HPLC法测定血浆中5-氟尿嘧啶水平

目的：建立快速测定人血浆中5-氟尿嘧啶（5-Fu）浓度的方法。方法：乙酸乙酯提取血浆中5-Fu，高压液相色谱法测定其浓度。色谱柱为YWGC18，流动相为0．03mol磷酸氢二钾（2．5：1），pH7．0，流速为1．0mL／min。紫外检测波长254nm。结果：分别在血浆低浓度（0．1μg／mL～5μg／mL）和高浓度（5μg/mL～40μg／mL）呈良好线性关系。5-Fu在5μg／mL、10μg／mL、40μg／mL、300μg／mL、500μg／mL5个浓度点日间平均回收率和RSD分别为95．2％、4．6％；90．5％、6．9％；95．9％、0．93％；107％、8．5％；106％、6．0％。结论：本方法快速、准确，适合于5-Fu临床用药浓度的观察及个体药代动力学研究。     

HPLC—MS法测定克拉霉素浓度

目的建立快速、简便的HPLC—MS法测定人血浆中克拉霉素浓度的方法。方法以罗红霉素为内标,采用Shim—packODSC18柱（250mm×2．0mm5m）甲醇-水溶液（含0．1％甲酸）（60：40v／v）为流动相,流速0．2mL／min,柱温30℃。采用质谱电喷雾离子源正源（ESI＋）将样品离子化,选择性离子监涮（SIM）准分子离子峰。结果克拉霉素在0．025～6．4μg／ml范围内线性关系良好（r=0．999）,最低定量限为0．025μg／ml,提取回收率均大干85％,批内与批间RSD均小于15％。结论该方法简单,快速、灵敏度高、专属性强．可较好应用于临床克拉霉素血浆浓度检测。     

RP—HPLC法测定人血浆中头孢拉定的浓度

目的：建立测定血浆中头孢拉定浓度的高效液相色谱法。方法：色谱柱为DiamonsilC18柱（200mm×4．6mm，5μm）；流动相：0．05mol／LKH2PO4-乙腈（85：15）；柱温：35℃；流速：1．0ml／min；检测波长：262nm；进样量：20μl。结果：头孢拉定在0．5-40．0μg／ml范围内有良好的线性关系，r=0．9999；血浆中药物最低检测浓度为0．25μg/ml（S／N=3）：提取回收率为75％；血浆中三种浓度回收率分别为（106．0±6．3）％、（103．0±4．6）％、（97．5±1．2）％，日内、日间RSD分别为419％-26％、1．0％及7．9％、3．2％、1．9％。结论：本法操作简单、快捷、专属性强，方法灵敏度和准确度均较高，适用于头孢拉定血药浓度及生物利用度的测定。     

固相萃取－高效液相色谱手性流动相添加剂法测定血浆中氧氟沙星对映体

目的：建立固相萃取-高效液相色谱法（high performance liquid chromatogoraphy,HPLC）拆分及测定血浆中氧氟沙星对映体的方法。方法：以L-异亮氨酸为配合剂,Cu2＋为配合离子,采用HPLC手性流动相添加剂法测定血中氧氟沙星对映体的含量。色谱柱为ODS—BP柱（250mm×4．6mm,5μm）,内标物为环丙沙星,流动相为手性添加剂溶液（含1．31g／LL-异亮氨酸和0．80g／LCuSO。）-甲醇（81．5：18．5）,激发波长为330nm,发射波长为504nm,流速为0．8mL／min。其中,应用C18固相萃取小柱萃取血浆中的氧氟沙星。结果：在经过优选的色谱条件下,对映体可以良好分离,分离度达到1．5以上;S-（-）-与R-（＋）-氧氟沙星的线性范围均为0．08～20μg／mL（r分别为0．9945和0．9947）,最小检测限均为4ng／mL,平均萃取回收率分别为89．77％和88．07％,平均回收率分别为97．19％和98．39％,日内RSD分别为2．9％和3．0％,日间RSD为2．0％和2．2％。结论：该法血样处理简单,干扰小,灵敏度高,精密度好,可以作为对血浆中左、右旋氧氟沙星分别测定的方法。     

