HPLC-DAD法同时测定罗布麻中4种黄酮类成分含量

目的:建立HPLC-DAD法对罗布麻药材中金丝桃苷、芦丁、槲皮素、异槲皮苷4种黄酮类成分含量进行测定。方法:色谱柱:Shiseido C18(3.0μm,3.0mm×100mm);流动相:乙腈∶甲醇(10∶1),梯度洗脱,流速为0.6mL·min~(-1);柱温为30℃;波长为360nm。结果:金丝桃苷、芦丁、槲皮素与异槲皮苷回归方程分别为:Y=15.58X+1.173,r=0.999;Y=11.73X-0.388,r=0.999;Y=12.52X-0.3.222,r=0.999;Y=18.42X+1.481,r=0.999。线性范围分别为:0.8775~87.75μg·mL~(-1),0.3083~30.83μg·mL~(-1),0.249 7~24.97μg·mL~(-1),0.9019~90.21μg·mL~(-1);平均RSD分别为0.26%、0.53%、0.92%、0.19%。结论:HPLC-DAD法同时测定罗布麻黄酮类成分含量,具有较高准确性、快捷性、简便性、重复性。     

HPLC-DAD同时测定心通口服液中4种成分

目的:建立同时测定心通口服液中葛根素、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、柚皮苷及淫羊藿苷含量的方法.方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温30℃,检测波长λ1=250 nm(检测葛根素),λ2 =260 nm(检测毛蕊异黄酮葡萄糖苷),λ3=283 nm(检测柚皮苷),λ4=270 nm(检测淫羊藿苷).结果:葛根素、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、柚皮苷及淫羊藿苷的线性范围分别为0.441～11.0,0.031 2～0.780,0.186～4.66,0.134～3.47 μg,平均加样回收率分别为98.53％,98.03％,98.64％,99.16％.结论:方法操作简便,快速,重复性好,可作为该产品质量控制的方法.     

HPLC-DAD同时测定通达颗粒中4种活性成分的含量

目的:建立同时测定通达颗粒(白芍、红花、黄芩等)中羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸和黄芩苷4种化学成分含量的高效液相色谱法。方法:采用Alltech Apollo C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇(A)和质量分数为0.2%的磷酸水溶液(B)作流动相,梯度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0mL/min;检测波长:230nm,315nm。结果:羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸和黄芩苷的线性范围分别为5.20～104mg/L(r=0.9991),25.6～512mg/L(r=0.9996),7.72～154.4mg/L(r=0.9995)和32.5～650mg/L(r=0.9995),平均加样回收率(n=9)分别为101.1%、99.6%、98.9%和101.9%,RSD分别为2.3%,1.8%,2.6%和1.3%。结论:所建立的方法准确、快速,可用于通达颗粒的质量控制。     

HPLC-DAD法同时测定黄芪中4种异黄酮和黄芪甲苷的含量

目的:利用HPLC-DAD法建立了黄芪中4种主要的异黄酮[毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅰ)、芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅱ)、毛蕊异黄酮(Ⅲ)、芒柄花素(Ⅳ)]和黄芪甲苷(Ⅴ)的含量测定方法。方法:样品经AB-8大孔吸附树脂预处理后,利用HPLC-DAD法进行分析,色谱条件为:Sinochrom ODS-AP色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);检测波长:210、254 nm;流速:1.0 mL/min;进样量:10μL;柱温:室温。流动相:二元梯度洗脱(A-水,B-乙腈),梯度条件如下:0～5 min,20%～30%B;5～10 min,30%B;10～17 min,30%～55%B。结果:经方法学评价,5种化合物的线性范围、相关系数良好(r=0.9991～0.9999,n=8);加样回收率试验的RSD均小于3.57%(n=3)。结论:该方法简便、准确、可靠,可用于黄芪药材的质量控制。     

