高效液相色谱法测定桂枝饮片中桂皮醛含量

目的探讨桂枝饮片中桂皮醛的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC法),色谱柱为Agilent C_(18)柱(150mm×4．6mm,5μm),流动相为乙腈-水(35∶75),检测波长为290nm。结果桂皮醛线性范围为0．0341～0．4087μg,r=0．9999(n=6),平均加样回收率为96．69%,RSD=1．0%(n=6)。结论HPLC法简便、准确,可用于桂枝饮片的质量控制。     

高效液相色谱法测定胃痛七味散胶囊中桂皮醛的含量

目的:建立胃痛七味散胶囊中桂皮醛的高效液相色谱测定方法.方法:采用HYPERSILBDS C18 10μm液相色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相为甲醇-水-醋酸(45:55:0.2).流速为1.0 mL·min-1;检测波长为280 nm.结果:平均回收率为98.73%,RSD为0.49%,方法重现性的RSD为1.53%(n=5).桂皮醛线性范围为0.294～1.472μg(r=0.999 5).结论:本法操作简便,结果准确,可用于胃痛七味散胶囊的质量控制.     

RP-HPLC法测定小建中片中桂皮醛的含量

目的:建立测定小建中片中桂皮醛含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Waters C18柱,流动相为乙腈-水(34:66),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为290nm,进样量为10μL,柱温为30℃。结果:桂皮醛进样量在0.03942～0.4731μg(r=0.9999)范围内与峰面积积分值线性关系良好;平均加样回收率为98.8%,RSD为0.8%(n=6)。结论:该方法快速简便、准确可靠,重复性好,可用于小建中片中桂皮醛的含量测定。     

RP-HPLC法测定五苓散中麦角甾醇和桂皮醛的含量

目的建立五苓散中麦角甾醇和桂皮醛的含量测定方法。方法五苓散样品经甲醇超声提取后,用HPLC法测定。色谱柱为HypersllC18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-水梯度洗脱,流速为1mL.min-1,检测波长为283nm,柱温为30℃。结果麦角甾醇在0.0437~1.3098mg.mL-1浓度范围内线性关系良好（r=0.9991）,平均回收率为102.9%,RSD为1.5%（n=6）;桂皮醛在0。0062~0.1872mg.mL-1浓度范围内线性关系良好（r=1.0000）,平均回收率为97.8%,RSD为1.9%（n=6）。结论该方法简便、准确、可靠,可用于五苓散中麦角甾醇和桂皮醛的同时含量测定。     

高效液相色谱法测定胃痛七昧散胶囊中桂皮醛的含量

目的:建立胃痛七味散胶囊中桂皮醛的高效液相色谱测定方法。方法:采用HYPERSILBDS C18 10μm液相色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为甲醇水醋酸(45∶55∶0.2)。流速为1.0 mL·min-1;检测波长为280 nm。结果:平均回收率为98.73%,RSD为0.49%,方法重现性的RSD为1.53%(n=5)。桂皮醛线性范围为0.294~1.472μg(r=0.999 5)。结论:本法操作简便,结果准确,可用于胃痛七味散胶囊的质量控制。     

HPLC法测定加味苓桂术甘汤中桂皮醛的含量

目的建立测定加味苓桂术甘汤中桂皮醛含量的HPLC方法。方法采用Diamonsil C18柱(5μm,4.6mm×150mm),流动相为甲醇-0.03mol·L-1醋酸铵(50∶50),在290nm波长处检测,流速0.8mL·min-1,柱温40℃。结果桂皮醛在0.523～2.61μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9998;平均加样回收率为98.6%,RSD=0.95%(n=6)。测得加味苓桂术甘汤中桂皮醛的含量为8.10μg·mL-1。结论该方法灵敏、准确、重现性好,适用于测定加味苓桂术甘汤中桂皮醛的含量。     

