高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中氯霉素和甲硝唑及残留结果分析

目的 建立同时测定蜂蜜中氯霉素和甲硝唑的高效液相色谱-串联质谱法（液质法）,并分析2019年河南省市售蜂蜜中氯霉素和甲硝唑残留情况,提供一种快速高效检测方法,为监管部门制定政策及国家卫生标准限值提供数据支持。方法 采集2019年河南省18个地市的蜂蜜样品444份,采用液质法检测氯霉素和甲硝唑残留,并对残留结果进行分析。结果 甲硝唑检出范围为0.25～3.79μg/kg,检出率2.93%;氯霉素检出范围为0.25～1.64μg/kg,检出率0.68%,甲硝唑检出率高于氯霉素,但氯霉素最大测定值高于甲硝唑,两种抗生素均为独立检出。散装蜂蜜检出率高于定型包装蜂蜜,百花蜂蜜检出率最高,为5.7%;枣花蜂蜜次之,为4.6%;桂花蜂蜜未检出。结论 液质法同时测定蜂蜜中氯霉素和甲硝唑快速高效,残留结果表明河南省内市售蜂蜜中存在甲硝唑和氯霉素的污染,建议对养蜂过程中的违规滥用药物问题进行持续监测,相关部门应引导蜂农养殖生产,避免产品质量出现问题。     

液质联用法同时检测动物源性食品中氯霉素和甲硝唑

目的 建立同时检测动物源性食品中氯霉素和甲硝唑的液相色谱-串联质谱法。方法 在试样中加入d5-氯霉素和d4-甲硝唑,经提取净化、浓缩、过滤后用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时进行检测。结果 该方法线性范围均为0.25~5.0ng/ml,氯霉素和甲硝唑的检出限均为0.1μg/kg(S/N=3),定量限均为0.3μg/kg(S/N=10),线性范围均为0.25~5.0ng/ml,方法相对标准偏差(RSD)小于8%,样品加标回收率在85%~101%之间。240份畜肉样品中未检出氯霉素和甲硝唑;禽肉样品中氯霉素检出率为3.3%(2/60),甲硝唑检出率为1.7%(1/60)。水产品中氯霉素检出率为34.3%(24/70),未检测出甲硝唑,其中贝类样品中氯霉素检出率为43.3%(13/30)。结论 该方法快速、灵敏、准确,可用于动物源性食品中氯霉素和甲硝唑同时测定。     

山东省某市市售鸡蛋和鸡肉中硝基咪唑类药物残留检测分析

目的 了解山东省某市市售鸡蛋和鸡肉中硝基咪唑类药物的残留情况。方法 2021年6-8月,从山东省某市农贸市场和超市等场所采集鸡蛋样品10份、鸡肉样品30份,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定样品中5种硝基咪唑类药物的残留量。结果 在40份样品中9份检出硝基咪唑类药物残留,检出率为22.50%(9/40)。在2份鸡蛋样品中检出药物残留、检出率为20%(2/10),其中1份检出甲硝唑、含量为124 μg/kg,另外1份检出地美硝唑、含量为214 μg/kg。在30份鸡肉样品中,1份检出甲硝唑、含量为2.65 μg/kg, 7份检出罗硝唑、含量为0.26～3.59 μg/kg。结论 山东省某市市售鸡蛋和鸡肉样品中存在硝基咪唑类药物残留情况。     

固相萃取高效液相色谱串联质谱法同时测定蜂蜜中甲硝唑、氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留

