黄芩茎叶总黄酮制备工艺优化研究

目的?优选黄芩茎叶总黄酮制备工艺,为黄芩茎叶资源的合理利用开发提供依据。方法?以黄芩茎叶中8个黄酮类化合物的转移率为指标,采用单因素考察结合正交试验优选黄芩茎叶黄酮的提取工艺;比较酸沉法和大孔树脂法纯化茎叶总黄酮的转移率,并对大孔树脂纯化工艺进行优选。结果?以12倍量40%乙醇热回流提取3次,每次1?h,为最佳提取工艺。提取物的纯化结果显示,大孔树脂法中黄芩茎叶黄酮的总体转移率（92.53%）显著高于酸沉法（76.69%）。在pH为1.01时,酸沉法虽然可以使野黄芩苷等化合物转移率达90%以上,但含量丰富的二氢黄酮类化合物异红花素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、红花素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的转移率仅为64.76%、68.57%,而使用大孔树脂法纯化,其转移率均可达90%以上,可以实现各目标成分的高效转移。经优选,0.26?g/mL药液上样,上样量为每10?g HP-20型干树脂上样2.08?g干燥提取物,树脂柱径高比为1∶3,4?BV纯水除杂后,以30%乙醇洗脱4?BV,为最佳纯化工艺,所得总黄酮质量分数可达66.03%。结论?建立了稳定且环境友好型黄芩茎叶总黄酮制备工艺,可为黄芩茎叶的进一步开发利用提供参考。      

锦灯笼宿萼中总黄酮的提取、富集及含量测定

目的 建立锦灯笼总黄酮含量的测定方法,并比较不同提取物、不同分离部位黄酮含量的差别,确定总黄酮的最佳提取方法及分离方法.方法 利用紫外分光光度法建立总黄酮含量的测定方法;分别采用水和75％乙醇提取锦灯笼宿萼;利用大孔吸附树脂柱色谱和固液萃取的方法对提取物中的总黄酮类化学成分进行分离和富集.结果 锦灯笼宿萼的黄酮含量为0.53％.水提物和75％乙醇提取物的黄酮含量分别是4.95％和7.74％.利用大孔吸附树脂柱色谱对75％乙醇提取物进行分离,75％乙醇洗脱部位的黄酮含量为15.61％.75％乙醇提取物利用固液萃取分离所得乙酸乙酯部黄酮含量为5.06％,正丁醇部为10.32％,水部为2.45％.结论 根据所得部位的黄酮含量,确定最佳提取溶剂为75％乙醇,最佳的分离手段是利用大孔吸附树脂分离富集黄酮类化学成分.     

山楂叶黄酮类成分提取纯化工艺研究

目的:优选山楂叶黄酮类成分的最佳提取、纯化工艺。方法:以总黄酮含量为指标,采用单因素考察及正交实验设计方法,确立山楂叶黄酮类成分最佳提取工艺;采用大孔吸附树脂技术,静、动态吸附与解吸试验,优选黄酮类成分最佳纯化工艺。结果:优选的提取工艺为10倍量50%乙醇回流提取3次,每次2h;纯化工艺为0.5g/mL浓度的药液,按2.4g(药材)/10mL树脂的比例通过HPD600型号树脂,以7BV水冲洗杂质,用6BV的50%乙醇溶液洗脱,洗脱流速2BV/h,收集洗脱液得总黄酮;山楂叶提取液总黄酮含量为8.74%,纯化后总黄酮含量为85.7%。结论:山楂叶黄酮类成分经本工艺提取、纯化后纯度提高近10倍,为其工业化生产提供参考。     

湖北海棠总黄酮纯化工艺研究

目的 优化湖北海棠总黄酮分离纯化工艺.方法 以总黄酮含量为评价指标,采用大孔吸附树脂法进行纯化,确定总黄酮纯化工艺条件.结果 湖北海棠总黄酮最佳分离纯化工艺为：选用HPD100型大孔树脂,树脂与药材的质量比为1∶1.74,上样药液浓度为0.15g/ml,上样流速为2BV/h,树脂径高比为1∶10,洗脱时先用4BV水洗除杂,再用4BV70％乙醇洗脱,洗脱速度为1BV/h.结论 纯化工艺简便、可行,适合工业化生产.     

