HPLC法测定糖脂清胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1、Re及三七皂苷R1的含量

目的建立复方制剂糖脂清胶囊中多种有效成分的含量测定方法。方法用D_(101)型大孔吸附树脂柱富集纯化制剂中的人参皂苷Rg_1、Rb_1、Re及三七皂苷R_1等有效成分,采用HPLC法对制剂中人参皂苷Rg_1、Rb_1、Re及三七皂苷R_1等有效成分进行含量测定。结果Rg_1、Rb_1、Re和R_1线性范围分别为1．88～11．28μg,1．76～10．56μg,0．294～1．764μg,0．752～2．256μg。该方法回收率Rg_1为101．51%(RSD=0．75%),Rb_1为100．58%(RSD= 0．46%),Re为100．29%(RSD=1．01%),R_1为98．64%(RSD=0．73%)。结论本测定方法简便可行、重复性好,可用于本制剂中各有效成分的含量测定。     

HPLC-DAD法同时测定九味肝泰胶囊的9种成分

目的建立HPLC-DAD法同时测定九味肝泰胶囊中尿囊素、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、三七皂苷R_1、黄芩苷、五味子醇甲、姜黄素、大黄素和大黄酚的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Ultimate AQ-C18(150 mm×4.6 mm,5.0μm);流动相为0.5%磷酸水溶液-(乙腈-甲醇20∶80),梯度洗脱,体积流量1.0mL/min;柱温35℃。结果尿囊素、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、三七皂苷R_1、黄芩苷、五味子醇甲、姜黄素、大黄素和大黄酚9种成分能够达到良好分离;其线性范围分别为1.6～160.0μg/mL(r=0.999 7)、1.2～120.0μg/mL(r=0.999 6)、1.2～120.0μg/mL(r=0.999 6)、0.4～40.0μg/mL(r=0.999 2)、4.0～400.0μg/mL(r=0.999 8)、0.4～40.0μg/mL(r=0.999 1)、0.16～16.0μg/mL(r=0.999 1)、0.08～8.00μg/mL(r=0.999 0)、0.2～20.0μg/mL(r=0.999 2),平均加样回收率分别为99.3%、100.2%、99.8%、98.3%、99.9%、97.8%、97.8%、102.2%、101.9%,RSD分别为0.6%、0.5%、0.7%、1.1%、0.3%、0.9%、1.4%、1.5%、1.2%。9批次样品中尿囊素、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、三七皂苷R_1、黄芩苷、五味子醇甲、姜黄素、大黄素和大黄酚质量浓度分别为3.634～3.655、2.523～2.611、2.405～2.424、0.802～0.829、10.362～10.623、0.901～0.921、0.334～0.366、0.142～0.160、0.462～0.479 mg/g。结论本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于九味肝泰胶囊的质量控制。     

HPLC法测定稳心颗粒中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、Rb_1、Rd与党参炔苷的含量

[目的]建立高效液相法(HPLC)同时测定稳心颗粒中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、Rb_1、Rd与党参炔苷的含量。[方法]采用Agilent1260 DAD高效液相色谱仪,Amethyst C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,4μm),乙腈-水为流动相,检测波长为210 nm,流速1 m L/min。[结果]三七皂苷R1对照品在8~247 mg/L线性关系良好,平均回收率为102.69%,RSD=2.74%(n=6);人参皂苷Rg_1对照品在14~422 mg/L线性关系良好,平均回收率为98.72%,RSD=1.85%(n=6);党参炔苷对照品在1.5~42 mg/L线性关系良好,平均回收率为97.69%,RSD=1.94%(n=6);人参皂苷Rb_1对照品在2.65~847 mg/L线性关系良好,回收率为102.11%,RSD=1.96%(n=6);人参皂苷Rd对照品在8~255 mg/L线性关系良好,平均回收率为99.66%,RSD=2.49%(n=6)。[结论]本实验中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、Rb_1、Rd和党参炔苷的含量测定方法稳定可靠,可作为稳心颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg_1、Rb_1、Rd与党参炔苷含量测定方法。     

