鸡骨草肝炎颗粒的薄层鉴别和绿原酸、槲皮素的测定

目的 建立鸡骨草肝炎颗粒的定性、定量方法.方法 采用薄层色谱法定性鉴别处方中的鸡骨草,采用HPLC法测定制剂中的绿原酸和槲皮素.结果 鸡骨草薄层鉴别方法分离度好、专属性强、简单可行;绿原酸和槲皮素的线性范围分别为0.0046～0.0276 μg·μl-1(r=0.9999)、0.0015～0.0084 μg·μl-1(r=0.9991),平均加样回收率分别为98.02%、97.91%,RSD=1.8%、1.1%.结论 所建方法可控制鸡骨草肝炎颗粒的质量.     

排石汤质量标准研究

目的:建立排石汤的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中金钱草、石苇、甘草进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对槲皮素和山柰素进行定量测定。结果:TLC特征斑点明显、专属性强。槲皮素、山柰素的检测浓度分别在3.888～38.88μg.mL-1(r=0.9997)、7.104～56.832μg.mL-1(r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;二者平均回收率分别为99.62%、99.78%,RSD分别为1.25%、1.72%(n=6)。结论:所建标准可用于排石汤的质量控制。     

HPLC法测定利肝片中山柰素、槲皮素的含量

目的增加利肝片中山柰素、槲皮素HPLC法含量测定.方法采用高效液相色谱法;以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50)为流动相;检测波长360nm;流速1.0ml?min-1.结果山柰素在0.018～0.539μg,槲皮素在0.00538～0.1614μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率分别为101.1%、91.3%,RSD分别为1.4%、1.9%(n=5).结论本方法具有简便易行、重现性好,结果可靠、专属性强等特点,可用于该制剂的含量测定.     

麻桔喘咳口服液的质量标准研究

目的:建立麻桔喘咳口服液的质量标准。方法:采用TLC法对麻桔喘咳口服液中麻黄、瓜蒌皮、桔梗、苦杏仁进行定性鉴别。采用HPLC法测定制剂中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量。结果:所采用的TLC方法能有效鉴别出麻黄、瓜蒌皮、桔梗、苦杏仁。盐酸麻黄碱峰在0.0798μg~0.798μg浓度范围内呈良好线性关系(r=0.99997)。盐酸伪麻黄碱在0.0875μg~0.875μg浓度范围内呈良好线性关系(r=0.99993)。两种生物碱的平均回收率为101.1%,RSD为0.91%。结论:该方法操作简单,结果准确,专属性强,可用于麻桔喘咳口服液的质量控制。     

野马追颗粒成型工艺考察及有效成分含量测定

目的:研究野马追颗粒剂成型工艺,并测定其有效成分的含量。方法:以稀释剂种类、浸膏粉与稀释剂比例、乙醇浓度、干燥温度为考察因素,以颗粒大小合格率、溶解性、有效成分保留率的综合评分为指标,采用正交试验优选成型工艺;采用高效液相色谱(HPLC)法对制剂中槲皮素、山柰素、异鼠李素进行含量测定。结果:最佳成型工艺为以可溶性淀粉为稀释剂,浸膏粉与可溶性淀粉比例为1:1.5,95%乙醇作为润湿剂制粒,70℃干燥颗粒;槲皮素、山柰素、异鼠李素的检测浓度分别在0.0656～0.3280μg(r=0.9975)、0.0658～0.3290μg(r=0.9959)、0.0254～0.1270μg(r=0.9991)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率分别为99.6%、101.2%、99.1%,平均含量分别为0.9%、0.6%、0.2%。结论:通过本工艺制备的颗粒剂溶解性好、有效成分保留率高,可为工业化生产提供理论依据;HPLC法可用于野马追颗粒中槲皮素、山柰素、异鼠李素的含量测定。     

油菜花粉中槲皮素和山柰素总含量的HPLC法测定

目的:建立油菜花粉中槲皮素与山柰素总含量的HPLC法的测定方法.方法:以HPLC法定量分析山柰素、槲皮素总含量.色谱条件:色谱柱:Eclipse XDB-C8(150mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50),检测波长:360nm,流速:1.0mL·min-1,进样量:10μL,以峰面积外标法定量.结果:山柰素与槲皮素的峰与其他色谱峰分离良好,槲皮素在进样量(0.029～0.73μg)、山柰素在进样量(0.053～1.315μg)的范围内,线性关系良好,回归方程分别为:槲皮素线性方程y=3 727.7X-6.0,相关系数r=0.999 9;山柰素线性方程Y=3 932.6X 3.5,相关系数r=0.999 9.槲皮素平均回收率为99.6%,RSD=1.6%,山柰素平均回收率为99.6%,RSD=2.0%.结论:本方法结果准确,重现性好,可以作为油菜花粉中槲皮素和山柰素总含量的定量分析方法.     