HPLC-DAD法同时测定黄芪护肝丸中5种活性成分的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定黄芪护肝丸中芍药苷、橙皮苷、五味子醇甲、大黄素和大黄酚5种活性成分含量的方法。方法:采用ZORBAX SB-C18色谱柱;流动相:甲醇(A)-0.1%磷酸的水溶液(B),梯度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0 m L·min-1;检测波长:芍药苷为230 nm,橙皮苷和五味子醇甲为217 nm,大黄素和大黄酚为254 nm。结果:芍药苷、橙皮苷、五味子醇甲、大黄素和大黄酚的线性范围分别为5.12~102(r=0.999 6)、10.4~207(r=0.999 8)、2.58~51.6(r=0.999 7)、3.22~64.4(r=0.999 8)、2.45~49.0μg·m L-1(r=0.999 8),平均加样回收率(n=6)分别为98.6%、99.2%、98.9%、98.3%、98.3%,RSD分别为1.1%、1.0%、1.3%、1.2%、1.2%。结论:本法专属性强,结果准确,重复性好,可用于黄芪护肝丸的质量控制。     

HPLC-DAD同时测定红花中4种亚精胺成分

采用高效液相色谱(HPLC)的方法,以Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱分离柱,流动相为47%甲醇/水等度洗脱,洗脱流速为1.0 m L·min-1,柱温30℃,检测波长为270,280,290,300 nm多波长检测的色谱条件同时测定红花中4种亚精胺成分N1,N5,N10-(Z)-tri-p-coumaroylspermidine(1),N1,N5-(Z)-N10-(E)-tri-p-coumaroylspermidine(2),N1(E)-N5-(Z)-N10-(E)-tri-p-coumaroylspermidine(3),和N1,N5,N10-(E)-tri-p-coumaroyl-spermidine(4)的含量,进样体积为10μL。各成分之间分离度良好,4种亚精胺成分的质量浓度分别在0.002 1~0.041 6(r=0.999 5),0.002 6~0.051 2(r=0.999 7),0.002 7~0.054 0(r=0.999 8),0.005 0~0.100 4(r=0.999 8)g·L~(-1)内与峰面积呈良好的线性关系,加样回收率为98.61%~100.9%,RSD为2.3%~3.0%。表明所建立的方法快速简便、具有较好的重复性和稳定性,可用于红花中4种亚精胺成分的含量测定。     

HPLC-DAD法同时测定脑健胶囊中4种指标成分含量

目的：建立脑健胶囊HPLC-DAD指纹图谱,并对其指标成分川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯A、藁本内酯进行含量测定。方法：采用Elipse XDB-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,柱温30℃,以0.3%乙酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,采用DAD检测器,检测波长为川芎嗪295 nm,阿魏酸325 nm,洋川芎内酯A 280 nm,藁本内酯328 nm。结果：脑健胶囊中4种指标成分能实现同时分离,川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯A、藁本内酯的线性范围分别为：0.1033~2.066 g（R2=0.9999）,0.04966~1.9864 g（R2=0.9995）,0.1011~2.022 g（R2=1）,0.4072~2.066 g（R2=1）;平均加样回收率分别为95.60%（RSD 1.50%）,97.44%（RSD 1.63%）,106.2%（RSD 0.25%）,99.36%（RSD 0.71%）。结论：该方法客观可靠,适用于脑健胶囊全成分分析,实现综合质量控制。     

HPLC-DAD同时测定脉管炎合剂Ⅰ号中4种药效成分的含量

目的:建立HPLC同时测定脉管炎合剂Ⅰ号中咖啡酸、芍药苷、黄芩苷、蒙花苷4种主要药效成分含量的方法。方法:采用Agilent Extend-C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.5%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1 m L·min~(-1),柱温25℃,咖啡酸、芍药苷、黄芩苷、蒙花苷的检测波长分别为为323,230,280,334 nm。结果:咖啡酸、芍药苷、黄芩苷、蒙花苷的线性范围分别为0.044 8~0.224μg(r=0.999 8),0.532 8~2.664μg(r=0.999 8),0.678 4~3.392μg(r=0.999 9),0.100 0~0.500 0μg(r=0.999 8);平均加样回收率分别为100.67%(RSD 1.7%),99.36%(RSD 0.9%),101.50%(RSD 1.4%),99.05%(RSD1.1%)。结论:建立的HPLC方法简便、快速、可靠、重复性好,为脉管炎合剂Ⅰ号的质量控制提供了参考。     

