HPLC-DAD-ELSD法同时测定清热八味胶囊中8个成分的含量及主成分分析

摘要：目的:建立高效液相色谱-二极管阵列检测-蒸发光散射检测（HPLC-DAD-ELSD）法同时测定清热八味胶囊中胆红素、羟基红花黄色素A、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅰ、胆酸、肉桂酸、紫堇灵、山柰素的含量,并运用主成分分析进行评价。方法:以L9（34）正交试验优化提取条件。采用Kromasil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min-1,检测波长为280,367,403 nm;ELSD检测器漂移管温度为85℃,氮气流速为2.5 L·min-1。运用SPSS 22.0软件对8个成分含量结果进行主成分分析。结果:8个成分在各自范围内线性关系良好（r>0.99）;平均加样回收率为97.3%～104.0%,RSD在0.36%～1.23%之间（n=9）;清热八味胶囊最佳提取方法为30 ml 50%甲醇超声（250 W,40 k Hz）提取60 min。主成分分析结果显示,8个有效成分中胆红素、胡黄连苷Ⅱ、肉桂酸、山柰素和紫堇灵可反映清热八味胶囊质量效应成分大部分信息。结论:本方法准确度、灵敏度高、精密度及重复性好,结合主成分分析,可为进一步完善清热八味胶囊质量控制提供参考。     

药物知识小问答系列之五 痔血胶囊问与答

1.痔血胶囊的临床运用中针对什么症状效果好?根据目前痔血胶囊在临床的运用,从对各主要症状的疗效、起效和消失时间来看,痔血胶囊对痔出血症状疗效最好,起效最快;对痔脱垂症状疗效相对较差,这也是痔血胶囊对一期内痔疗效较好,对二期内痔疗效相对较差的原因。所以痔血胶囊最适合用于一期内痔和二期内痔以出血为主要症状者,对以脱垂症状为主的二期内痔痔血胶囊虽然也有一定的疗效,但并不十分理想。建议可以采用其他疗效相对较好的方法或药物治疗。2.从痔血胶囊临床观察阐述痔血胶囊的药理作用及疗效。临床观察表明,痔血胶囊对内痔一期、二期有…     

愈溃生物黏附单向释药贴膜的质量标准研究

目的:建立愈溃生物黏附单向释药贴膜的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中牡丹皮、青黛、冰片进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定胡黄连中胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ的含量。结果:TLC斑点清晰、分离度好;胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ的检测浓度分别在0.08～0.40、0.12～0.60μg·mL-1(r均为0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率分别为100.24%、99.61%,RSD分别为1.72%、1.76%(n均为9)。结论:所建标准可用于愈溃生物黏附贴膜的质量控制。     

骨蚀扶正胶囊的制备及质量控制标准

骨蚀扶正胶囊临床用于治疗中、晚期股骨头无菌坏死 ,具有益气活血、滋补肝肾、强筋壮骨等作用。我们采用水煮醇沉法进行制备 ,采用双波长薄层锯齿扫描法测定黄芪甲苷的含量[1] 。现将其制备及质量控制标准报告如下。1　仪器与试剂仪器 :ＣＳ 930型双波长薄层扫描仪 (日本岛津 ) ;微量进样器 (上海安亭微量进样器厂 ) ;超声波ＣＱ2 5 0型清洗仪 (上海音波声电科技公司 )。试剂 :黄芪甲苷(中国药品生物制品检定所 ) ;其他试剂均为分析纯 ;骨蚀扶正胶囊 (河北医科大学第三医院自制 ) ;硅胶Ｇ(青岛海洋化工厂 )。2　实验方法与结果2 .1　制备工…     

薄层色谱法快速鉴别注射用海舒必中两种主要成分

注射用海舒必 (头孢哌酮钠 ,舒巴坦钠 )为广谱抗菌药物 ,收载于现行的卫生部药品标准中 ,其鉴别方法为高效液相色谱法[1] 。由于基层单位受仪器等条件的限制 ,我们探讨用薄层色谱法[2 ] 对头孢哌酮和舒巴坦两种主要成分进行快速鉴别 ,结果较为满意。1　仪器与试药微量点样器、薄层层析缸、自制薄层板 ;头孢哌酮、舒巴坦对照品 (均为中国药品生物制品检定所提供 ) ;注射用海舒必 (深圳海滨制药有限公司 ) ;硅胶Ｇ (中国青岛海洋化工厂生产 ,化学纯 ) ;其它试剂均为分析纯。2　薄层色谱条件2 1　薄层板制备　取硅胶Ｇ适量 ,加水 ,以 1∶3比例…     