HPLC法测定温阳活血颗粒中芍药苷及人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1含量

目的:采用HPLC法测定温阳活血颗粒中芍药苷、人参皂苷Rg_1、Rb_1、Re的量。方法:色谱柱Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),芍药苷流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(14∶86),检测波长为230 nm,流速1.0 m L/min;人参皂苷Rg_1、Rb_1、Re流动相为流动相A(乙腈)-B(水)梯度洗脱(0 min 19%A,35 min 19%A,55 min 29%A,70 min 29%A,100 min 40%A),漂移管温度为60℃,雾化气体为高纯氮气,Gain 6,氮气压力3.0MPa,流速1.0 m L/min。结果:芍药苷在0.402~4.02μg线性关系良好,r=0.999 7,平均加样回收率为98.15%,RSD为2.07%。人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1分别在0.445~4.45μg(r=0.999 7)、0.464~4.64μg(r=0.999 6)、0.647~6.47μg(r=0.999 8)线性关系良好,平均加样回收率分别为98.23%、97.36%、97.58%,RSD分别为2.21%,2.17%,2.09%。结论:该方法测定结果准确可靠、灵敏度高、重复性好,可用于本制剂的质量控制。     

HPLC-DAD法同时测定参丹散结胶囊中10种成分

目的建立同时测定参丹散结胶囊丹参酮Ⅱ_A、厚朴酚、和厚朴酚、柚皮苷、新橙皮苷、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、白术内酯Ⅰ 10种成分的HPLC-DAD方法。方法采用Hypersil BDS(150 mm×4.6 mm,3.5μm);流动相为甲醇-乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,柱温40℃,检测波长丹参酮Ⅱ_A为270 nm,厚朴酚和和厚朴酚为294 nm,柚皮苷和新橙皮苷为283 nm,人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb_1为203nm,毛蕊异黄酮葡萄糖苷为260 nm,白术内酯I为220 nm,进样量10μL。结果被测定的10种成分在设定的色谱条件下均有良好的分离度,方法精密度,重复性RSD值均2%,被测定样品在室温条件下10 h内稳定,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系,丹参酮Ⅱ_A、厚朴酚、和厚朴酚、柚皮苷、新橙皮苷、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、白术内酯I线性范围分别为112～560μg/m L(r=0.999 6)、64～320μg/m L(r=0.999 1)、48～240μg/m L(r=0.999 3)、80～400μg/m L(r=0.999 4)、80～400μg/m L(r=0.999 5)、16～80μg/m L(r=0.999 2)、16～80μg/m L(r=0.999 1)、16～80μg/m L(r=0.999 1)、40～200μg/m L(r=0.999 2)、56～280μg/m L(r=0.999 3),平均加样回收率在98.43%～101.52%,RSD值均2.0%。6批参丹散结胶囊中丹参酮Ⅱ_A、厚朴酚、和厚朴酚、柚皮苷、新橙皮苷、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、白术内酯Ⅰ质量分数分别在0.829～0.840 mg/g、0.538～0.548 mg/g、0.360～0.369 mg/g、0.210～0.219 mg/g、0.111～0.118 mg/g、0.081～0.089 mg/g、0.070～0.078 mg/g、0.111～0.117 mg/g、0.072～0.080mg/g、0.130～0.137 mg/g。结论本方法操作简单,经方法学验证测定结果准确可靠,是可用于参丹散结胶囊的质量控制。     

HPLC法测定大鼠皮肤中三七皂苷R_1和人参皂苷Rb_1

目的建立HPLC法测定大鼠皮肤中三七皂苷R_1、人参皂苷Rb_1含有量。方法分析采用CNW C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以水-乙腈为流动相,梯度洗脱;柱温30℃;体积流量1.0 m L/min;检测波长203 nm。结果三七皂苷R_1和人参皂苷Rb_1分别在0.218~14.6μg(r=0.999 0)和0.929~61.9μg(r=0.999 2)范围内呈良好的线性关系,提取回收率89.8%~103.0%。大鼠全皮及角质层下皮肤给药12 h后,三七皂苷R_1在三七总皂苷脂质体混悬液中的滞留量高于在传递体混悬液中,而人参皂苷Rb_1恰好相反。结论该方法简便准确,重复性好,专属性强,可用于大鼠皮肤中三七总皂苷主要成分的测定。     