HPLC-DAD同时测定苦碟子注射液中7种黄酮类成分含量

目的：建立HPLC-DAD同时测定苦碟子注射液中的7种黄酮类成分[木犀草素-7-O-龙胆二糖苷(LGT)、木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(LGCOP)、木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷(LGCRP)、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(AGCOP)、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷(AGCRP)、木犀草素(LI)、芹菜素(AGI)]含量的方法。方法：采用Waters Symmetry C₁₈色谱柱（3.9 mm×150 mm,4.6 μm）,流动相0.05%甲酸-乙腈和0.05%甲酸-水,梯度洗脱。流速1 mL·min^-1,柱温35 ℃,检测波长340 nm。结果：7种待测成分的分离度良好,线性关系良好,加样回收率为99.0%~101.5%,均符合含量测定要求。建立的方法能够同时测定LGT,LGCOP,LGCRP,AGCOP,AGCRP,LI,AGI的含量,并对8批苦碟子注射液进行含量测定,各黄酮含量在0.157 9~103.4 mg·L^-1。结论：该法简便可行,结果可靠,且能同时测定苦碟子注射液中7中黄酮类成分,可作为本制剂多成分内控质量的测定方法。     

HPLC-DAD法同时测定痛经丸中5种成分的含量

目的建立同时测定痛经丸中丹参素、川芎嗪、芍药苷、羟基红花黄色素A和阿魏酸5个化学成分含量的方法。方法采用高效液相色谱-二级管阵列检测器(HPLC-DAD)法,Waters Symmetry C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),以甲醇(A)和0.2%甲酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱;流速为0.6 m L·min-1;柱温30℃;检测波长为280 nm(0~16 min),254 nm(16~19 min),403 nm(19~22 min),320 nm(22~30 min)。结果丹参素、川芎嗪、芍药苷、羟基红花黄色素A和阿魏酸分别在0.012~1.2μg、0.021~2.08μg、0.0212~2.12μg、0.0124~1.24μg、0.008~0.8μg质量浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r≥0.9997);平均加样回收率均大于98.0%;RSD为0.73%~1.40%。结论该方法快速、准确、重复性好,可用于痛经丸的质量控制。     

HPLC-DAD同时测定风热感冒颗粒中6种活性成分的含量

目的:建立高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)同时测定风热感冒颗粒中苦杏仁苷、(R,S)-告依春、芦丁、连翘酯苷A、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和牛蒡苷含量的方法。方法:采用液相色谱法,色谱柱为Waters Symmetry ShieldTM RP18,乙腈为流动相A,0.1%磷酸水溶液为流动相B,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;柱温为30℃;检测波长为苦杏仁苷和牛蒡苷207 nm,(R,S)-告依春245 nm,芦丁、连翘酯苷A和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸330 nm。结果:苦杏仁苷、(R,S)-告依春、芦丁、连翘酯苷A、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和牛蒡苷的线性范围分别为23~920(r=0.9994)、0.4~16(r=0.9995)、4.4~176(r=0.9999)、2.8~110(r=0.9998)、5.4~216(r=0.9996)、38~1520μg·mL^-1(r=0.9994),加样回收率的平均值(n=6)分别为98.8%、98.7%、98.4%、99.2%、99.8%和98.7%,RSD分别为1.0%、2.5%、1.8%、1.3%、1.3%和0.8%。结论:本法操作简便、结果准确、重复性好,可用于风热感冒颗粒的质量控制。     

