白芷提取工艺的研究

目的:优选用渗漉法提取白芷有效部分的最佳工艺.方法:采用正交试验法,以欧前胡素和异欧前胡素的含量为考察指标,对乙醇浓度、浸泡时间、溶媒用量等影响因素进行研究.结果:最佳工艺为药材浸泡24 h,加80%乙醇8倍量.结论:应用该工艺提取效率高,稳定性好,适合工业化生产.     

HPLC法测定白芷提取挥发油前后欧前胡素含量

用高效液相法测定了不同方法提取挥发油后白芷中欧前胡素含量，结果表明白芷提取挥发油后欧前胡素损失较大。     

正交试验法优选白芷的提取工艺

用正交试验法对白芷的提取工艺进行优选,以欧前胡素和异欧前胡素的含量为指标,以乙醇浓度、乙醇用量、提取时间、提取次数为因素进行正交试验。结果表明,白芷的最佳提取工艺为：以10倍量70％乙醇提取3次,每次1h。     

白芷中美容成分的提取和检测

目的:建立提取和检测白芷中有效美容成分—异欧前胡素的方法。方法:运用高效液相色谱法对白芷中的异欧前胡素进行测定,探讨提取剂、提取方法和提取剂用量对异欧前胡素测定的影响。结果:使用乙醚进行超声提取,可获得很好的提取效果。结论:溶剂种类和提取方法对白芷中异欧前胡素的提取有较大影响。HPLC法试剂用量少,简便、快捷、准确,可作为一种常规分析方法。     

高效液相色谱法测定白芷中欧前胡素和异欧前胡素含量

目的采用高效液相色谱(HPLC)法测定并比较不同产地白芷饮片中欧前胡素和异欧前胡素的含量。方法色谱柱:Diamonsil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相∶乙腈-水(65∶35),检测波长247 nm,流速1.0mL/min。结果欧前胡素在5~50 mg/L范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.8%,RSD为1.22%;异欧前胡素在3~30 mg/L范围内线性关系良好,平均加样回收率为101.2%,RSD为1.45%。不同产地的白芷饮片中欧前胡素含量为0.056%~0.143%,异欧前胡素含量为0.031%~0.072%,两者之和为0.087%~0.214%。结论不同产地白芷饮片中欧前胡素和异欧前胡素的含量存在差异。含量测定方法准确、快速、重复性好,适用于白芷的质量控制。     

白芷饮片炮制工艺研究

目的:优选白芷饮片最佳炮制工艺。方法:采用正交试验法,以欧前胡素、异欧前胡素的含量为考察指标,对浸泡时间、切片厚度、烘干温度三个影响因素进行研究。结果:白芷的最佳炮制工艺为浸泡2 h,切厚片,60℃烘干。结论:浸泡时间、切片厚度和烘干温度三个因素对白芷中的欧前胡素和异欧前胡素总含量影响不显著。     

复方头风宁滴丸中白芷提取纯化工艺的研究

目的 优选复方头风宁滴丸中白芷的最佳提取、纯化工艺条件.方法 以高效液相色谱法测定欧前胡素、异欧前胡素的含量,采用正交试验优选白芷醇回流提取工艺条件,采用液-液逆流提取法纯化提取液.结果 优选提取工艺条件为70%乙醇,8倍量,提取3次,每次1.5h;纯化工艺条件:以乙酸乙酯为溶剂,3倍药材量,提取2次.结论 优选的提取、纯化工艺条件有效成分提取率高,可为工业化生产提供实验依据.     

超高液相色谱法测定白芷配方颗粒中欧前胡素和异欧前胡素的含量

目的:建立同时测定白芷配方颗粒中欧前胡素和异欧前胡素的超高效液相方法.方法:采用超高效液相色谱法,Thermo Hypersil GOLD C18色谱柱(2.1 mm ×100 mm,1.9 μm)柱,流动相甲醇-水(55∶45),流速0.2 mL·min-1,柱温30℃,检测波长300 nm.结果:欧前胡素在7.8 ～70.2 ng呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.82％,RSD 1.25％;异欧前胡素在5.04 ～ 45.36 ng呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为100.14％,RSD 1.16％.结论:以建立的方法简便准确、快速、重复性好,可作为有效的方法对白芷配方颗粒中所含欧前胡素和异欧前胡素进行含量测定.     

基于化学指纹图谱和多指标成分含量测定的白芷质量评价

目的:采用高效液相色谱法建立白芷中香豆素类成分的指纹图谱,并同时测定欧前胡素和异欧前胡素的含量。方法:采用Platisil DOS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长254 nm。共收集了10批白芷进行测定,运用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"2004A版进行评价,并对2种成分进行含量测定。结果:建立了白芷香豆素类成分HPLC指纹图谱,标定了10个共有色谱峰。含量测定条件通过方法学验证,平均加样回收率分别为102.52%,98.23%。结论:该法所建立的白芷香豆素类成分指纹图谱特征性强、方法简便,结合欧前胡素和异欧前胡素含量测定可更好地控制其质量,对白芷的鉴定及质量控制具有指导意义和参考价值。     

白芷质量标准研究

目的 :对白芷药材进行质量标准研究。方法 :TLC法检定白芷药材中 4个香豆素类成分 ,HPLC法测定白芷中 2个主要成分的含量。结果与结论 :白芷药材中同时检定出欧前胡素、异欧前胡素、比克白芷素及水化氧合前胡素 ,欧前胡素和异欧前胡素的含量分别不得低于 0 .1%和 0 .0 4 %。     