HPLC测定石榴健胃丸中桂皮醛和胡椒碱的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定石榴健胃丸中桂皮醛、胡椒碱含量的方法。方法色谱柱采用CAPCELL PAKC18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱;流动相为乙腈-水(40∶60);流速:1.0 mL.min-1;检测波长:290 nm;柱温:30℃。结果桂皮醛在1.149 5～13.793 5μg之间呈良好的线性关系,平均回收率为97.27%,RSD为1.39%(n=6);胡椒碱在0.726 4～2.724μg之间呈良好的线性关系,平均回收率为96.51%,RSD为1.39%。结论本法简便、准确,专属性强,可作为控制石榴健胃丸质量的方法。     

高效液相色谱-电喷雾检测器法同时测定心荣颗粒的多种成分

目的 建立高效液相色谱-电雾式检测器法同时测定心荣颗粒中黄芪甲苷、麦冬皂苷D、地黄苷D、五味子醇甲、芍药苷、桂皮醛的含量。方法 色谱柱为Atlantis PREMIER BEH C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相以甲醇(A)-0.1%乙酸水溶液(B)梯度洗脱,柱温35℃,流速1 mL·min^-1,进样量10μL。电喷雾检测器的雾化器温度为35℃,检测频率为10 Hz。结果 黄芪甲苷、麦冬皂苷D、地黄苷D、五味子醇甲、芍药苷、桂皮醛在本文浓度范围内均呈良好线性关系,且平均加样回收率分别为黄芪甲苷98.9%(RSD为0.8%,n=9)、麦冬皂苷D 98.4%(RSD为1.4%,n=9)、地黄苷D 98.7%(RSD为1.4%,n=9)、五味子醇甲99.4%(RSD为0.7%,n=9)、芍药苷100.1%(RSD为0.9%,n=9)、桂皮醛101.3%(RSD为0.6%,n=9)。结论 该方法可用于心荣颗粒中黄芪甲苷、麦冬皂苷D、地黄苷D、五味子醇甲、芍药苷、桂皮醛的含量测定。     

高效液相色谱法测定丁桂儿脐贴中丁香酚和桂皮醛含量

目的 建立测定丁桂儿脐贴的丁香酚和桂皮醛含量的高效液相色谱法.方法 采用Eclipse XDB-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(65∶35)为流动相,检测波长280 nm,流速1.0 mL/min.结果 丁香酚进样量在0.172 9～2.074 2 μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为96.98%,RSD为1.85%(n=6);桂皮醛进样量在0.003 4～0.273 2μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为97.90%,RSD为1.55%(n=6).结论 该方法简便、准确、可靠、精密度高,可用于丁桂儿脐贴的质量控制.     

高效液相色谱法测定桂枝中3种有效成分的含量

目的:建立HPLC法测定桂枝中桂皮醛、栓皮酸和邻甲氧基栓皮醛的含量。方法:采用ODS色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水-冰乙酸(45:55:0.05)为流动相,流速为0.8 mL·min~(-1),紫外检测波长为280 nm。结果:栓皮醛、桂皮酸和邻甲氧基桂皮醛的线性范围(n=5)分别为0.125～2μg(r=0.999 8),0.003 2～2 μg(r=0.999 9),0.012 5～0.2μg(r=0.999 7),平均回收率(n=9)分别为99.3％,102.8％,98.9％。提取方法为甲醇冷浸12h。结论:本方法简便、准确,可为评价不同产地的桂枝质量提供依据。     

RP-HPLC法测定桂枝茯苓滴丸中桂皮醛的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定桂枝茯苓滴丸中桂皮醛含量的方法。方法:色谱柱为Symmetry C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(21:79),流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为284 nm。结果:桂皮醛的检测浓度在4～40μg·mL~(-1)范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 8):平均回收率为99.39%,RSD=1.22(n=9)。结论:本方法简便、准确、精密度好,可用于桂枝茯苓滴丸的质量控制。     

GC法同时测定丁桂儿脐贴中桂皮醛和丁香酚的含量

目的:建立同时测定丁桂儿脐贴中桂皮醛和丁香酚含量的方法.方法:采用气相色谱法.色谱柱为HP-INNOWAX(30 m×0.32 mm,0.50 μm),检测器为火焰离子化检测器(FID),程序升温,进样口温度为210℃,检测器温度为300℃,载气为氮气,流量为2.0 ml·min-1,分流比为10:1,内标为苯酚.结果:桂皮醛和丁香酚检测浓度的线性范围分别为0.064 7～0.776 8,0.046 9～0.562 4 mg·ml-1(r=0.999 9);平均加样回收率分别为98.18%(RSD=1.77%,n=9)和97.68%(RSD=0.97%,n=9).结论:该方法简便、快速、准确,可用于丁桂儿脐贴中桂皮醛和丁香酚的含量测定.     

