相关。     

2基于HPLC指纹图谱及多指标成分定量分析的不同产地当归质量特征研究

目的建立不同产地当归Angelicaesinensis的HPLC指纹图谱并测定其主要成分的含量,结合化学计量学分析,建立各产地当归的"识别标志"。方法采用HPLC-DAD方法建立甘肃、四川和云南等地当归的指纹图谱,并对指标成分进行含量测定。进行相似度评价结合主成分分析(principal component analysis,PCA)、偏最小二乘法判别分析(partial least squares discrimination analysis,PLS-DA)、Fisher线性判别(fisher linear discrimination analysis,FLDA)等模式识别技术进行分析。结果 HPLC指纹图谱共标定了不同产地当归中的13个共有峰,指认出绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、E-藁本内酯、E-丁烯基苯酞、Z-藁本内酯8个色谱峰,样品相似度均在0.90以上。绿原酸、洋川芎内酯I、E-丁烯基苯酞、总阿魏酸(阿魏酸与阿魏酸松柏酯换算后总量)、Z-藁本内酯6个指标成分含量测定变化范围分别为0.10～0.52 mg/g、0.10～0.24 mg/g、0.19～0.54 mg/g、1.42～2.66 mg/g、21.75～29.15 mg/g。PCA、PLS-DA分析结果表明,Z-藁本内酯、E-藁本内酯、阿魏酸松柏酯、阿魏酸在不同产地当归的中变化显著,Z-藁本内酯、E-丁烯基苯酞、总阿魏酸分别可作为甘肃当归、四川当归、云南剑川当归的成分识别标志。逐步线性判别验证当归产地其中自身判别正确率为96.3%,交叉验证正确率为92.3%。结论建立的HPLC指纹图谱结合含量测定、PCA、PLS-DA客观、全面、有效地对不同产区当归质量特征进行探究,确认各产地当归的标志性成分,为当归的产地溯源及质量控制提供科技支撑。     

熵权TOPSIS法综合评价直播与移栽当归药材的质量

目的综合评价直播与移栽当归药材的质量,分析引起质量差异的主要原因。方法以当归药材中总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、挥发油、多糖及4种化学成分(阿魏酸、Z-藁本内酯、正丁基苯酞、正丁烯基苯酞)为指标,建立评价当归药材质量的TOPSIS模型,利用SPSS软件对各指标成分进行t检验。结果移栽当归排名靠前,质量较好,直播与移栽当归的浸出物、挥发油、阿魏酸及Z-藁本内酯的含量呈极显著差异。结论结合熵权TOPSIS法及SPSS软件,可客观、准确的评价直播与移栽当归药材的质量,对比分析当归质量差异来源,以期为直播与移栽当归质量评价提供一定理论依据。     

HPLC法同时测定茶芎苯酞类有效部位中5种成分

目的建立HPLC法同时测定茶芎Lgusticum sinense Oliv.cv. Chaxiong.苯酞类有效部位中洋川芎内酯A、正丁基苯酞、新蛇床内酯、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞的含有量。方法茶芎苯酞类有效部位样品甲醇提取物的分析采用AkzoNobel Kromasil?100-5-C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相水-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;洋川芎内酯A、Z-藁本内酯检测波长280 nm,正丁基苯酞、新蛇床内酯、丁烯基苯酞检测波长230 nm。结果洋川芎内酯A、正丁基苯酞、新蛇床内酯、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞分别在18.08～289.34μg/mL(r=0.999 9)、1.02～16.40μg/mL(r=0.999 9)、8.32～133.11μg/mL(r=0.999 8)、21.71～347.36μg/mL(r=0.999 9)、1.14～18.22μg/mL(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.03%、98.25%、97.78%、99.35%、97.95%,RSD分别为...     

HPLC法同时测定川芎药材中10种成分含量

目的:建立HPLC同时测定川芎中绿原酸、川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞10种化学成分含量的方法。方法:采用Boston C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.5%醋酸溶液(B),梯度洗脱;流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为285 nm。结果:10种成分均达到基线分离,各成分线性关系均良好(r≥0.9997);平均加样回收率为92.63%～101.66%。结论:该法简便、准确、专属性强,可用于川芎药材多成分同步测定,为川芎药材的全面质量评价和质量控制提供科学依据。     