薄荷总黄酮提取工艺研究

目的：优选薄荷中总黄酮的提取工艺。方法：以薄荷为原料,以芦丁为标准品,以乙醇为溶剂,通过正交实验对薄荷黄酮的提取进行研究,并用分光光度法测定黄酮类物质的含量。结果：影响薄荷总黄酮提取效果的主次因素为：乙醇浓度〉提取时间〉固液比〉提取温度。结论：黄酮最佳提取工艺为乙醇浓度95%,固液比1：15,提取时间1h,提取温度80℃。     

紫珠叶总黄酮提取和大孔树脂纯化的工艺研究

目的大孔树脂是近年来发展起来的一类有较好吸附性能的高聚物吸附剂,可广泛应用于有效成分的分离纯化,而目前国内外对紫珠叶总黄酮的研究较少,文中对紫珠叶总黄酮提取及大孔树脂纯化的工艺进行研究,以提高紫珠叶粗提物中总黄酮含量。方法采用正交试验法,以总黄酮含量为指标优化提取工艺;筛选出吸附及解吸效果好的树脂进行研究,以总黄酮转移率、纯度为指标考察优选树脂的纯化工艺。结果紫珠叶总黄酮的最佳提取工艺为:加20倍量70%的乙醇,回流提取3次,每次1.5 h;AB-8树脂对紫珠叶总黄酮的最佳纯化工艺为:上样液浓度3.77mg/m l,吸附速率1 BV/h,洗脱溶剂为70%乙醇,洗脱流速2 BV/h,洗脱剂用量为4 BV。结论紫珠叶总黄酮提取物经AB-8树脂纯化后,总黄酮纯度不低于57%,该提取精制路线达到富集有效成分的目的。     

淫羊藿总黄酮的提取和分离纯化工艺研究

目的:优选淫羊藿总黄酮的提取纯化工艺。方法:采用L9(34)正交设计法,以浸膏得率和总黄酮含量为检测指标优选提取工艺;用AB-8型大孔吸附树脂柱进行分离,乙酸乙酯、正丁醇萃取纯化。结果:淫羊藿总黄酮的最佳提取工艺为淫羊藿叶的粗粉中加入27倍量水(V/W),浸泡2 h后,煎煮3次,每次1 h;淫羊藿提取液上AB-8型大孔吸附树脂柱分离,再用乙酸乙酯、正丁醇萃取,所得淫羊藿总黄酮的平均含量(以淫羊藿苷计)为60.91%。结论:该工艺稳定可行,提取淫羊藿总黄酮的含量较高,可为工业生产提供依据。     

Study on Extraction and Purification Process of Total Flavonoids from Herba epimedii

目的:优选淫羊藿总黄酮的提取纯化工艺.方法:采用L9(34)正交设计法,以浸膏得率和总黄酮含量为检测指标优选提取工艺;用AB-8型大孔吸附树脂柱进行分离,乙酸乙酯、正丁醇萃取纯化.结果:淫羊藿总黄酮的最佳提取工艺为淫羊藿叶的粗粉中加入27倍量水(v/W),浸泡2h后,煎煮3次,每次1h;淫羊藿提取液上AB-8型大孔吸附树脂柱分离,再用乙酸乙酯、正丁醇萃取,所得淫羊藿总黄酮的平均含量(以淫羊藿苷计)为60.91％.结论:该工艺稳定可行,提取淫羊藿总黄酮的含量较高,可为工业生产提供依据.     

大孔吸附树脂富集溪黄草中总黄酮类成分的工艺研究

目的 筛选适合分离和纯化溪黄草总黄酮的大孔吸附树脂并确立纯化T艺参数.方法 以吸附及解吸率为指标考察8种型号的树脂,确定纯化溪黄草黄酮的最佳树脂,并通过单因素分析考察该树脂分离、纯化溪黄草总黄酮的最佳工艺条件.结果 HPD100吸附率及解吸率均高于其他7种树脂.其具体工艺条件为:控制上样浓度4.56 mg/ml流速0.5 ml/min,上样体积6BV,洗脱剂浓度80%,洗脱剂用量17倍体积.结论 HPD100型树脂在所确定的工艺条件下.纯化溪黄草总黄酮效果良好,总黄酮浓度可达近85%.     

罗汉松叶中总黄酮的提取与纯化富集工艺研究

目的 优选提取罗汉松叶总黄酮的乙醇体积分数及D101型大孔吸附树脂分离纯化罗汉松叶总黄酮的工艺条件.方法 以酪氨酸酶抑制率为指标确定提取罗汉松叶总黄酮的乙醇体积分数;以罗汉松叶总黄酮质量分数为指标,研究D101型大孔吸附树脂分离纯化罗汉松叶总黄酮的工艺条件,包括上样流速、洗脱速率、上样浓度和乙醇洗脱体积.结果 体积分数70%乙醇的罗汉松叶提取物对酪氨酸酶抑制率最高;大孔树脂分离纯化罗汉松叶总黄酮的最佳工艺条件为:上样浓度4.00 mg/mL,上样流速2.0 mL/min,4 BV体积分数80%乙醇以2.0 mL/min速率洗脱,回收率为60.80%.结论 D101型大孔吸附树脂可富集罗汉松叶中的总黄酮,是纯化前的2.85倍,该工艺简单且成本低,可为进一步开发罗汉松叶总黄酮提供依据.     