肝康胶囊中黄芪甲甙的测定

肝康胶囊是由板蓝根、贯众、黄芪、灵芝、大黄、栀子、茵陈等制成的口服胶囊剂型。具有清热解毒 ,疏肝理气 ,除湿退黄 ,和中健脾之功效 ,临床上用于肝炎急性发作期的辅助性治疗。本文选择肝康胶囊中的黄芪甲苷为含量测定指标 ,采用薄层扫描法对其进行含量测定 ,方法简便 ,结果可靠。1　仪器与试药CS - 910薄层扫描仪 (岛津 ) ,定量毛细管(美国 ) ,硅胶G (烟台化工研究所 ) ;大黄、茵陈、黄芪、栀子对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;肝康胶囊 (黑龙江中龙制药厂 ) ;试剂均为AR级。2　含量测定[1,2 ]2 1　实验条件2 1 1　对照品溶液…     

高效液相色谱法测定桂龙咳喘宁胶囊中肉桂酸的含量

桂龙咳喘宁胶囊系《卫生部药品标准》 (新药转正 )第五册收载的品种 ,具有止咳化痰、降气平喘功能。方中桂枝为君药 ,其主要成分之一肉桂酸具有抗菌、升白细胞、利胆等药理作用[1] 。该品种现行标准仅有定性、挥发性、醚浸出物等检测指标。为了保证本品安全有效 ,必须提高其质量标准。我们采用高效液相色谱法测定肉桂酸含量。通过对 10批样品的测定 ,表明该法准确、灵敏、稳定性好 ,可有效地用于本品的质量控制。1　仪器与药品ＳＰ880 0高效液相色谱仪 ;Ｓｐｅｃｔｒａ 2 0 0型ＵＶ-Ｖｉｓ检测器 ;ＳＰ4 4 0型积分仪。肉桂酸对照品购自中国…     

HPLC法测定黄柏胶囊中盐酸小檗碱含量

黄柏胶囊是采用黄柏经科学方法研制而成 ,具有泻火解毒、清湿热之功效 ,用于治疗痢疾、肠炎、尿路感染、热毒、疮疡等。现行质量标准中只有一项薄层色谱鉴别[1] ,其他方面未作要求。据文献报道 ,黄柏胶囊的含量测定方法有紫外分光光度法[2 ] 、薄层扫描法[3 ] ,但未见有高效液相色谱法的报道。本文采用高效液相色谱法测定了盐酸小檗碱的含量 ,为黄柏胶囊的质量控制提供了更为简便可靠的方法。1　仪器与试药Ｇｉｌｓｏｎ 30 7高效液相色谱仪 ,ＨＰ 3395数据处理机 ,Ｇｉｌｓｏｎ 115紫外检测器。盐酸小檗碱对照品 (中国药品生物制品检定所 ,…     

心安胶囊中牡荆素鼠李糖苷的检测方法研究

心安胶囊是山楂叶提取物制成的胶囊剂 ,内容物为棕至褐色的颗粒或粉末 ;味微苦。临床用于心血管类疾病。其主要成分是山楂叶总黄酮。而牡荆素鼠李糖苷是山楂叶总黄酮中的重要组分之一。它在扩张冠状血管 ,改善心肌供血量 ,降低血脂方面有着重要的作用。因此 ,设立该组分的检查方法 ,对提高心安胶囊的质量标准 ,加强其质量控制是十分必要的。鉴于以往的质量标准[1] ,无论是鉴别反应 ,还是含量测定 ,都对该成分没有要求 ,我们查阅了有关资料[2 ,3] ,建立了该成分的鉴别和含量测定方法 ,供大家探讨。1　鉴别反应1 1　仪器和试药仪器 :ＺＦ -Ｃ…     