不同干燥方法的当归药材中指标成分含量测定

目的:以阿魏酸、绿原酸、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、Z-藁本内酯的含量为评价指标,确定适宜当归的干燥方法。方法:采用HPLC测定不同干燥处理后当归药材中5个指标成分的含量。结果:当归不同干燥品的指标成分含量存在差异,热泵干燥后的当归药材指标成分含量较高。结论:可考虑将热泵干燥技术应用于当归药材的干燥。     

当归中5种成分同时测定与产地质量评价

目的建立RP-HPLC法同时定量测定甘肃和云南当归药材中5种化学成分(阿魏酸、正丁基苯酞、正丁烯基苯酞、Z-藁本内酯、亚油酸),综合评价当归药材质量。方法选用Waters X-Bridge C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.8 m L/min,检测波长为280 nm,柱温30℃,进样体积为10μL。采用主成分分析进行质量评价。结果 56批当归药材中5种化学成分在各自线性范围内呈良好的线性关系(r>0.999 8),方法平均回收率(n=9)在95.6%¹04.3%之间。结论本法的色谱条件能够将5种成分完全分离并同时定量测定。主成分分析显示"岷归"质量最佳与道地药材结论一致,云南产当归("云归")质量亦佳。     

HPLC测定CO2超临界萃取的当归油药效组分

目的:测定CO2超临界萃取的当归油药效组分藁本内酯、正丁烯基苯酞、正丁基苯酞.方法:采用HPLC,ZORBAX-Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm× 25 cm,5 μm),流动相0.05 mol· L-1醋酸铵水溶液(pH 4.0±0.2)(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0～10 min,30％B;10～60 min,30～60％ B;60～65 min,60％ B;65 ～70 min,60～30％B),检测波长274 nm,流速1.0 mL· min-1,柱温25℃.结果:超临界萃取的当归油药效组分藁本内酯、正丁烯基苯酞、正丁基苯酞分别在0.4610～20.842 6μg,0.012 6～0.4768μg,0.0228～0.8251μg呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为101.27％,99.12％,97.14％.结论:HPLC可用于超临界萃取的当归油药效组分测定,为建立当归油及其制剂与临床疗效对应的质量标准提供了新的思路和方法.     

基于层次模糊综合评价模型的当归产地质量研究

目的建立层次模糊理论综合评价模型,对当归产地质量进行评价。方法采集不同产地的当归药材,分别测定当归样品挥发油含量、醇溶性浸出物含量,及指标性成分阿魏酸、Z-藁本内酯、正丁基苯酞和正丁烯基苯酞的含量,运用层次分析法,建立层次分析模型,对当归的多个指标进行综合评价。结果评价结果比对显示,岷县、渭源县及漳县当归样品优于其他产地样品,其中,岷县当归品质最优。结论基于层次模糊理论综合评价当归药材产地质量是可行的。     

川芎、当归和藁本中挥发油成分比较研究

目的:建立川芎、当归和藁本挥发油的HPLC特征图谱,对特征峰进行比较研究。方法:采用HPLC法,建立川芎、当归和藁本的特征图谱,并采用液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)方法对特征峰进行定性分析。结果:在选定的条件下,得到川芎、当归和藁本的特征图谱,HPLC-MS鉴定出7个特征峰,分别为:洋川芎内酯A、丁苯酞、阿魏酸松柏酯、E-藁本内酯、Z-藁本内酯、新蛇床内酯、E-丁烯基酞内酯。结论:该方法可简便准确地鉴别川芎、当归和藁本,为药材及其中成药的质量控制提供参考。     

逍遥散中当归的抗抑郁活性成分的研究

目的指认逍遥散中君药当归对复方抗抑郁有效部位的贡献成分,并筛选其中潜在的抗抑郁活性成分。方法采用UPLC-PDA技术对逍遥散抗抑郁有效部位及当归相应部位的指纹图谱进行匹配,通过对比色谱峰的保留时间及全波长紫外光谱图,归属当归对逍遥散抗抑郁有效部位的贡献成分。运用多种色谱方法对贡献成分进行导向分离,采用现代谱学技术鉴定化合物的结构,并对分离得到的化合物进行体外活性验证。结果共归属并鉴定出当归对逍遥散抗抑郁有效部位的贡献成分5个,分别为阿魏酸松柏醇酯(1)、E-丁烯基苯酞(2)、藁本内酯(3)、Z-丁烯基苯酞(4)、12-异戊烯酰基-14-乙酰基-2E,8E,10E-三烯-4,6-二炔-1-醇(5),其中化合物5为首次从伞形科植物中分离得到。化合物1、3、4能有效保护谷氨酸损伤的SH-SY5Y和PC12细胞。结论 UPLC-PDA导向分离技术可快速、准确指认复方来源于其单味药材的贡献成分。阿魏酸松柏酯、藁本内酯、Z-丁烯基苯酞可能为当归贡献逍遥散抗抑郁作用的活性成分。     