凤尾蕨属6种植物不同部位体外抗肿瘤作用研究

目的：对凤尾蕨属6种药用植物不同部位抗肿瘤作用进行筛选。方法：以人鼻咽癌细胞CNE-2Z为筛选模型,采用MTT法对凤尾蕨属6种药用植物不同溶剂萃取部位进行体外抗肿瘤活性测试。结果：半边旗的乙酸乙酯萃取物、正丁醇萃取物,刺齿半边旗的石油醚萃取物、乙酸乙酯萃取物、正丁醇萃取物,剑叶凤尾蕨的乙酸乙酯萃取物,线羽凤尾蕨的正丁醇萃取物对人鼻咽癌细胞CNE-2Z增殖有明显的抑制作用。结论：上述凤尾蕨属4种药用植物的萃取物具有较好的体外抗肿瘤活性,是其抗肿瘤作用的有效部位。     

透骨草体外抑制肺癌A549细胞增殖有效部位研究

目的：筛选透骨草抑制肺癌A549细胞增殖的有效部位,为透骨草药效物质基础研究阐明并提供依据。方法：将透骨草分别用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,萃取后各部位分别在体外用MTT法检测透骨草对肺癌A。细胞的增殖影响,并根据实验结果确定透骨草的有效部位。结果：透骨草的各部位均有抑制肺癌A549细胞增长的作用,其中乙酸乙酯层提取物抑制肺癌A549细胞增殖的作用最为明显;而石油醚提取物的抑制作用最弱。结论：透骨草具有确切的抑制肺癌A549细胞增殖的作用,其乙酸乙酯层提取物为其有效成分集中部位。     

口虾蛄总生物碱提取及其对人鼻咽癌CNE-2Z细胞增殖影响

目的筛选口虾蛄总生物碱的提取方法,并研究口虾蛄总生物碱在体外对人鼻咽癌CNE-2Z细胞的抑制作用。方法口虾蛄乙醇提取物及新鲜口虾蛄分别以酸提碱沉,继以乙酸乙酯萃取,取得上清提取物(简称L)和沉淀提取物(简称S);以薄层色谱法探讨各提取物的分离条件及初步化学性质鉴定;继用CCK-8法观察各提取物体外对人鼻咽癌CNE-2Z细胞生长增殖的影响。结果以新鲜口虾蛄酸提碱沉后萃取所得总生物碱较多;氯仿-环乙烷系统分离各提取物效果最佳;沉淀提取物(S)的显色反应及色谱显色结果显示其可能为生物碱类物质;口虾蛄总生物碱S1和S2均对人鼻咽癌CNE-2Z细胞有明显的抑制作用,而上清提取物L1及L2则不明显;口虾蛄总生物碱S1和S2作用于人鼻咽癌CNE-2Z细胞48 h后,其IC_(50)分别为(71.18±0.56)μg/mL和(49.31±0.65)μg/mL。结论以新鲜口虾蛄酸提碱沉后萃取总生物碱的方法,简便、稳定、高效;口虾蛄总生物碱体外可明显抑制人鼻咽癌CNE-2Z细胞生长,显示有较好的开发应用前景。     

不同提取纯化工艺对金莲花总黄酮含量的影响

目的：比较不同提取方法及纯化工艺对金莲花总黄酮的提取及纯化效果。方法：采用溶剂法提取,以出膏率、总黄酮含量为指标,以荭草苷为对照品用紫外分光光度法测定总黄酮含量。对3个金莲花总黄酮提取方法及9个纯化工艺进行比较。结果：水煎煮法出膏率最高,平均值为35．31％,乙醇回流法总黄酮含量最高,平均值为18．40％;9个纯化工艺中,工艺④总黄酮含量最高,平均值为61．70％,相对标准偏差为3．36％。结论：乙醇回流法为金莲花总黄酮最佳提取工艺,工艺④为最佳的纯化工艺。     