肥儿丸薄层鉴别方法的研究

肥儿丸收载于《中国药典》2 0 0 0年版 ,是由槟榔、使君子仁、胡黄连等 7种中药制成的蜜丸 ,具有健胃消积 ,驱虫的功效。临床用于治疗小儿消化不良 ,虫积腹痛 ,面黄肌瘦 ,食少腹胀泄泻等症状 ,是儿科常用的中成药。现行标准中仅对槟榔进行了薄层定性分析 ,不能全面控制其内在质量。本文对样品处理方法及薄层色谱条件进行了筛选 ,建立了木香、肉豆蔻、使君子仁、胡黄连的薄层鉴别方法 ,结果令人满意。1 仪器、试剂与样品　ZF - 2型三用紫外仪 (上海市安亭电子仪器厂 ) ;SBC - 10 0超声波处理器 (济宁市超声波仪器厂 ) ;BTQ - 1薄层涂布器…     

薄层扫描法测定心可舒胶囊中人参皂甙Rgl的含量

目的:建立心可舒胶囊质量标准的检测方法。方法:选用正丁醇—冰醋酸—水(8:1:1)为展开剂,双波长薄层扫描法测定该制剂中的人参皂甙Rgl的含量。结果:被测成分薄层斑点清晰,与其它成分分离效果好,线性关系好。回收率100.03%。结论:建立了该制剂的测定方法,本方法灵敏、准确、重视性好,具有实用性。     

薄层扫描法测定热淋清胶囊及热淋清颗粒中没食子酸的含量

热淋清颗粒及热淋清胶囊为单味药材头花蓼(ＰｏｌｙｇｏｎｕｍｃａｐｉｔａｔｕｍＢｕｃｈ -Ｈａｍ .ｅｘＤ .Ｄｏｎ )经提取后制成的制剂 ,对尿路感染、急慢性肾盂肾炎有较好的疗效 ,已分别被《中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂》第十二册及第十七册所收载[1,2 ] 。方中头花蓼的主要有效成分为没食子酸[3] 。为了有效地控制制剂的质量 ,本文用薄层扫描法测定了 2种制剂的没食子酸含量 ,结果较为满意。1　仪器、试剂和材料ＣＳ - 930 1ＰＣ型双波长飞点薄层扫描仪 (日本岛津 ) ;微量注射器 (上海医用激光仪器厂 ) ;超声波清洗器Ｔ…     

复方罗布麻片中罗布麻与野菊花的薄层鉴别

复方罗布麻片具有良好的降压效果 ,并能有效地改善高血压症状 ,是一种常见的抗高血压药 ,被广泛地用于临床。其处方中含有罗布麻煎剂干粉、野菊花煎剂干粉、防己煎剂干粉 ,并含有利眠宁等西药成分。复方罗布麻片质量标准[1] 未收载对罗布麻、野菊花成分的鉴别。为控制产品的内在质量 ,确保临床疗效 ,本文建立了对复方罗布麻片中罗布麻和野菊花的薄层色谱鉴别方法。1　仪器及试药365长波紫外线分析仪 (上海顾村电光仪器厂 ) ;聚酰胺薄膜 (黄岩市四青生化材料厂 ) ;罗布麻对照药材 (中国药品生物制品检定所 ) ;野菊花(为市售品 ,按《中国药典…     

基因芯片技术分析舒郁胶囊对抑郁症肝气郁结证大鼠模型的干预作用

<正>中医认为,抑郁症基本机制是肝失疏泄,基础证候是肝气郁结,基本治疗原则是调肝[1]。中药舒郁胶囊主疏肝解郁、调畅情志,临床证实疗效确切。该复方主成分为柴胡皂苷可调理气机、疏肝解郁。本研究通过慢性温和应激(CMS)刺激方法[2],复制抑郁症肝气郁结证大鼠模型,通过基因芯片技术探讨舒郁胶囊及其主成分柴胡皂苷的干预作用,筛选     