当归烟熏工艺的正交设计结合加权综合评分法优选

目的通过正交设计结合层次分析法与加权综合评分法优选当归烟熏工艺。方法以当归药材的醇溶性浸出物含量,挥发油提取率,阿魏酸,Z-藁本内酯,正丁基苯酞,正丁烯基苯酞为指标,测定烟熏当归药材各个指标后,采用层次分析法确定各指标权重,得到综合评分。结果烟熏的温度、时间和发烟材料的量对烟熏当归的质量均具有显著性影响。最终确定的烟熏工艺条件为烟熏温度50℃,时间8h,发烟材料3kg。结论采用AHP与综合评分法可以用来优选当归烟熏工艺,可以节省劳动力,提高中药加工效率,为当归生产的产业化和标准化生产提供了理论依据。     

基于HPLC指纹图谱及多指标成分定量分析的不同产地当归质量特征研究

目的 建立不同产地当归Angelicae sinensis的HPLC指纹图谱并测定其主要成分的含量,结合化学计量学分析,建立各产地当归的“识别标志”。方法 采用HPLC-DAD方法建立甘肃、四川和云南等地当归的指纹图谱,并对指标成分进行含量测定。进行相似度评价结合主成分分析（principal component analysis,PCA）、偏最小二乘法判别分析（partial leastsquares discrimination analysis,PLS-DA）、Fisher线性判别（fisher linear discrimination analysis,FLDA）等模式识别技术进行分析。结果 HPLC指纹图谱共标定了不同产地当归中的13个共有峰,指认出绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、E-藁本内酯、E-丁烯基苯酞、Z-藁本内酯8个色谱峰,样品相似度均在0.90以上。绿原酸、洋川芎内酯I、E-丁烯基苯酞、总阿魏酸（阿魏酸与阿魏酸松柏酯换算后总量）、Z-藁本内酯6个指标成分含量测定变化范围分别为0.10～0.52 mg/g、0.10～0.24 mg/g、0.19～0.54 mg/g、1.42～2.66 mg/g、21.75～29.15 mg/g。PCA、PLS-DA分析结果表明,Z-藁本内酯、E-藁本内酯、阿魏酸松柏酯、阿魏酸在不同产地当归的中变化显著,Z-藁本内酯、E-丁烯基苯酞、总阿魏酸分别可作为甘肃当归、四川当归、云南剑川当归的成分识别标志。逐步线性判别验证当归产地其中自身判别正确率为96.3%,交叉验证正确率为92.3%。结论 建立的HPLC指纹图谱结合含量测定、PCA、PLS-DA客观、全面、有效地对不同产区当归质量特征进行探究,确认各产地当归的标志性成分,为当归的产地溯源及质量控制提供科技支撑。     

基于一测多评法的当归药材质量控制研究

目的 建立一测多评法（quantitative analysis of multi-components by a single marker，QAMS）同时测定当归中阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、藁本内酯和丁烯基苯酞的含量。方法 采用Waters X-Select CSH色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以0.085%磷酸-水溶液（A）-乙腈（B）为流动相，梯度洗脱，体积流量1.0 mL/min，柱温40 ℃，检测波长265 nm。结果 在线性范围内各成分线性良好（R²＞0.999）。以藁本内酯为内标，阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯和丁烯基苯酞的相对校正因子分别为1.073 4、0.564 8、0.468 1、0.926 2、1.083 5；同时采用外标法测定这6个成分的含量，将2种方法进行分析比较，结果没有明显差异。结论 建立了当归药材中阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、藁本内酯和丁烯基苯酞6个成分的QAMS法，该法可用于当归的质量控制。     

