高效液相色谱法测定穿心莲内酯掩味树脂复合物的含量

目的:建立HPLC法测定穿心莲内酯树脂复合物中穿心莲内酯含量的方法。方法:HypersilC₁₈柱,以甲醇-水(55∶45)为流动相,检测波长225nm。结果:穿心莲内酯进样量在(0.0956～0.956)μg范围内线性关系良好,回归方程为Y=230.4X+47.264,r=0.9994(n=6),平均加样回收率为99.99%(n=9),RSD为0.88%。结论:该方法准确、可靠、重复性好,可作为穿心莲内酯树脂复合物中穿心莲内酯的含量测定方法。     

龙胆掩味前后指纹图谱变化

目的:建立龙胆药材掩味前后的指纹图谱,比较其掩味前后的变化,总结苦味抑制剂对龙胆的掩味规律.方法:采用三氯蔗糖(SL)、单磷酸腺苷(AMP)、阿魏酸钠(SF)3种苦味抑制剂单独或联合应用对龙胆水煎液掩味,并用高效液相色谱法采集掩味前后各样品液的指纹图谱.结果:各平行色谱峰相对保留时间没有显著差异,最大差异仅为2.2％;含AMP组的指纹图谱个别峰的相对峰面积差异较大,最高达93.7％,但龙胆苦苷相对峰面积差异均在4.8％以下,而不含AMP组的指纹图谱中仅1和11号峰变化较大,最大变化达19.0％,16.4％,其他各峰相对峰面积差异均在10％以下.结论:SL,SF对龙胆的成分没有太大的影响,不会影响到龙胆的药物疗效,而AMP对龙胆部分成分有不同程度的影响,但是否影响到龙胆的药效有待进一步的研究.     

温度对龙胆提取物中总苷含量的影响

目的:考察在加热干燥过程中温度对龙胆提取物中总苷含量的影响。方法:以龙胆总苷含量为指标,用紫外可见分光光度法进行分析测定,并用方差分析等数理统计方法对测定结果进行分析。结果:龙胆提取物中的总苷含量约从73℃开始发生变化,在74℃时总苷含量变化10%所需的时间为31d。结论:温度对龙胆提取物中总苷含量有影响,温度越高其影响就越大。     

HPLC测定十味龙胆花颗粒中龙胆苦苷的含量

十味龙胆花颗粒主要成分为龙胆花、烈香杜鹃、甘草、川贝母等10味中药组成.     

龙胆和坚龙胆对照提取物的制备

目的研究龙胆与坚龙胆对照提取物的制备工艺及质量控制方法。方法以龙胆提取物HPLC指纹图谱中龙胆苦苷和另外4个特征峰峰面积为评价指标,采用L9(34)正交试验优化其制备工艺,并建立龙胆和坚龙胆对照提取物指纹图谱。结果最佳制备工艺为药材最粗粉加10倍量水,回流提取3次,每次1 h,获得粗提物;粗提物浓缩至含原药材6.60 g/100 m L,加3倍量乙酸乙酯,萃取2次,萃取液蒸干,真空干燥。龙胆、坚龙胆对照提取物中龙胆苦苷平均质量分数分别为31.37%、25.20%。龙胆对照提取物指纹图谱标定龙胆苦苷和另外4个特征峰,整体相似度大于0.99;坚龙胆对照提取物指纹图谱标定龙胆苦苷和另外4个特征峰,整体相似度大于0.98。结论对照提取物制备工艺稳定,重复性好,可用于龙胆药材、饮片的质量控制。     

龙胆标准提取物制备及质量标准研究

 目的优化龙胆标准提取物的制备工艺,建立龙胆标准提取物中龙胆苦苷的含量测定方法。方法采用L₉(3⁴)正交实验设计优化龙胆的提取工艺和XDA-1大孔树脂纯化条件;建立高效液相色谱测定标准提取物中龙胆苦苷含量的方法。结果龙胆最佳提取条件为:药材最粗粉加10倍量水,回流提取3次,每次1 h,水提浸膏中龙胆苦苷含量、以龙胆苦苷计提取率及浸膏得率分别为4.40%、100.4%和57.49%。大孔树脂纯化条件为上样液中龙胆苦苷浓度8.0 g·L^-1,pH4,上样液流速0.13 mL·min^-1,大孔树脂XDA-1对龙胆苦苷的吸附量达到62.26 mg·g^-1;以31.50 mL的水和94.50 mL的20%乙醇梯度洗脱,流速分别为0.50,0.25 mL·min^-1,制得的龙胆标准提取物中龙胆苦苷含量为32.20%,是水提浸膏含量的7倍,从药材到标准提取物的转移率以龙胆苦苷计为79.2%。龙胆苦苷浓度在0.22～13.84 g·L^-1内与色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.9995),平均加样回收率为96.88%,RSD为1.10%。结论水煎法结合大孔树脂富集是制备龙胆标准提取物的有效方法。高效液相色谱法可用于龙胆标准提取物中龙胆苦苷的质量控制,为更深入的研究龙胆标准提取物提供了基础。     