HPLC 法测定兔血浆中阿西美辛和吲哚美辛的浓度

目的：建立家兔血浆中阿西美辛和吲哚美辛浓度的测定方法。方法：采用高效液相色谱法,以酮洛芬为内标,色谱柱：Hypersil BDS C18（4．6 mm＆#215;250mm,5μm）,流动相为pH 4．5醋酸盐缓冲液-乙腈-甲醇（50∶40∶10）,流速为0．6 mL/min,柱温为25℃,检测波长为250nm,进样量为20μL。结果：阿西美辛在0．04-2．56μg/mL浓度范围内线性关系良好,平均回收率为89．4％,RSD＝5．2％（ n＝5）;吲哚美辛在0．03-1．92μg/mL浓度范围内线性关系良好,平均回收率为89．7％,RSD＝5．7％（ n＝5）。结论：本法简单、灵敏、结果准确,可用于测定兔血浆中阿西美辛和吲哚美辛的浓度。     

高效液相色谱法测定大鼠组织样品中马兜铃酸A的含量

目的建立用高效液相色谱法（HPLC）测定大鼠脾虚模型组织与血浆样品中马兜铃酸A含量的方法。方法色谱条件为HypersilODS2柱（4．6mm×250mm,5μm）,柱温30℃,流动相为甲醇：乙腈：水（0．6％冰醋酸,pH=3．60）（30：30：40）,流速为1ml／min,检测波长为250nm,20μl进样。结果空白血浆中马兜铃酸A在0．05～25μg／ml范围内与峰面积线性关系良好（Y=57672X-10065,R^2=0．9994）,提取回收率为83．46％～94．13％,方法回收率为99．67％～106．43％。低、中、高3个浓度的日内精密度RSD分别为6．28％、3．36％、1．88％,日间精密度RSD分别为9．67％、4．27％、4．56％。血浆中马兜铃酸A的最低检测浓度为0．05μg／ml,组织中最低检测浓度为0．31ng／g。结论建立的HPLC法准确、稳定、重复性好、灵敏度高,可应用于大鼠脾虚模型组织和血浆样品中马兜铃酸A的含量测定。     

二次萃取法测定人血浆中芬太尼浓度

目的探讨高效液相色谱法一紫外二次萃取法测定人血浆中芬太尼浓度的方法。方法本实验采用内标法，以盐酸瑞芬太尼为内标，以Zorbax-CN（250mm×46mm，5μm）为固定相，以含0．015mol／L磷酸氢二钠和0．05mol／L戊烷磺酸钠的乙腈一水溶液（70：30，v／v）为流动相，流速1．5mL／min，紫外检测波长200nm。结果标准曲线在1～100ng／mL范围内线性关系良好忙0．999），最低检测浓度为lng／mL,方法回收率为（91．45±4．55）％，提取回收率为（95．63±4．02）％，日内变异RSD（6．23±2．90）％，日间变异RSD（6．45±4．12恸。结论本方法简便、准确、检测浓度低，能够满足血浆中低浓度芬太尼的测定及临床药代动力学研究的要求。     

曲咪新乳膏中两种成分的含量测定研究

目的建立高效液相色谱法测定曲咪新乳膏中醋酸曲安奈德及硝酸咪康唑的含量。方法（1）采用C18色谱柱；以甲醇：水（75：25）为流动相；流速1．0mL/min；柱温为室温；检测波长为240nm测定醋酸曲安奈德的含量。（2）采用C18色谱柱；以乙腈：甲醇：0．5％的醋酸铵溶液（42．5：42．5：15）为流动相；流速1．0mL／min；柱温为室温；检测波长为230nm测定硝酸咪康唑的含量。结果醋酸曲安奈德在7．68～38.38μg／mL范围内线性关系良好（r=0．9996，n=5），平均回收率为99．8％（RSD=0．52％）；硝酸咪康唑在85．10。425．52μg／mL范围内线性关系良好（r=0．9993，n=5），平均回收率为99．9％（RSD=0．81％）。结论反相高效液相色谱法测定曲咪新乳膏中醋酸曲安奈德及硝酸咪康唑的含量方法简便、灵敏、准确。     