目的建立蜂蜜中甲硝唑(MTZ)、氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)和氟甲砜霉素(FF)残留的固相萃取液相色谱质谱分析方法。方法以氘代氯霉素(D5-CAP)和氘代甲硝唑(D4-MTZ)为内标,试样经乙酸乙酯提取,MCS固相萃取柱净化,用乙酸乙酯洗脱氯霉素类抗生素,5%氨化甲醇洗脱甲硝唑,吹干浓缩后,分别先加入0.10 ml甲醇超声溶解残留物,再加入0.90 ml 10%甲醇/水溶液混匀,经Shim-pack XR-ODS C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水-甲醇做流动相,梯度洗脱,氯霉素类抗生素采用ESI-监测模式、甲硝唑采用ESI+监测模式,均采用同位素内标法定量。结果该方法在0.1μg/L~10μg/L呈良好的线性,相关系数均0.999,甲硝唑、氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的回收率为90.6%~110.3%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~6.1%,检出限为0.005μg/kg~0.02μg/kg,定量限为0.015μg/kg~0.06μg/kg。结论该方法操作简便、准确、检出限低、重现性好,适用于蜂蜜中甲硝唑、氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留的检测。     

郑州市售蜂蜜中氯霉素和甲硝唑监测分析研究

目的 了解郑州市售蜂蜜中氯霉素和甲硝唑的残留情况，为监管部门提供参考依据，为消费者提供消费指导。方法 2018年—2021年随机采集郑州市150份蜂蜜样品，参照《国家食品污染和有害因素风险监测工作手册》的标准操作程序，采用液相色谱-串联质谱法对蜂蜜中氯霉素和甲硝唑含量进行检测。结果 150份样品中氯霉素的检出率为2.67%,甲硝唑的检出率为18.67%,氯霉素和甲硝唑的检出率差异有统计学意义(P<0.05)。不同年份间氯霉素和甲硝唑的检出率呈下降趋势。百花蜂蜜中氯霉素和甲硝唑的检出率均为最高。不同品种、不同采样地点、不同包装类型蜂蜜中氯霉素和甲硝唑的检出率差异无统计学意义(P>0.05)。结论 郑州市售蜂蜜样品中存在一定程度的氯霉素和甲硝唑残留，残留水平相对较低，有关部门应持续加强监管。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素和甲硝唑残留

目的建立同时检测蜂蜜中的氯霉素和甲硝唑的超高效液相色谱-串联质谱法。方法样品经乙酸乙酯提取后,采用Eclipse Plus-C18(2.1 nm×100 nm,1.8μm)色谱柱进行分离,流动相为0.05%氨水-乙腈,梯度洗脱,用超高效液相色谱-串联质谱仪进行分析。结果氯霉素和甲硝唑在0.50~10.0 ng/mL范围线性关系良好,相关系数0.999;氯霉素和甲硝唑的检出限分别为0.007和0.002μg/kg;在0.20、20.0μg/kg两个水平条件下,回收率为86.2%~95.6%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~3.4%。在10份蜂蜜产品检测中,均未检出氯霉素和甲硝唑。结论本方法具有良好的选择性、灵敏度和准确度,适用于蜂蜜中氯霉素和甲硝唑的同时检测。     

超高效液相色谱联用三重四极杆质谱法同时测定蜂蜜中氯霉素、甲硝唑和林可霉素

目的建立快速同时测定蜂蜜中氯霉素、甲硝唑和林可霉素残留量的超高效液相色谱联用三重四极杆质谱法。方法蜂蜜样品在pH=10下经乙酸乙酯萃取净化,以甲醇和0.1%氨水作为流动相进行梯度洗脱,在Acquity BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱上实现分离,采用电喷雾正负离子多反应监测模式扫描采集,稳定同位素稀释法测定氯霉素、甲硝唑和林可霉素的残留量。结果氯霉素在0.10～10.00μg/L、甲硝唑和林可霉素在0.05～10μg/L浓度范围内,呈线性关系,相关系数0.999 0;氯霉素的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.03μg/kg和0.10μg/kg,甲硝唑和林可霉素的LOD均为0.02μg/kg,LOQ均为0.05μg/kg;在蜂蜜中分别添加0.10μg/kg、0.30μg/kg和9.00μg/kg的氯霉素,各0.05μg/kg、0.3μg/kg和9.00μg/kg的甲硝唑和林可霉素,加标回收率为98.1%～110.0%,相对标准偏差(RSD)为1.4%～17.0%(n=6);6份市售蜂蜜样品中有1份检出林可霉素,含量为0.57μg/kg,其余样品均未检出。结论所建实验方法适合于蜂蜜中氯霉素、甲硝唑和林可霉素残留量的同时测定,具有灵敏、准确、简便的特点,可用于食品安全风险监测实际样品的测定。     