泻宁胶囊质量标准的研究

泻宁胶囊是儿茶、乌梅、陈皮、白芍、甘草等药味经提取制成的胶囊剂。具有理气止痛、涩肠止泻之功效 ,临床上用于治疗泄泻、腹痛。本文选择陈皮、白芍进行薄层定性鉴别 ,以君药儿茶中主要成分儿茶素为含量测定指标 ,采用双波长薄层扫描法对其进行含量测定 ,方法简便、灵敏、可靠。1　仪器与试药薄层扫描仪 (岛津ＣＳ - 930型 )、定量毛细管(日本岛津 )、硅胶Ｇ (青岛海洋化工厂 )、儿茶素对照品 (美国 ,含量 1 0 0 % ,见图 1 )、橙皮苷、芍药苷对照品 (中国药品生物制品检定所 )、泻宁胶囊 (由河南中医学院一附院制剂室提供 )、试剂均为ＡＲ…     

复方愈肝胶囊的质量控制及初步临床观察

目的：对复方愈肝胶囊的制备及质量控制标准进行研究,并初步考察本制剂的临床疗效。方法：用显微特征和薄层色谱的方法对处方药物和主要有效成分齐墩果酸和獐牙菜苦苷进行定性鉴别,并通过给药前后对照考察其临床疗效。结果：本制剂工艺稳定,显微鉴别特征性强,薄层色谱能得到有效分离,专属性强,重现性好。结论：复方愈肝胶囊对慢性乙型肝炎病人改善临床症状,恢复肝功能,阻止乙肝病毒复制,促进乙肝病毒清除具有较好作用。     

降酶灵胶囊薄层鉴别方法的改进

降酶灵胶囊收载于<卫生部药品标准>中药成方制剂第十册,为五味子提取物制成的胶囊,具有降低谷丙转氨酶的功效,临床用于治疗急性、迁延性、慢性肝炎.据文献[1]报道不同品种五味子中木脂素的含量存在较大差异,同一品种中不同成分的含量也有较大差别.现行标准仅以五味子甲素作为对照,进行薄层定性,专属性差不能有效地控制产品的原料.本文对样品的处理方法及薄层色谱条件进行了优化,并以对照品五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲和北五味子对照药材作对照,建立了可靠的薄层定性方法,完善了质量标准.     

头孢拉定胶囊薄层色谱法鉴别的改进

头孢拉定胶囊为一常用广谱、高效、抗生素类药物,收载于《中国药典》2000年版二部[1],其鉴别方法是按头孢拉定项下的鉴别(1)或(2)项实验,其鉴别(1)或(2)的方法分别是薄层色谱法或高效液相色谱法。高效液相色谱仪由于仪器较昂贵,基层单位受仪器条件限制,药品检验所多采用薄层色谱法(即鉴     

复方降压胶囊的薄层色谱鉴别

复方降压胶囊是治疗高血压的常用药物。大部分地方标准均有收载 ,与此同名还有其片剂 ,组成成分近十余种。对处方中利血平、利眠宁和盐酸异丙嗪 3种成分的鉴别均以化学反应方法进行。本文以薄层色谱法同时鉴别这 3种成分 ,斑点明显 ,操作简便 ,结果较为满意。1　仪器与试药紫外分析仪 (上海科艺光学仪器厂 ) ,硅胶ＧＦ2 54 薄层板 (10ｃｍ× 2 0ｃｍ ,自制 ) ;利血平对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ,利眠宁和盐酸异丙嗪对照品 (青海生物化学制药厂 ) ;复方降压胶囊 (青海生物化学制药厂 ) ;硅胶ＧＦ2 54 (青岛海洋化工厂 ,化学纯 ) ;其它…     

高效液相色谱法测定活血化浊胶囊中丹酚酸B的含量

<正>活血化浊胶囊是山西医科大学第二医院的医院制剂,具有活血化瘀等功效。其方由丹参、川芎、水蛭、当归、延胡索等制备而成,丹参为方中君药[1,2]。现代研究表明,丹参中水溶性成分丹酚酸B含量最高,对心、脑血管系统作用较强[3]。因此本研究建立了高效液相色谱法(HPLC)测定活血化浊胶囊中丹酚酸B的含量。1仪器与试药1525型HPLC仪(美国waters公司);