HPLC法同时测定三味龙胆花片中龙胆苦苷及獐牙菜苦苷

目的建立HPLC法同时测定三味龙胆花片(白花龙胆、甘草、蜂蜜)中龙胆苦苷及獐牙菜苦苷的含有量。方法药物甲醇提取液的分析采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温30℃;流动相为甲醇-水(25∶75);体积流量1.0 m L/min;进样量10μL;检测波长240 nm。结果龙胆苦苷和獐牙菜苦苷分别在20.1~201.0 ng(r=0.999 9)和19.76~197.6 ng(r=0.999 9)范围内有良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.93%和100.8%,RSD值分别为1.65%和2.06%。结论该方法简便、准确、可靠,可用于三味龙胆花片的质量控制。     

大孔吸附树脂对龙胆中龙胆苦苷吸附分离研究

龙胆是一种常用中药，有清湿热、利肝胆的功能，所含龙胆苦苷等水溶性成分是主要活性成分。分离龙胆苦苷的方法多为硅胶或聚酰胺柱色谱，往往需多次上柱，提纯效果不理想。大孔树脂具有理化性质稳定、吸附选择性独特，吸附效率高、不受无机盐类存在的影响、易再生等优点。本实验选择7种     

HPLC法测定十五味龙胆花丸中龙胆苦苷和丁香酚

目的建立十五味龙胆花丸(白花龙胆、檀香、诃子等)中龙胆苦苷和丁香酚的定量测定方法。方法采用ShiseidoC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱为流动相;体积流量1 mL/min;柱温为室温;检测波长270 nm。结果龙胆苦苷和丁香酚质量浓度分别在0.141 4～1.060 8μg/mL(r=0.999 9)及0.156 6～1.174 8μg/mL(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率(n=6)分别为99.85%(RSD为1.77%)和99.72%(RSD为1.85%)。结论方法简便可行、灵敏度高,可用于十五味龙胆花丸的质量控制。     

盐酸小檗碱树脂复合物冻干口崩片的制备及质量评价

目的 以盐酸小檗碱为模型药物,Kyron-T114为载药树脂,制备盐酸小檗碱树脂复合物以实现对冻干口崩片的良好掩味效果。方法 采用静态制备法,制备药物树脂复合物,绘制吸附等温线、吸附动力学曲线研究树脂的吸附机理,通过扫描电镜(SEM)、差示扫描量热法(DSC)、X射线衍射法(XRD)和傅立叶红外光谱法(FTIR)对制得的树脂复合物进行物性表征。采用冻干赋型技术,制备盐酸小檗碱与树脂复合物口腔崩解片,对其体外溶出度研究与掩味效果进行评价。结果 制得的盐酸小檗碱树脂复合物载药量为43.04%,药物在树脂上的吸附为多分子层的化学吸附。盐酸小檗碱粉末的溶出主要受溶解度的影响,其溶出机制以Fick扩散为主。树脂复合物粉末的溶出主要受溶液pH和离子浓度及种类影响,人工胃液中,药物从树脂中快速解离,薄膜扩散成为溶出的限速步骤;水、人工唾液、pH 4.5和pH 6.8的人工肠液中药物解离速度较慢,粒子扩散成为溶出的限速步骤。树脂复合物冻干口崩片在人工唾液中的溶出显著低于盐酸小檗碱冻干口崩片,经感官评价与电子舌检测,证明其具有良好的矫味效果。结论 盐酸小檗碱树脂复合物冻干口崩片掩味效果较好,且弱阳离子交...     

黄芪多糖防潮树脂复合物的制备及其吸湿性

目的制备黄芪多糖防潮树脂复合物,并考察其吸湿性。方法静态离子交换法制备树脂复合物,通过扫描电镜、差示扫描、红外光谱法对其进行表征,并测定吸湿特征参数。以树脂载药量和药物利用率为评价指标,多糖质量浓度、树脂与多糖比例、反应温度、反应时间为影响因素,正交试验优化制备工艺。结果最佳条件为多糖质量浓度7 mg/mL,树脂与多糖比例2∶1,反应温度45℃,反应时间7 h,树脂载药量149.0 mg/g,多糖利用率29.80%。所得树脂复合物为棕褐色均匀分散的小颗粒,以化学键合方式形成,而非物理吸附。与黄芪多糖和空白树脂相比,其临界相对湿度有所提高,并降低了吸湿初速度和加速度绝对值。结论黄芪多糖制成树脂复合物后显示出良好的防潮效果,具有一定应用价值。     

龙胆药材的HPLC指纹图谱研究

目的建立不同产地龙胆药材的HPLC指纹图谱,为整体控制和评价龙胆药材的质量提供依据。方法采用HPLC测定10个不同产地的龙胆药材,制定指纹图谱。色谱条件:ODS柱,甲醇-水为流动相梯度洗脱,检测波长254 nm,体积流量1.0 mL/min,柱温25℃。结果建立了龙胆药材HPLC指纹图谱的共有模式,并对不同产地的药材进行了相似度评价。结论HPLC指纹图谱稳定性、重现性好,简便可行,适用于龙胆药材的标准化种植及质量控制。     