2018年江苏部分地区流通环节水产品中麻醉剂和多种抗生素残留监测

目的对江苏部分地区流通环节水产品中麻醉剂及抗生素残留进行监测。方法2018年8-9月采集26类108批水产样品,采用国家标准和文献方法对样品中丁香酚和间氨基苯甲酸乙酯甲磺酸盐(tricaine methanesulfonate,MS-222)两种麻醉剂及恩诺沙星、磺胺总量、硝基呋喃、氯霉素四类兽药残留量进行检测。结果丁香酚检出率为18.52%(20/108),含量范围为2.02~297.78μg/kg;恩诺沙星检出率为28.70%(31/108),含量范围为1.42~1340.36μg/kg,其中不合格4批;呋喃西林代谢物氨基脲检出率为1.85%(2/108),含量范围为13.21~20.60μg/kg;磺胺总量检出率为1.85%(2/108),含量范围为4.82~17.21μg/kg,未超标;氯霉素和MS-222均未检出。结论2018年江苏部分地区流通环节水产品中存在违规使用麻醉剂丁香酚情况,恩诺沙星在水产品中应用广泛且有残留量超标现象,禁用药物呋喃西林仍有非法使用问题,磺胺总量、氯霉素和MS-222检测结果总体良好。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑

目的探讨建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时检测蜂蜜样品中氯霉素(CAP)和甲硝唑(MNZ)残留量的方法。方法蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑采用优化的固相萃取方法提取,通过超高效液相色谱分离后,利用质谱正负离子切换模式同步测定合肥市本地25份蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑,以氘代同位素为内标,内标法定量,并分别添加低、中、高浓度标准液,测试精密度和回收率。结果该方法线性良好,相关系数(r)0.9992,当取样量为5.0 g时,氯霉素和甲硝唑的检出限(LOD)均为0.001μg/kg,3种浓度水平的加标回收率和相对标准偏差(RSD)分别在93.6%~105.0%之间和2.2%~7.6%之间。结论固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法灵敏度高、重现性好,能满足蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑残留量的快速筛查与检测。     

2016—2018年江苏省五城市4种食品中甲硝唑残留量

目的了解江苏省部分食品中甲硝唑的残留量现状。方法 2016年至2018年期间,采用分阶段随机抽样的方法在江苏省5个城市的超市和农贸市场抽取902份样品,分别为鸡蛋、鸡肉、猪肉和蜂蜜。样品处理后,采用超高效液相色谱-串联质谱法对样品中甲硝唑的残留量进行测定。结果除了猪肉未检出甲硝唑外,其余3类均有检出,样品的总检出率为5.99%(54/902)。在检出样品中,鸡蛋、鸡肉和蜂蜜中甲硝唑的含量分别为0.20～1312.40、0.76～169.13和1.15～18.82μg/kg。结论江苏省五城市鸡蛋、鸡肉和蜂蜜的养殖行业仍存在甲硝唑违禁使用的现象。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素及甲硝唑

目的 建立蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素及甲硝唑残留的高效液相色谱-串联质谱同时测定方法。方法 以乙酸乙酯作为提取剂,经涡旋混匀提取后,氮吹至干,用5%甲醇水溶解,Oasis HLB固相萃取柱净化。经甲醇洗脱,洗脱液经45℃水浴氮吹至干,流动相涡旋溶解,上机测定。高效液相色谱分离、串联质谱检测,采用多离子反应监测（MRM）模式,内标法定量。结果 在优化条件下,4种抗生素浓度在0.1～5.0μg/L范围内,线性关系良好,相关系数（r）≥0.9953,方法检出限≤0.015μg/kg,不同基质中平均加标回收率为78.5%～95.1%,相对标准偏差（RSD）为2.8%～10.7%。结论 该方法快速、灵敏、准确,适用于蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素及甲硝唑的同时测定。     