HPLC测定印楝叶中的槲皮素和异鼠李素

目的 建立测定印楝叶中槲皮素、异鼠李素含量的方法.方法 采用HPLC法,检测波长为360nm,流动相为0.2%醋酸-乙腈(65:35).结果 槲皮素、异鼠李素的线性范围分别为0.42～2.10μg(r=0.9999)、0.08-0.32μg(r=0.9999),平均回收率分别为100.30%、98.68%,RSD分别为1.73%、1.67%.结论 所建方法操作简便、准确、重复性好,可控制印楝叶药材的质量.     

肾衰康胶囊质量标准研究

目的建立肾衰康胶囊的质量标准。方法采用TLC法对处方中大黄、黄芪、丹参、当归定性鉴别,并用HPLC法对制剂中的大黄进行含量测定。结果薄层色谱特征明显,阴性无干扰。大黄素在0.009 14～0.182 8μg,大黄酚在0.037 04～0.740 8μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率分别为98.0%和96.0%,RSD分别为0.7%和1.6%(n=6)。结论该方法具有简便易行、重现性好,结果可靠、专属性强等特点,可用于该制剂的质量控制。     

补肾祛瘀颗粒的质量标准研究

目的:建立补肾祛瘀颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对补肾祛瘀颗粒中的金樱子、菟丝子、制何首乌、紫草进行定性鉴别;采用紫外分光光度法测定补肾祛瘀颗粒中总多糖的含量;采用高效液相色谱(HPLC)法对补肾祛瘀颗粒中芦丁、槲皮素、金丝桃苷进行含量测定,色谱柱为BDS C_(18),流动相为乙腈-0.08%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1 mL/min,柱温为30℃,检测波长为370 nm,进样量为10μL。结果:4种药材的TLC供试品色谱与对照品或对照药材在相应位置上呈现相同斑点或荧光。葡萄糖、芦丁、槲皮素、金丝桃苷的检测质量浓度线性范围分别为0.003～0.018 mg/mL、0.225～7.20μg/mL、0.07～2.24μg/mL、1.25～39.88μg/mL(r=0.999 5或0.999 9,n=6),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤3.80%(n=6),平均回收率分别为102.2%、101.2%、100.9%、101.0%(RSD=1.28%、2.93%、2.41%、1.59%,n=6),平均含量分别为0.46 g/g、5.48μg/g、8.18μg/g、102.88μg/g(n=3)。结论:本研究建立的补肾祛瘀颗粒的质量标准准确可靠,可为补肾祛瘀颗粒的质量控制提供科学依据。     

苦参饮片质量标准研究

目的:建立苦参饮片的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂进行定性鉴别,采用高效液相色谱(HPLC)法测定制剂中苦参碱和氧化苦参碱的含量。结果:TLC中斑点清晰、分离度好。苦参碱、氧化苦参碱的进样量分别在0.02494～0.64844μg(r=0.9999)、0.0734～1.9084μg(r=0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;二者平均回收率分别为102.9%、102.3%,RSD分别为6.9%、2.7%(n=6)。结论:所建标准可用于苦参饮片的质量控制。     

HPLC法测定银翘伤风胶囊中连翘苷和牛蒡苷的含量

目的建立以RP-HPLC法测定银翘伤风胶囊中连翘苷和牛蒡苷含量的方法。方法采用UltimateODS C18色谱柱,以乙腈-水（25∶75）为流动相,检测波长为277nm,柱温为25℃,流速为1mL.min-1,进样量为10μL。结果连翘苷在0.03756-0.3756μg范围内与吸收峰面积有良好线性关系,r=0.9999（n=5）,平均回收率分别为98.52%,RSD为0.95%（n=6）;牛蒡苷在0.1744-1.744μg范围内有良好线性关系,r=0.9999（n=5）,平均回收率分别为97.87%,RSD为1．01％（n=6）。结论该法专属性强,重现性好,可作为银翘伤风胶囊中连翘苷和牛蒡子苷的含量测定方法。     

活血溶栓丸质量控制方法研究

目的制定活血溶栓丸的质量控制方法。方法采用TLC法对制剂中的丹参、甘草、川芎进行鉴别,采用HPLC法测定制剂中丹参酮ⅡA、甘草酸的含量。结果各品种的薄层色谱特征明显,专属性强;丹参酮ⅡA进样量在0.0202～0.2020μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率为99.71%,RSD为0.94%（n=6）;甘草酸进样量在0.4907～5.889μg范围内呈现良好的线性关系,r=0.9999（n=6）,平均回收率为99.55%,RSD为0.24%（n=6）。结论所建立的方法简便、快捷、准确,能有效地控制该制剂的质量。     

复方益肝灵胶囊质量标准研究

目的完善、提高复方益肝灵胶囊质量控制方法。方法采用TLC法鉴别水飞蓟素和五仁醇浸膏;采用HPLC法以甲醇-水（55︰45）、甲醇-水（60︰40）为流动相,在检测波长287nm、250nm处分别测定水飞蓟宾和五味子醇甲。结果薄层色谱斑点清晰,分离度好,专属性强;水飞蓟宾在0.0988～1.976μg（r=0.9999）线性关系良好,平均加样回收率98.54%,RSD为1.8%;五味子醇甲在0.0951～1.902μg（r=0.9999）线性关系良好,平均加样回收率98.95%,RSD为1.5%。结论本法简便、可靠、准确,可用于复方益肝灵胶囊的质量控制。     