HPLC法对不同产地补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定

目的：建立补骨脂中主要成分含量的HPLC（高效液相色谱）测定方法。方法：色谱柱填料为：Kromasil C18（4．6×150mm）,流动相为甲醇-水（50：50）,检测波长为330nm,流速为1．0mL／min。结果：补骨脂素在4．8—20．16μg／mL（r=0．9996）范围内、异补骨脂素在4．55—19．11μg／mL（r=0．9999）范围内线性关系良好;补骨脂素与异补骨脂素平均回收率分别为103．59％（RSD=1．75）、99．28％（RSD=1．30）。结论：该方法准确、稳定、简单,可以作为补骨脂药材的质量控制方法。     

HPLC法测定注射用核黄素磷酸钠的含量

目的建立HPLC测定注射用核黄素磷酸钠中核黄素磷酸钠的方法。方法采用DikmaDiamonsil C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为乙腈-0．025mol／L磷酸二氢钾溶液（20：80）;流速：1．0mL／min;柱温：25℃;检测波长：267nm。结果此方法在4．01—100μg／mL范围内线性关系良好（r=0．9999）,最小检出量为2ng;平均加样回收率99．86％,RSD=0．19％。结论本法快速、准确、专属性和重现性好,可用于注射用核黄素磷酸钠的质量控制。     

RP-HPLC法测定酚酞片中酚酞的含量

目的建立RP—HPLC法测定酚酞片的含量。方法采用AgilentC18色谱柱（5μm,4．6mmxl50mm）,柱温为25℃,以甲醇-0．05mol／LNH4H2PO4（用磷酸调pH至3．31）（70：30）为流动相,流速为1mL／min,检测波长为275nm。结果酚酞在（19．968-139．776）μg／mL的范围内线性关系良好（r=0．9999,n=5）,测得平均回收率为100．87％,RSD=0．88％（n=9）。结论该方法稳定可靠,重现性好,可有效控制酚酞片的质量。     

HPLC法测定人血浆中紫杉醇浓度方法验证

目的：验证HPLC法检测人血浆中紫杉醇浓度的方法。方法：色谱柱：HpersilODS2C18（4．6ram×250mm,5μm）;流动相：0．4％乙酸铵-乙腈（52：48）;流速：1．4mL·min^-1;检测波长：227nm;柱温：35℃;结果：地西泮和紫杉醇分离良好,线性范围分别为0．624-39．92μg·mL^-1。平均提取回收率在8S％～87％;准确度在99％-105％,日内、日间RSD在5％～11％;结论：本法简便灵敏、准确可靠、经济,可用于测定紫杉醇的血浆浓度。     

HPLC法测定复方选净散中水杨酸和苯甲酸的含量

目的采用HPLC法测定复方选净散中水杨酸和苯甲酸的含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．05mol／L磷酸氢二钠溶液（用磷酸调pH至3．9）（55：45）,柱温为30℃,流速为0．8mL／min,检测波长233am,以外标法峰面积定量。结果水杨酸、苯甲酸分别在0．0359-0．2993mg／mL（r=0．9998）,0．0358～0．2980mg／mL（r=0．9993）范围内有良好的线性关系,平均回收率分别为100．14％（RSD=0．77％）和99．95％（RSD=0．95％）（n=9）。结论本方法简便、准确,可快速测定复方选净散中水杨酸和苯甲酸的含量,可为质量控制提供依据。     

气相色谱法测定食用调和油中α-亚麻酸及亚油酸的含量

目的 建立用气相色谱法同时测定食用调和油中α-亚麻酸和亚油酸含量的方法 。方法 采用聚乙二醇-20000（PEG-20M）高效石英毛细管气相色谱柱和氢焰检测器,检测器温度250℃,进样口温度250℃,载气为N2,流速30mL／min,柱温控制采用程序升温,分流比为90：1。结果 α-亚麻酸检测浓度在0．1838～3．6760g／ml。范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为100．73％（RSD=1．29％,n=3）。亚油酸检测浓度在0．1997～3．5980mg／mL范围内线性关系良好（r=009998）,平均回收率为99．59％（RSD=2．66％,n=3）。红花油与胡麻油的比例为1：1时,亚油酸和α-亚麻酸的含量分别是39．28％和43．48％;红花油与胡麻油比例为1：3时,亚油酸和α-亚麻酸的含量分别是17．76％和71．55％;红花油与胡麻油比例为7：1时,亚油酸和α-亚麻酸的含量分别是76．55％和8．93％。结论 气相色谱法灵敏。准确,可靠,可适用于食用调和油中α-亚麻酸及亚油酸含量的测定。     