高速逆流色谱结合大孔树脂从龙胆中快速分离高纯度龙胆苦苷

目的：建立龙胆中高纯度龙胆苦苷的快速分离制备方法。方法：药材醇提取液经D101大孔吸附树脂柱的层析物直接进行高速逆流色谱(high-speed counter-current chromatography,HSCCC)分离纯化,以醋酸乙酯-正丁醇-水(2∶1∶3)为溶剂系统,下相为流动相,流速1.5 mL·min^-1,检测波长254 nm,分离温度30 ℃,所得产物经高效液相色谱与质谱分析检测,并与标准品对照。结果：在此条件下,经一步分离从300 mg粗提物中得到136 mg 纯度为996%的龙胆苦苷。结论：该法简便、快速、所得产物纯度高,适合于龙胆苦苷标准品的制备。     

粗茎秦艽药材HPLC指纹图谱研究

目的 建立粗茎秦艽药材的HPLC指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法.方法 以龙胆苦苷为内参照物,分析13批粗茎秦艽药材的HPLC色谱行为.并进行相似度计算,色谱条件:Ultimate XB-C18柱(250 minX4.6 mm,5μm),乙腈-0.05%磷酸水梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长240 nm.结果 标定了10个共有峰,建立了HPLC指纹图谱,该图谱相关系数均在0.98～1.0.结论 该方法准确可靠,重现性好,可为控制粗茎秦艽药材内在质量提供科学依据.     

龙胆药材中龙胆苦苷的含量测定

目的:规范龙胆药材质量标准研究,建立较为准确的龙胆苦苷HPLC含量测定方法。方法:采用ProsphereC-18300A5μ(250×4.6mm)分析柱,以甲醇-0.4%磷酸(10∶90→60∶40,0→30min)为流动相,检测波长选择270nm。结果:采用本方法龙胆苦苷在0.4024~20.0800g范围内呈良好的线性关系,平均回收率达99.37%,RSD为2.20%,测定结果表明10批样品中龙胆苦苷含量在1.75%~5.66%。提示本方法重现性好、分离度高,准确、易行。     

秦艽的鉴定方法概述

我国中药材品种繁多,药材多基原现象较普遍,给药材准确鉴定带来了困难,易导致临床用药品种发生混淆。秦艽作为传统中药材,在治疗风湿关节病方面具有良好功效。秦艽为多来源植物,变异幅度较大,与秦艽组内物种间差异不明显,容易导致市场用药品种混乱。本文重点对中药材秦艽的鉴定方法进行整理研究,综述各类鉴定方法在中药材秦艽中的研究进展;通过比较传统的生药学4大鉴定方法(基原鉴定、性状鉴定、显微鉴定和理化鉴定)与各种现代鉴定方法(DNA条形码分子鉴定、色谱技术、近红外光谱技术、紫外-可见分光光度法和X衍射图谱),阐述各鉴定方法的特点及其优缺点,为传统中药材的鉴定研究提供思路与参考。提示客观评价中药材质量时,需将传统与现代鉴定方法相结合。     

龙胆对迟发型变态反应的抑制作用

龙胆水提物在抗原致敏前、攻击前及攻击后给药均明显地抑制苦基氯(PC)所致的接触性皮炎(PC-DTH),其实验剂量的作用强度与氢化泼尼松相当。但龙胆对二甲苯所致耳壳和蛋清所致足蹠炎症反应均无明显影响。     

中药龙胆的本草考证

中药龙胆药用历史悠久,早在《神农本草经》中就有记载,别名有陵游、草龙胆等,该文针对历代本草记载龙胆品种较为混乱,亦混有当地习用非龙胆科植物的现状,在系统查阅龙胆古今文献的基础上,通过分析历代本草书籍,对其名称、基源、产地分布、道地产区、采收时间及炮制方法进行全面考证。通过分析各类本草书籍中对龙胆的形态描述及附图,得出古代龙胆基原与今日龙胆药材原植物中的龙胆Gentiana scabra与条叶龙胆G. manshurica基本相符的结论,整理了各文献中出现的龙胆药材原植物的拉丁学名;龙胆的商品分为关龙胆和滇龙胆,其中关龙胆包括龙胆G. scabra,条叶龙胆G. manshurica与三花龙胆G. triflora.,现主产于东北;滇龙胆G. rigescens产自云南;由于历史变迁等各种原因,关龙胆的道地产区由江浙一带变为东北一带;龙胆炮制方法有酒炙、甘草汁炙、生姜汁炙等,目的皆为抑制其苦寒之性,其中酒炙龙胆历史最为悠久,并可促进龙胆有效成分的溶出,为较好的炮制方法。该研究为龙胆的正本清源、资源开发、正确使用、道地产区及炮制方法确定等提供了依据。     

中药龙胆的传统应用和现代研究展望

以国内有关文献为依据进行整理和归纳。系统总结龙胆中药的传统应用、中药资源学、中药化学、中药药效学、中药制剂、中药临床等方面的研究概况。研究发现:目前关于龙胆已进行了广泛的研究,但对严龙胆的质量评价、可持续利用等方面的研究,相对来说比较欠缺,值得开展研究。