加速溶剂萃取/凝胶渗透色谱净化-气质联用法测定烟熏腊肉中24种多环芳烃

目的 建立烟熏腊肉中24种多环芳烃的气相色谱-质谱联用快速检测方法。方法 腊肉样品与硅藻土充分混合后置于萃取池中加速溶剂萃取,萃取液经过凝胶渗透色谱(GPC)去除油脂,SPE硅胶柱去除极性组分,经DB-EUPAH色谱柱分离后,质谱检测,内标法定量。结果 24种PAHs的线性范围为 1.0～300ng/ml,线性相关系数r为0.9975～0.9999。方法检出限在0.5～5.0μg/kg之间,加标回收率为70.4%～118.5%,相对标准偏差为5.43%～9.74%(n=3)。结论 该方法准确度高,重现性好,适合于烟熏肉中24种PAHs的同时测定。     

花生及其制品中16种真菌毒素的超高效液相色谱串联质谱测定法

目的 建立花生及其制品中16种真菌毒素包括黄曲霉毒素(AF)、伏马菌素(FB)、赭曲霉毒素A(OTA)等的超高效液相色谱串联质谱测定法。方法 样品经研磨粉碎后酸性乙腈溶液提取,10 000 r/min离心后用水稀释,再经2℃低温10 000 r/min离心后加入同位素内标,多反应离子监测模式(MRM)检测,内标法定量。结果 16种待测物线性关系良好,相关系数均大于0.9900,方法定量限为0.3μg/kg～45.0μg/kg,加标回收率在72.7%～126.3%之间,相对标准偏差为1.3%～5.0%。采用优化后方法对60份花生及其制品包括花生油、花生酱、生花生和熟花生进行检测,AFB₁、AFB₂和AFG₁的总检出率分别为35%(21/60)、 18.3%(11/60)、5.0%(3/60),含量范围分别为0.1μg/kg～57.5μg/kg, 0.1μg/kg～18.4μg/kg, 0.1μg/kg～3.3μg/kg。结论 该法前处理快速、简捷、灵敏度高、准确度好,适合于花生及其制品中16种真菌毒素快速检测。     

双固相萃取柱净化-超高效液相色谱法测定热加工食品中的丙烯酰胺

目的 建立热加工食品中丙烯酰胺的双固相萃取柱净化-超高效液相色谱检测方法。方法 称取0.5~2.0g样品,先采用乙腈提取,再经正己烷脱脂,提取液真空离心浓缩。联用HLB和MCX小柱对提取液进行净化,水和甲醇洗脱,再真空浓缩,滤膜过滤后,用超高效液相色谱法分离测定,检测波长为197nm,外标法定量。结果 在0.5～10.0μg/ml的范围内,方法线性关系良好,r=0.998 7,方法检出限（LOD）为37.8μg/kg,方法定量限（LOQ）为124.7μg/kg,加标量为200μg/kg,500μg/kg和1000μg/kg时,回收率分别为87.5%,94.2%和92.0%,对有证标准物质进行分析,丙烯酰胺结果处于证书范围内,相对标准差为4.36%。结论 该方法线性范围宽、准确、可靠,适合热加工类食品中丙烯酰胺的测定。     