RP-HPLC法测定胃痛平胶囊中原阿片碱的含量

目的采用高效液相色谱法测定胃痛平胶囊中原阿片碱含量。方法采用Inertsil ODS-3C18 5μm（150mm×4．6mm）柱,以甲醇-水-三乙胺（60：40：0．2）为流动相,流速为1mL／min,检测波长为290nm。结果原阿片碱在0．0908μg-0．908μg与峰面积线性关系良好,r=0．99993（n=6）,平均回收率为97．33％,RSD为1．25％。结论该方法操作简便,精密度好,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定藿香正气水中厚朴酚与和厚朴酚的含量

目的采用高效液相色谱法测定藿香正气水中厚朴酚与和厚朴酚的含量。方法色谱柱：Hypersil C18柱;流动相：甲醇-水（78：22）;以厚朴酚、和厚朴酚为对照品,外标法定量;检测波长294nm。结果厚朴酚在53．5～428．0μg／mL（γ=0．9999,n=5）、和厚朴酚在26．0～208．0μg／mL（γ=0．9997,n=5）范围内线性关系良好;厚朴酚平均回收率为98．19％,RSD=0．89％;和厚朴酚平均回收率为98．06％,RSD=0．93％。结论该方法简便、快速、准确,可作为该制剂的质量控制方法。     

RP—HPLC法测定咳欣康片中吗啡的含量

目的：采用高效液相色谱法测定咳欣康片中吗啡含量。方法：采用InertsilODS-3C185μm（250mm×4．6mm）柱,以甲醇-0．5％醋酸铵-三乙胺（30：70：0．1）为流动相,流速为1mL／min,检测波长为220nm。结果：吗啡在0．1188-1．188μg与峰面积线性关系良好,r=0．9999,平均回收率为97．74％,RSD为0．87％。结论：该方法操作简便,精密度好,结果准确可靠。     

HPLC法测定十一味甘露丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的：建立十一味甘露丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定方法。方法：HPIC法测定十一味甘露丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。采用C18，甲醇-水（62：38）为流动相，检测波长225nm。结果：木香烃内酯在（O．247～1．235）mg／mL的浓度范围内呈现良好的线性关系（r=0．9978），平均回收率为100．81％（RSD=3．28％）；去氢木香内酯在（O．4042～2．021）mg／mL范国内有良好的线性关系（r=0．9976），平均回收率为99．73％（RSD=2．9l％）。结论：本方法简便易行、专属性强、分离度好、测定结果准确可靠、灵敏、重现性好，能有效地控制该制剂的质量。     

HPLC法测定大风丸中芍药苷的含量

目的建立大风丸中芍药苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法，色谱柱为Symmepry ShieldTMRP18（150mm×3．9mm，5μm），流动相为乙腈-0．1％磷酸溶液（12：88），检测波长为231．3nm，流速为1．0mL／min。结果通过方法学考察，芍药苷在0．094～0．940μg范围内呈良好的线性关系（r=0．9999）；平均回收率为99．25％．RSD=0．54％（n=9）。结论该方法简便准确，重现性好，可用于大风丸的质量控制。     

苦豆子总碱注射液中苦参碱和槐果碱的含量测定

目的用反相液相色谱法测定苦豆子总碱注射液中苦参碱、槐果碱的含量。方法用YMC．packed ODS—A（150mmx4．6mm,5pm）色谱柱。以V（乙腈）：V（0．05mol／LKH2PO3）：V（三乙胺）：12：88：0．18为流动相,紫外检测波长210nm,流速1．0mL／min,柱温为25。C。结果在所确立的色谱条件下,两种生物碱得到很好地分离,标准曲线显示苦参碱、槐果碱分别在5-60μg／mL和2-40μg／mL范围内线性关系良好,平均回收率分别为96．4％和95．2％,RSD分别为2．2％和1．2％。结论测定方法简便、快速、准确,可用于苦豆子总碱注射液中苦参碱、槐果碱的含量测定。