桂枝汤中桂枝不同配伍对桂皮酸含量的影响

目的:研究桂枝汤中桂枝不同配伍对制剂中桂皮酸含量的影响。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法测定桂皮酸含量:色谱柱为NVCLEOSILC18(250mm×4.6mm,10μm),流动相为乙腈-0.1%醋酸水溶液(33∶67),检测波长为285nm,柱温为35℃,流速为1.0mL·min-1,进样量为10μL。结果:桂皮酸进样浓度在88.5～531μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为95.9%,RSD=2.1%(n=6)。结论:桂枝汤中桂枝不同配伍对桂皮酸含量有影响。     

高效液相色谱法测定七味槟榔散中桂皮醛含量

目的 建立测定七味槟榔散中桂皮醛含量的高效液相色谱（HPLC）法,增加七味槟榔散的质量控制指标。方法 采用HPLC外标法,色谱柱为Agilent C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-水（30∶70）为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为290 nm。结果 桂皮醛进样量在0.02～0.10μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=1.000 0）,平均回收率为99.15%,RSD=0.12%（n=6）;精密度的RSD=0.33%,样品在12 h内稳定。结论 该方法简便、快速、灵敏,结果准确且重现性好,适用于桂皮醛的含量测定。     

HPLC法测定瑞克卫瑞消毒液中桂皮醛和丁香酚的含量

目的建立测定瑞克卫瑞消毒液中桂皮醛和丁香酚含量的高效液相色谱方法。方法色谱柱:采用Welchrom C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(60∶40);流速:1.0mL.min-1;柱温:25℃;检测波长:280nm。结果桂皮醛在0.21～2.1μg(r2=0.999 1)范围内线性关系良好,平均加样回收率为101.3%,RSD为0.1%;丁香酚在0.42～4.2μg(r2=0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率为96.7%,RSD为0.3%。结论该方法简单、快速、重复性好,可用于瑞克卫瑞消毒液的质量控制。     

桂附理中丸定性定量方法的研究

目的研究桂附理中丸的质量控制标准。方法采用薄层色谱法对桂附理中丸中甘草进行定性鉴别。采用高效液相色谱法对桂皮醛进行含量测定,色谱柱为Synergi 4u Hydro-RP 80A柱(250 mm×4.6 mm,4μm),流动相为甲醇-水(45∶55),流速为0.80 m L/min,柱温35℃,检测波长288 nm,进样量10μL。结果薄层色谱分离清晰,阴性无干扰。桂皮醛进样量在0.001 45~0.29μg范围内与峰面积积分值线性良好(r=0.999 9),平均回收率为101.29%,RSD=1.51%(n=6)。结论该法专属性强、灵敏度高、重复性好,可更好地对桂附理中丸进行质量控制。     

HPLC法同时测定腰痛胶囊中4种成分的含量

目的:建立同时测定腰痛胶囊中芍药苷、桂皮醛、补骨脂素、异补骨脂素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent-C18,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为240 nm(芍药苷、补骨脂素、异补骨脂素)、290 nm(桂皮醛),柱温为35℃,进样量为10μL。结果:芍药苷、桂皮醛、补骨脂素、异补骨脂素检测质量浓度线性范围分别为0.004 02~0.100 6 mg/mL(r=0.999 8)、0.024 50~0.612 7 mg/mL(r=0.999 8)、0.005 24~0.131 0 mg/mL(r=0.999 9)、0.005 11~0.127 8mg/mL(r=0.999 9);定量限分别为37.17、1.47、21.76、25.57 ng,检测限分别为11.15、0.44、6.53、7.67 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为99.02%~100.83%(RSD=0.68%,n=6)、98.58%~100.99%(RSD=0.83%,n=6)、99.78%~101.69%(RSD=0.89%,n=6)、100.06%~102.46%(RSD=0.92%,n=6)。结论:该方法操作简单、结果准确,适用于腰痛胶囊中芍药苷、桂皮醛、补骨脂素、异补骨脂素含量的同时测定。     