HPLC-DAD同时测定辣木叶6种酚类成分含量

目的建立HPLC-DAD同时测定辣木叶中绿原酸、维采宁-2、牡荆素、异牡荆素、异槲皮苷及紫云英苷含量的方法,为辣木叶质量评价提供参考。方法采用YMC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,4μm),流动相为甲醇(A)-0.5%甲酸溶液(B),梯度洗脱(0～10min,85%～75%B,10～30min,75%～65%B,30～85 min,65%B),流速0.8 mL/min,柱温为室温,检测波长326、336、349 nm,进样量10μL。结果绿原酸、维采宁-2、牡荆素、异牡荆素、异槲皮苷、紫云英苷分别在0.000 98～0.024 9μg、0.001 58～0.087 9μg、0.000 66～0.024 7μg、0.000 56～0.024 8μg、0.010 00～0.249 4μg、0.002 48～0.062 3μg范围内线性关系良好,加样回收率分别为103.45%、99.91%、97.38%、98.85%、97.62%、100.07%,RSD分别为0.65%、0.74%、1.68%、2.00%、2.32%、2.07%。结论本研究建立的HPLC-DAD同时测定辣木叶6种酚类成分含量方法操作简单、结果准确、重复性好,可用于辣木叶的质量控制。     

HPLC-DAD法同时测定三黄洗剂中5种成分的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定三黄洗剂中5种成分(盐酸小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、芦荟大黄素和大黄酸)的含量。方法:采用ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min;检测波长265 nm;柱温30℃;进样量10μL。结果:盐酸小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、芦荟大黄素和大黄酸分别在28.56～171.36μg/mL,27.26～163.56μg/mL,8.84～53.04μg/mL,1.508～9.048μg/mL,0.642～3.852μg/mL(r均≥0.999 8)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=6)及相应的RSD分别为98.70%(1.60%),98.61%(1.72%),99.09%(1.97%),98.16%(4.23%),99.71%(2.84%)。结论:该实验建立的高效液相色谱法简便快速,结果准确,稳定性良好,为科学评价和有效控制三黄洗剂的质量提供可靠依据。     

HPLC-DAD同时测定养肝解毒丸中5种活性成分的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定养肝解毒丸中龙胆苦苷、马钱苷、迷迭香酸、丹皮酚和五味子醇甲含量的方法。方法:采用Waters HSS C_(18)色谱柱;流动相:甲醇(A)-0. 5%的磷酸水溶液(B),梯度洗脱;柱温:30℃;流速:1. 0 m L·min~(-1);检测波长:马钱苷、五味子醇甲240 nm,龙胆苦苷、丹皮酚275 nm,迷迭香酸330 nm。结果:龙胆苦苷、马钱苷、迷迭香酸、丹皮酚和五味子醇甲的线性范围分别为5. 60～280、4. 56～228、2. 03～101. 5、6. 82～341、2. 18～109μg·m L~(-1)(r≥0. 999 3),5种成分的平均加样回收率(n=6)分别为99. 1%、98. 1%、98. 5%、96. 9%、97. 4%,RSD分别为0. 9%、0. 8%、1. 5%、1. 5%、1. 7%。结论:本法结果准确,重现性好,可用于养肝解毒丸的质量控制。     

HPLC-DAD法同时测定栀芩清热合剂中4种成分

目的建立HPLC-DAD法同时测定栀芩清热合剂中4种成分的含有量。方法该药物50%乙醇提取液的分析采用Phenomenex Luna 5μC18(2)100A色谱柱(250 mm×4.6 mm);以乙腈-0.05%磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长237、277 nm;柱温30℃。结果栀子苷、黄芩苷、连翘苷、甘草苷分别在0.005 0~0.503 4 mg/m L(r=0.999 3)、0.019 8~1.984 1 mg/m L(r=0.999 7)、0.033 0~3.304 7 mg/m L(r=0.999 9)、0.003 0~0.330 4 mg/m L(r=0.999 1)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为100.13%、98.16%、100.51%、99.88%,RSD分别为2.6%、1.2%、2.3%、2.4%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于栀芩清热合剂的质量控制。     