2018年上海市宝山区孕妇碘营养状况监测分析

目的 了解2018年上海市宝山区孕妇碘营养状况,为今后孕妇科学补碘提供理论依据。方法 根据《2018年上海市人群碘营养状况监测》方案,采用分层随机抽样方法。随机抽取100名孕妇,采集孕妇尿样和家中盐样,检测尿碘和盐碘含量,并对孕妇进行问卷调查。结果 本调查共采集孕妇家中食盐100份,其碘盐覆盖率为68%,碘盐合格率为77.94%,合格碘盐食用率为53%,非碘食用率为32%。共检测孕妇尿样100份,其尿碘中位数为163.5μg/L,碘摄入不足(＜150μg/L)者占45%,碘营养状况适宜(150~249μg/L)者占35%,碘营养状况大于适宜(250~499μg/L)者占10%,碘摄入过量(≥500μg/L)者占10%。尿碘水平在不同孕期、年龄、文化程度、BMI的分布差异无统计学意义。结论 合格碘盐食用率和碘盐覆盖率偏低,未达到国家消除碘缺乏病的标准,但尿碘中位数达到适宜水平,碘营养状况良好。为因地制宜,加强宣传教育,科学补碘提供理论依据。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留

目的 建立了蔬菜中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜的高效液相色谱-串联质谱法。方法 用乙腈超声提取样品中的氟虫腈及其代谢物,高速离心后,提取液经QuChERS净化管净化,过0.22μm滤膜,经Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水(含5mmol/L乙酸铵)做流动相,梯度洗脱,采用电喷雾离子源负离子检测模式(ESI-)和多重反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准曲线定量。结果 在蔬菜基质中,被测物在1.0 μg/L～100 μg/L内相关系数均>0.999,平均回收率范围为97.8%～109%,相对标准偏差(RSD)为1.0%～7.7%,检出限为0.02μg/kg～0.10μg/kg,定量限为0.06μg/kg～0.30μg/kg。结论 该方法操作简单、准确、快速、灵敏度高,适用于蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留的检测。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜 中氟苯尼考和氟苯尼考胺

目的 建立蜂蜜中氟苯尼考和氟苯尼考胺的液相色谱-串联质谱快速检测方法。方法 样品经过氨化乙腈提取,采用QuEChERS对提取液进行净化,应用液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果 在0.2~50 ng/ml范围内本法线性关系良好（ r >0.9998）,检出限在0.05 μg/kg~0.2 μg/kg之间,加标回收率在96.5%～105%之间,相对标准偏差(RSD)在3.8%～5.3%之间。结论 该方法灵敏准确,操作简便快捷,适用于批量蜂蜜样品中氟苯尼考和氟苯尼考胺的快速分析。     

陕西省部分地区人群血和尿中镍、锡、锑、铊的水平分析

目的 调查陕西省部分地区人群全血和尿液中镍、锡、锑、铊内暴露水平,分析人群分布特征.方法 2017年在陕西省采用多阶段分层随机抽样的方法选取5个县(区)720名人员为研究对象,采集研究对象的血液和尿液样品并检测镍、锡、锑、铊含量,分析不同性别、年龄和区域之间的分布差异.两独立样本的比较采用Mann-WhitneyU检验...     

高效液相色谱法测定居室积尘中的16种多环芳烃化合物

目的 建立居室积尘中多环芳烃的高效液相色谱检测方法,为居室积尘中多环芳烃污染的预防控制提供技术支持。方法 采用超声萃取法(正己烷-丙酮)对样品中的多环芳烃进行提取,经硅胶层析柱净化和氮吹浓缩后,利用高效液相色谱法-荧光检测器/紫外检测器检测。结果 16种多环芳烃线性相关系数在0.9994～0.9999之间,检出限范围为0.005～0.120 ng/g,平均回收率为78.70%～104.4%,相对标准偏差均小于7.50%(除BbF和BaP外)。∑₁₆PAHs含量在石家庄(78.58μg/g)、西安(56.12μg/g)和深圳(49.56μg/g)较高;在无锡(13.96μg/g)、宁波(9.01μg/g)和盘锦(8.50μg/g)较低。苯并[a]芘毒性当量浓度在石家庄(2.53μg/g)、深圳(1.69μg/g)和西安(1.50μg/g)较高;在盘锦(0.35μg/g)、无锡(0.19μg/g)和宁波(0.18μg/g)较低。结论 本方法具有较高的准确度、精密度和灵敏度,且重复性和稳定性良好,适用于居室积尘多环芳烃的检测。居室积尘中多环芳烃含量处于较高水平,因此应采...