高效液相色谱法测定参桂胶囊中桂皮醛的含量

目的建立高效液相色谱法测定参桂胶囊中桂皮醛的含量。方法采用Inerstil ODS-3 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水(32∶68);流速1.0 ml/min;检测波长为290 nm;柱温40℃;进样体积10μl。结果桂皮醛在0.017 8～0.355 8μg范围内与相应峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率为100.2%,RSD值为2.4%(n=6)。结论该方法便捷,灵敏,重现性好,专属性强,可用于该产品的质量控制。     

桂枝汤中9种主要成分含量的测定和不同煎煮方式的比较研究

目的:建立同时测定桂枝汤中9种主要成分含量的方法,比较传统煎煮和煎药机煎煮对桂枝汤中上述成分含量的影响。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Zorbax SB C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为230 nm(芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷)、254 nm(桂皮醛、甘草酸)、280 nm(没食子酸、香豆素、桂皮酸、2-甲氧基桂皮醛),柱温为25℃,进样量为10μl。结果:没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、香豆素、桂皮酸、桂皮醛、2-甲氧基桂皮醛和甘草酸检测质量浓度线性范围分别为0.410 2~210.0(r=0.999 9)、0.994 0~254.5(r=0.999 9)、1.636 0~1 675.0(r=0.999 9)、0.988 3~506.0(r=0.999 6)、0.987 3~31.59(r=0.999 5)、0.486 8~124.6(r=0.999 5)、2.458 0~314.6(r=0.999 5)、0.034 3~1.096(r=0.999 8)、1.711 0~219.0μg/ml(r=0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<5%,加样回收率分别为93.56%~103.19%(RSD=4.00%,n=9)、101.51%~107.32%(RSD=2.21%,n=9)、95.08%~103.76%(RSD=2.87%,n=9)、100.82%~105.73%(RSD=1.85%,n=9)、85.08%~89.12%(RSD=1.40%,n=9)、92.31%~99.12%(RSD=2.71%,n=9)、99.17%~102.32%(RSD=1.24%,n=9)、100.15%~103.98%(RSD=1.18%,n=9)、99.93%~102.61%(RSD=1.03%,n=9)。煎药机煎煮所得总有效成分含量为4 565μg/g,传统煎煮所得总有效成分含量为2 742μg/g。结论:该方法操作简便、稳定、重复性好,可用于桂枝汤中9种主要成分含量的同时测定,其中没食子酸、芍药内酯苷和2-甲氧基桂皮醛的含量测定为桂枝汤中首次报道。煎药机煎煮所得总有效成分含量高于传统煎煮所得总有效成分。     

复方藁本内酯微乳的制备和含量测定

目的:制备复方藁本内酯微乳并测定其主要成分藁本内酯和桂皮醛的含量.方法:制备复方藁本内酯微乳,HPLC法测定其主要成分含量.色谱柱为Inertsil ODS-3 (250 mm×4.6 mm,5μm).测定藁本内酯时流动相为乙腈∶甲醇∶水(10∶60∶30),柱温为5℃,检测波长为280 nm;测定桂皮醛时流动相为甲醇∶水(60∶ 40),柱温为25℃;检测波长为290 nm.流速均为1.0 ml·min-1.结果:藁本内酯在0.50 ～50.00 μg·ml-1(r =0.999 9),桂皮醛在1.30 ～130.18 μg· ml-1(r =0.999 8)范围内线性良好,藁本内酯的回收率为99.65％,RSD为0.97％(n=9);桂皮醛的回收率为99.81％,RSD为0.62％(n=9).结论:复方藁本内酯微乳制备简单,以HPLC方法测定其主成分含量快速,准确,可靠.