感冒止咳颗粒质量标准研究

目的建立感冒止咳颗粒的质量标准。方法用薄层色谱（TLC）法对桔梗、前胡、陈皮、枳壳进行定性鉴别;用高效液相色谱（HPLC）法测定陈皮、枳壳中橙皮苷和柚皮苷的含量。结果 TLC图斑点清晰,阴性对照无干扰;橙皮苷在0.1880～0.9400μg范围内线性关系良好,平均回收率为98.77%,RSD为0.83%（n=6）,柚皮苷在0.1868～0.9340μg范围内线性关系良好,平均回收率为98.37%,RSD为1.26%（n=6）。结论该方法专属性强,灵敏度高,重现性好,可用于感冒止咳颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定多维元素胶囊中烟酰胺、维生素B6、维生素B1和维生素B2的含量

目的建立多维元素胶囊中烟酰胺、维生素B6、维生素B1和维生素B2的HPLC含量测定方法。方法采用DiamonsiL C18柱（5μm,4.6mm×250mm）,流动相为庚烷磺酸钠溶液（取庚烷磺酸钠0.6g,1000mL水溶解,加三乙摘要：目的建立多维元素胶囊中烟酰胺、维生素B6、维生素B1和维生素B2的HPLC含量测定方法。方法采用DiamonsiL C18柱（5μm,4.6mm×250mm）,流动相为庚烷磺酸钠溶液（取庚烷磺酸钠0.6g,1000mL水溶解,加三乙胺2.8mL,用冰醋酸调节pH值至3.0）-甲醇（体积比6∶1）;流速：1.0mL·min^-1;检测波长：选择280nm;柱温：40℃;进样量：20μL。结果烟酰胺在30.0-152.0μg·mL^-1（r=0.9997）、维生素B6在1.0-5.0μg·mL^-1（r=0.9998）、维生素B1在10.5-52.5μg·mL^-1（r=0.9998）、维生素B2在10.5-52.0μg·mL^-1（r=0.9997）范围内均呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.95%（RSD=0.43%）、100.50%（RSD=1.33%）、100.30%（RSD=0.88%）和100.50%（RSD=0.90%）。结论建立的方法灵敏度高、准确度和重现性好,可作为多维元素胶囊的质量控制方法之一。     

穿龙骨刺颗粒质量标准研究

目的建立穿龙骨刺颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对穿龙骨刺颗粒中穿山龙、枸杞子进行了定性鉴别;用高效液相色谱法对穿龙骨刺颗粒中淫羊藿苷进行定量分析。结果TLC鉴别方法准确,专属性强;淫羊藿苷在0.2795~4.472μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.79%,RSD=1.47%(n=5)。结论所建立的方法可靠、准确、专属性强,可有效控制穿龙骨刺颗粒的质量。     

HPLC法测定银杏叶缓释微丸胶囊中山奈素、异鼠李素、槲皮素的含量

目的建立以高效液相色谱法测定银杏叶缓释微丸胶囊中山奈素、异鼠李素、槲皮素含量的方法。方法以C18为色谱柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(45∶55),检测波长为360 nm,流速为1 m L/min,柱温为30℃,进样量是10μL。结果槲皮素在0.1505⁰.9030μg(r=0.9999)浓度范围内有良好的线性关系,平均回收率为99.86%,RSD=0.4%;山奈素在0.14500.9030μg(r=0.9999)浓度范围内有良好的线性关系,平均回收率为99.86%,RSD=0.4%;山奈素在0.1450⁰.8940μg(r=0.9998)浓度范围内有良好的线性关系,平均回收率为99.79%,RSD=0.5%;异鼠李素在0.09950.8940μg(r=0.9998)浓度范围内有良好的线性关系,平均回收率为99.79%,RSD=0.5%;异鼠李素在0.0995⁰.5970μg(r=0.9998)浓度范围内有良好的线性关系,平均回收率为99.80%,RSD=0.3%。结论本方法简便、准确、专属性强,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定更年灵胶囊中维生素B_1和维生素B_6的含量

目的建立测定更年灵胶囊中维生素B1和维生素B6含量的方法。方法采用Hypersil BDS C18色谱柱（250×4.6mm,5μm）,甲醇-0.04%庚烷磺酸钠溶液（每100mL加0.3mL三乙胺,用磷酸调pH值至3.0）（20∶80）为流动相,检测波长275 nm。结果维生素B1和维生素B6的线性范围分别为12.1～602.8μg·mL-1（r=0.9999）和10.2～509.6μg·mL-1（r=0.9998）。平均加样回收率分别为为100.4%（RSD为1.8%,n=9）和98.3%（RSD为0.9%,n=9）。结论该法操作简便,结果准确,重复性好,可以用于更年灵胶囊的质量控制。