HPLC-DAD法同时测定右归丸中6种成分

目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法同时测定右归丸(熟地黄、附子、肉桂等)中6种成分的含有量。方法分析采用Waters X Bridge-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-1%冰醋酸,梯度洗脱;柱温30℃;体积流量1.0 m L/min。结果绿原酸、莫诺苷、松脂醇二葡萄糖苷、马钱苷、阿魏酸和肉桂酸均呈良好的线性关系(r≥0.999),平均加样回收率(n=6)为99.7%~102.2%(RSD3%)。结论该方法简便快速,准确可靠,重复性好,可用于右归丸的质量控制。     

HPLC-DAD法同时测定复方罗布麻片Ⅰ中4种成分

目的建立HPLC-DAD法同时测定复方罗布麻片Ⅰ(罗布麻叶、野菊花、防己等)中4种成分的含有量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Shimadzu VP-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.5%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温35℃;检测波长260、325 nm。结果绿原酸、氢氯噻嗪、蒙花苷、盐酸异丙嗪分别在24.91~498.2 ng(r=0.999 9)、286.33~5 726.7 ng(r=0.999 9)、10.04~200.9 ng(r=0.999 9)、154.80~3 096.1 ng(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.3%(RSD=1.3%)、99.1%(RSD=0.6%)、98.5%(RSD=1.0%)、99.3%(RSD=1.2%)。结论该方法简便、准确、可靠,可用于复方罗布麻片Ⅰ的质量控制。     

HPLC-DAD同时测定柘树和构棘根与茎中4种黄酮类成分的含量

目的:分析比较柘树与构棘根及茎中花旗松素、柑桔素、槲皮素、山柰酚的含量,为品种鉴定与质量评价提供科学参考.方法:采用高效液相二极管阵列检测法(HPLC-DAD),色谱柱为Agilent C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.1％磷酸溶液梯度洗脱(0 ～ 15 min,35％ ～50％ A;15 ～30 min,50％ ～65％A),检测波长290 nm(花旗松素、柑桔素)和365 nm(槲皮素、山柰酚),柱温30℃.结果:花旗松素、槲皮素的含量柘树根明显高于构棘根,柘树茎明显高于构棘茎,种间含量差异大;柑桔素、山柰酚的含量构棘根高于柘树根,柘树茎与构棘茎含量相当,种间含量差异小,同种药用部位间含量差异大.结论:4种成分的含量在柘树和构棘及其药用部位根和茎都存在一定的差异,在临床上不可混淆使用.     

HPLC-DAD同时测定太白贝母中9种核苷类成分的含量

目的:建立同时测定太白贝母中尿嘧啶、胞苷、尿苷、胞腺嘧啶、腺嘌呤、肌苷、鸟苷、胸苷和腺苷9种核苷类成分的HPLC-DAD方法。方法:采用Gemini C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为水-甲醇,梯度洗脱;DAD检测器检测波长260 nm;流速1.0 m L/min;柱温25℃。结果:尿嘧啶、胞苷、尿苷、胸腺嘧啶、腺嘌呤、肌苷、鸟苷、胸苷、腺苷的线性范围分别为35.6~534 mg/m L、45.2~678 mg/m L、62.1~930 mg/m L、43.2~648 mg/m L、250.2~750 mg/m L、105.3~1 575 mg/m L、206.6~3 099 mg/m L、211.2~3 168 mg/m L、52.6~789 mg/m L,平均加样回收率为97.83%~103.62%,RSD为0.56%~3.22%。不同产地太白贝母样品的9种核苷类成分含量差异较大,其中尿苷、鸟苷含量较高,含量分别为1.41~2.92 mg/g和2.98~7.11 mg/g。结论:该文所建立的方法操作简便,重复性好,准确可靠,可用作太白贝母中9种核苷类成分的含量测定,为太白贝母药材的深度开发提供了研究基础。     

HPLC-DAD法同时测定洁阴净洗剂中5种成分的含量

目的:建立HPLC-DAD法同时检测洁阴净洗剂中5种活性成分的含量.方法:色谱柱为InfinityLab Poroshell 120EC-C18(4.6 mm×150 mm,4μm);流动相为乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL,检测波长为210nm...