HPLC法测定芎?汤及单药材2种提取方法提取物中3种成分的含量

目的:测定芎?汤及其单药材的CO2超临界萃取物和水蒸气蒸馏法制备挥发油中藁本内酯、洋川芎内酯A和正丁基苯酞的含量。方法:分别用CO2超临界萃取技术和水蒸气蒸馏法提取芎?汤及单药材挥发性物质,采用HPLC法测定其中藁本内酯、洋川芎内酯A和正丁基苯酞的含量。结果:折合至原药材中的百分含量,CO2超临界萃取法提取的芎?汤、当归、川芎中藁本内酯含量分别为0.518%、0.894%、1.553%,正丁基苯酞含量分别为0.0182%、0.0120%、0.0776%,洋川芎内酯A含量分别为0.239%、0.039%、1.101%;水蒸气蒸馏法提取的芎?汤、当归、川芎中藁本内酯含量分别为0.221%、0.226%、0.428%,正丁基苯酞含量分别为0.0063%、0.0032%、0.0190%,洋川芎内酯A含量分别为0.0311%、0.0089%、0.1103%。结论:CO2超临界萃取法更适合芎?汤及单药材中藁本内酯、洋川芎内酯A和正丁基苯酞的提取。     

当归化学成分分离与鉴定

目的:探讨当归化学成分的分离与鉴定方法。方法:采用硅胶色谱、薄层色谱等分离当归有效成分,参考理化性质及波谱数据鉴定内酯类结构。结果:分离获取厚朴酚、反式阿魏酸、正丁基苯酞、双藁本内酯、4-(2-羟基-1-乙痒乙基)-苯酚等15个化合物。当归挥发油提取物分离得到4个化合物,鉴定为(Z)-6,7-反式-二羟基藁苯内酯、(Z)-6,7-环氧藁本内酯、(Z)-藁本内酯、当归酸(Z)-藁本内酯-11-醇酯。结论:采用薄层色谱及硅胶柱色谱分离鉴定当归化学成分操作简单、重复性好,可为当归成分的深入研究提供一定参考。     

HPLC法同时测定当归中8种成分

目的建立HPLC法同时测定当归中色氨酸、绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯H、欧前胡素、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞的含有量。方法当归70%甲醇提取物的分析采用Ultimate C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.085%磷酸溶液,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;检测波长280 nm;柱温30℃。结果 8种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 6),平均加样回收率97.60%～101.22%,RSD 0.89%～2.51%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于当归的质量控制。     

当归不同炮制品清除自由基谱效关系研究

目的:研究当归不同炮制品清除自由基的药效物质基础。方法:采用Fenton反应产生羟自由基和邻苯三酚自氧化产生氧自由基模型,研究当归炮制品酒当归、油当归、土当归和当归碳体外清除自由基的作用,HPLC法建立其指纹图谱,鉴定了11个共有峰,多元线性回归法分析当归不同炮制品中化学成分与清除自由基之间的关系。结果:不同浓度当归炮制品醇提液对羟自由基和氧自由基都有一定的清除作用,随浓度的增大,清除率显著增高,呈现良好的剂量依赖关系;回归分析结果表明,峰10所代表的化合物Z-丁烯基酞内酯和峰4所代表的未知化合物与羟自由基和氧自由基的清除密切相关,其中化合物Z-丁烯基酞内酯与抗自由基呈正相关关系,峰4所代表的未知化合物与抗自由基呈负相关关系;阿魏酸、丁基酜内酯与清除羟自由基呈正相关关系,洋川芎内酯H和levistolide A.与清除氧自由基密切相关。结论:Z-丁烯基酞内酯、阿魏酸、丁基酜内酯、洋川芎内酯H、levistolide A.和峰4代表的未知化合物是当归炮制品清除自由基的药效物质基础。     

四川、西藏产野生当归挥发油成分的GC-MS分析

目的:通过对比西藏林芝和四川平武两地野生当归中挥发油的成份和含量,比较其差异性,为当归野生资源的开发利用提供实验数据。方法:采用水蒸气蒸馏法提取分离挥发油,通过GC-MS测定分析挥发油中所含的成分和含量。结果:西藏林芝野生当归中挥发油含量为1.22%(mL/g),四川平武野生当归挥发油含量为1.16%(mL/g);两地野生当归中均未检测出藁本内酯;其中西藏林芝野生当归挥发油中检测到35个色谱峰,鉴定出22种化合物,其中含量最多的是2-氢正丁烯基苯酞(70.184%),其次是正丁烯基苯酞(9.288%);四川平武野生当归挥发油中检测到35个色谱峰,鉴定出17种化合物,其中含量最多的是2-氢正丁烯基苯酞(92.551%),其次是正丁烯基苯酞(3.037%)。结论:造成两地野生当归挥发油中的成分和含量差异及未检测出藁本内酯这一结果的原因还有待进一步研究。