活络效灵丹中四种有效成分提取工艺研究

目的：以阿魏酸、藁本内酯、丹酚酸B及丹参酮ⅡA四种有效成分为指标,优选活络效灵丹的提取工艺。方法：采用高效液相法测定当归中阿魏酸、藁本内酯及丹参中丹酚酸B、丹参酮ⅡA的含量,用正交试验方法综合评分优选复方提取工艺条件。结果：建立了同时测定当归中的两种有效成分阿魏酸、藁本内酯的方法,以及同时测定丹参中的两种有效成分丹酚酸B、丹参酮ⅡA的方法。经正交试验方法综合评分优选出最佳提取工艺为加8倍量、50%乙醇、提取时间0.5 h、提取3次。结论：正交试验优选出的最佳提取工艺为加8倍量50%乙醇、提取时间0.5 h、提取3次,按上述工艺将当归及丹参合并提取,该工艺简便易行,重现性好,四种有效成分的提取率均达到80%以上。     

瓜蒂催吐作用有效部位的初步筛选

目的：分离并初步筛选瓜蒂催吐作用的有效部位。方法：以80%乙醇回流提取制得的瓜蒂总提取物后,以用硅胶柱溶剂极性依次递增分离法（石油醚-乙酸乙酯-甲醇连续洗脱）制得的分段提取物（石油醚I,乙酸乙酯II,甲醇III）为药效研究对象,筛选对犬致吐作用有活性的有效部位,最后通过特殊颜色反应确定有效部位化学性质。结果：瓜蒂中乙酸乙酯提取物具有催吐作用,与蒸馏水组相比有显著性差异（P<0.01）。颜色反应说明该部位主要含有葫芦素类等物质。结论：瓜蒂总葫芦素类部位可能是其催吐作用有效部位。     

顶空进样GC法测定α-生育酚溶剂残留

目的：建立α-生育酚残留溶剂的检查方法。方法：用顶空气相色谱法对α-生育酚中乙醇、乙酸乙酯、苯残留溶剂进行检测,采用rtx-5（5%苯基-95.0%二甲基聚氧硅烷）（30m×0.32μm×0.32mm）,程序升温,顶空进样,进样体积1mL。结果：精密度RSD均小于2%,峰面积与浓度均有良好的线性关系,最低检测限在67ng·mL-1以下,回收率均符合要求。结论：该方法稳定、简便、准确,可用于α-生育酚3种有机溶剂残留物检测。     

微乳液提取丹参中脂溶性和水溶性成分研究

目的：筛选、优化同时提取丹参中水溶性成分和脂溶性成分的微乳液配方。方法：以丹参酮ⅡA和丹参素含量为指标,建立HPLC法测定其在药材微乳提取液中的含量,采用三元相图和均匀设计筛选、优化微乳液配方。结果：丹参酮ⅡA和丹参素总含量较高的优化配方为乙酸乙酯：吐温80：无水乙醇：水=12：14.4：3.6：70（w/w）。结论：微乳液适用于同时提取丹参中的水溶性成分和脂溶性成分。     

灯心草镇静作用活性部位的研究

目的确定灯心草镇静作用的活性部位。方法灯心草部位提取物的制备主要采用溶剂法,灯心草全草先用95%的乙醇提取,得到的提取物进一步用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和甲醇依次提取,得到极性由小到大的4个提取部位。活性筛选采用常规的镇静催眠实验,观察灯心草提取物对小鼠自主活动的影响以及在戊巴比妥钠协同下对小鼠睡眠时间的影响。结果灯心草95%乙醇提取物有确切的镇静和催眠作用,在乙醇提取物的4个不同极性的部位中,乙酸乙酯部分的镇静作用最为确切。结论首次确定了灯心草的乙酸乙酯部分是镇静作用的有效部位。在此基础上,可以更深入探讨灯心草镇静作用的有效成分或成分群以及镇静作用的特点。     

ZTC1＋1Ⅱ天然澄清剂用于黄刺玫果醇提液的纯化研究

目的：研究ZTC1＋1Ⅱ天然澄清剂纯化黄刺玫果醇提液的最佳工艺。方法：实验通过ZTC1＋1Ⅱ澄清剂A、B的加入顺序、澄清剂用量、醇提液料液浓度比、温度、搅拌速度等影响因素,在单因素分析的基础上应用正交试验设计优化澄清条件,通过紫外分光光度计检测总黄酮含量,优选最佳纯化工艺。结果：优选出的最佳工艺条件是：料液浓度比为1：2,在温度恒为50℃时按2％B＋1％A澄清剂用量,以先加B组份后加A组份的次序以100 r/min的搅拌速度进行。结论：ZTC1＋1Ⅱ天然澄清剂可用于纯化黄刺玫果醇提液。