四倍体白芷药材中欧前胡素的含量测定

目的 :测定四倍体白芷药材中欧前胡素的含量 ,并与原二倍体白芷相比较。方法 :采用高效液相色谱法 ,色谱柱Nova pak 4.6mm×20 0mm ,5μm ,流动相乙腈 水 ,流速 1mL·min^-1,检测波长 248nm ,柱温 25℃。结果 :四倍体白芷药材中欧前胡素含量达 0.46% ,二倍体对照药材仅为 0.225% ,含量增加了 104.4%。结论 :人工四倍体白芷主要有效成分含量成倍提高。     

白芷干物质积累和异欧前胡素的动态研究

目的明确白芷不同生长时期干物质积累及根中异欧前胡素质量分数和积累量变化。方法采用称重法测定白芷干物质,高效液相色谱法测定根中异欧前胡素。结果白芷地上和地下部分干物质积累呈“S”型曲线,地上部分干物质在7月底至10月初逐渐增加,10月中旬达到高峰,随后降低;地下部分干物质前期增加较慢,8月底至9月底为快速增长期,随后增加稍有减慢。根中异欧前胡素以7月底8月初最高,为0.2453%,10月底最低,为0.1177%。异欧前胡素积累量在10月底收获时达到最大。结论以白芷产量和异欧前胡素积累量为白芷的收获目标,10月底为白芷的收获期,与传统采收期一致。     

酒炖白芷中总香豆素及4种香豆素类成分的含量测定

目的:建立酒炖白芷中总香豆素及4种香豆素成分的含量测定方法,并比较炮制对其含量的影响。方法:总香豆素的测定采用紫外分光光度法,以欧前胡素为对照品,测定波长为300 nm;4种香豆素类成分含量采用HPLC法,色谱柱为(4.6 mm×250 mm,5μm)为迪玛C_(18),以甲醇-水(70∶30)为流动相,检测波长300 nm,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃。结果:总香豆素测定中欧前胡素在1.92～19.20μg·mL~(-1)内呈良好线性关系,平均加样回收率为97.2%,RSD=1.3%;4种香豆素类成分测定中氧化前胡素、欧前胡素、8-甲氧基异欧前胡内酯及异欧前胡素分别在0.013～0.26μg、0.016～0.32μg、0.0082～0.164μg、0.0085～0.17μg内线性关系良好,平均加样回收率在97.0%～99.2%,RSD<2.20%。结论:所建立的方法简单、准确、重复性好,可用于酒炖白芷的含量测定。     

实时直接分析质谱法快速鉴别白芷药材

目的:建立一种白芷药材的快速鉴别方法。方法:采用实时直接分析离子源(DART)结合离子阱质谱快速鉴别白芷药材,高纯氦气为解离气,载气温度300℃,格栅电压+350 V。定性分析采用比对特征离子和欧前胡素、异欧前胡素二级质谱进行。结果:该方法样品制备简单,可以在几秒内得到样品质谱图,实现样品鉴别。通过对不同批次白芷药材定性鉴别证明了该方法的可行性。结论:本方法可用于白芷药材的快速定性鉴别。     

加热处理对白芷中欧前胡素、异欧前胡素稳定性及酪氨酸酶活性的影响

研究中药白芷中香豆素类成分的稳定性,及不同加热白芷对酪氨酸酶活性的影响。白芷用不同加热处理后,应用HPLC测定欧前胡素和异欧前胡素的含量;采用体外酪氨酸酶多巴速率氧化微量法测定热处理白芷后对酪氨酸酶活性的影响。加热后欧前胡素含量升高;除90℃加热2 h外,异欧前胡素含量亦高于生品。白芷加热前后均对酪氨酸酶具有激活作用,同一温度和处理时间下,对酪氨酸酶的激活作用随白芷提取物浓度升高而增强。热处理使白芷2种香豆素类成分含量发生变化,并影响其对酪氨酸酶的激活率,均以升高为主。     

高效液相色谱法对白芷中的欧前胡素含量测定的研究

目的 :建立对传统中药材白芷的高效液相色谱分析方法。方法 :采用高效液相色谱法对白芷中的欧前胡素进行含量测定 ,柱子 :ZirchromC184 .6mm× 2 5cm 5 μm ;流动相 :乙腈 :水 (5 5 :4 5 ) ;柱温 :30℃流速 :1.1ml/分钟 ;检测波长 :2 5 0nm。结果 :该方法的线性范围为 0 .10 5 μg～ 0 .2 4 5ug ,平均回收率为 99.6 % (RSD =1.6 % )。结论 :方法简便可行 ,准确 ,重复性好 ,可作为该药材质量的控制方法。     

白芷化学成分的研究

目的研究白芷Angelica dahurica的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20,重结晶等手段进行分离纯化,采用波谱方法鉴定结构。结果从白芷中分离并鉴定了11个化合物,分别为β-谷甾醇(1)、cnidilin(2)、异欧前胡素(3)、欧前胡素(4)、水合氧化前胡内酯(5)、栓翅芹烯醇(6)、白当归脑(7)、花椒素(8)、neobyakan-gelicol(9)、比克白芷素(10)、水合氧化前胡素(11)。结论化合物8为首次从白芷中发现。     

高效液相色谱法测定白芷及其有效部位中欧前胡素的含量

目的：建立高效液相色谱法测定白芷及其有效部位中欧前胡素含量的方法。方法：采用Kromasil C18（250×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相：甲醇-水（54：46）,流速：1．0mL·min^-1,检测波长300nm。结果：线性范围是：欧前胡素0．112-I．400弘g,r=0．9999（n=5）。平均回收率为101．01％,RSD为1．56％。结论t方法简便、快速准确,重现陛好。可作为白芷及其有效部位的质量控制方法。