HPLC同时测定乳癖消颗粒中7种成分的含量

目的:建立HPLC同时测定乳癖消颗粒中芍药苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、连翘苷、哈巴俄苷、人参皂苷Rb1、去氢木香内酯7种成分的含量。方法:采用AlltimaC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长203 nm,柱温30℃,流速1.0 mL·min-1。结果:芍药苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、连翘苷、哈巴俄苷、人参皂苷Rb1、去氢木香内酯线性范围分别为3.906 25～125μg(r=0.999),9.375～300μg(r=0.999),37.5～1 200μg(r=1.000),2.187 5～70μg(r=0.999),3.75～120μg(r=0.999),25～800μg(r=0.999),0.625～20μg(r=1.000);平均加样回收率分别为97.95%(RSD 0.71%),99.05%(RSD 1.11%),100.70%(RSD 2.46%),102.74%(RSD 0.35%),103.06%(RSD 0.55%),98.25%(RSD 1.68%),100.16%(RSD 1.82%)。结论:本方法方便、稳定、可靠,可用于乳癖消颗粒的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定舒胸方中7种有效成分

目的建立RP-HPLC同时测定舒胸方中盐酸川芎嗪、阿魏酸、羟基红花黄色素A、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、人参皂苷Re、三七皂苷R_1的方法。方法以舒胸方为研究对象,采用RP-HPLC法,以Inertsil ODS-SP(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱(0~45 min,15%乙腈;45~60 min,15%~20%乙腈;60~80 min,20%~38%乙腈;80~90 min,15%乙腈),检测波长为203 nm,柱温30℃,体积流量1.0 mL/min,进样量为20μL。结果 7种成分盐酸川芎嗪、阿魏酸、羟基红花黄色素A、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、人参皂苷Re、三七皂苷R1线性范围分别为0.101 0~1.364、0.0640~0.867 0、1.020~13.77、1.699~22.95、1.869~25.23、0.171 4~2.314、0.516 0~6.966μg/mL,线性关系良好,r值均在0.999 3~0.999 9,平均加样回收率在97.25%~103.52%,RSD均3%。结论该方法简便、准确可靠,重复性好,分离度好,适用于同时测定舒胸方中主要7种有效成分。     

UPLC法测定冠脉康片中3种成分含量

目的:建立UPLC法同时测定冠脉康片中3种成分(三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1及人参皂苷Rb1)的含量。方法:采用Waters ACQUITY UPLCBEH C_(18)柱(5mm×210mm,1.7μm),以乙腈-水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.6mL·min-1,检测波长为203nm,柱温为25℃。结果:人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb_1及三七皂苷R_1的线性范围分别为0.003 8~0.041 8μg(r=0.999 7)、0.062 4~0.686 4μg(r=0.999 7)、0.005 8~0.063 8μg(r=0.999 9);平均加样回收率分别为101.24%、98.12%、100.33%;RSD(n=6)分别为1.34%、1.82%、1.55%。结论:该方法稳定、快速、专属性强,可用于冠脉康片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1及三七皂苷R_1的含量测定及其质量控制。     

蓝红胶囊质量标准控制及含杜仲制剂的TLC鉴别方法

目的建立蓝红胶囊质量标准及含杜仲制剂(天钩降压胶囊、蓝红片、蓝红丸、蓝红颗粒、青娥丸、河车大造丸和强力天麻杜仲胶囊)的TLC鉴别方法。方法 TLC法对蓝红胶囊及含杜仲制剂中的杜仲进行定性鉴别,HPLC法测定羟基红花黄色素A含有量和三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb_1总含有量。结果各制剂TLC斑点清晰,重复性好,阴性无干扰。羟基红花黄色素A在107.74~1 077.44 ng(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率99.42%,RSD 1.27%;三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1分别在0.101 7~10.170 8μg(r=0.999 8)、0.400 1~40.012 6μg(r=0.999 9)、0.203 2~20.323 5μg(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均加样回收率97.79%,RSD1.74%。结论该方法简单可靠,可用于蓝红胶囊及含杜仲制剂的质量控制。