高效液相色谱法测定异丁司特缓释胶囊含量和有关物质

目的建立异丁司特缓释胶囊中异丁司特含量测定的高效液相色谱法.方法采用高效色谱法,以Dikma Technologies十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-水(7030,V/V)为流动相;流速为1.0mL·min-1;柱温为室温;检测波长为319 nm.结果方法的精密度和稳定性均良好;异丁司特浓度在0.5～50 mg·L-1内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.8%,精密度RSD为1.25%,n=5;在有关物质测定时,异丁司特与其相邻的杂质峰的分离度符合要求.结论方法准确、专属性强、重现性好,可用于异丁司特缓释胶囊的质量控制.     

高效液相色谱法测定人血清中异环磷酰胺的血药浓度

目的建立人血清中异环磷酰胺的HPLC测定法.方法取血清1.0 ml,以环磷酰胺为内标,用氯仿提取,在60 ℃水浴条件下氮气挥干,残渣用100 μl流动相复溶,进样25 μl.在Hypersil-C4色谱柱 (4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-水 ( 35∶65,v/v) 为流动相,流速为1.0 ml/min;检测波长200 nm.结果本方法在10～200 μg/ml 范围内线性良好,相关系数r=0.999 4 ( n=5).检测限为5 μg/ml .高、中、低三种浓度的绝对和相对回收率分别为 84.32%～88.14% , 95.00%～98.10%,日内和日间RSD分别为0.74%～2.21%, 1.60%～2.40%.结论 本方法灵敏、特异、简便,可用于临床异环磷酰胺血药浓度检测.     

高效液相色谱法测定异甘草酸镁血药浓度

目的:建立测定异甘草酸镁血药浓度的方法.方法:采用反相高效液相色谱法进行分离、测定.色谱柱采用Hypersil ODS2 C 18 不锈钢柱(300 mm× 4.6 mm,5 μm),流动相为 0.23 mol·L -1 磷酸盐缓冲液(pH 7.4 )-乙腈(79∶21),柱温40 ℃,流速为 1.0 mL·min -1 ,检测波长为250 nm.结果:线性范围为 0.25 ～10 mg·L -1 (r= 0.999 9 )、10～250 mg·L -1 (r= 0.999 3 ),最低检测浓度为 0.1 mg·L -1 ,提取回收率均大于85%.日内及日间精密度均＜10%.结论:本方法简单、快速,灵敏度和准确度较高,能满足异甘草酸镁临床药动学研究的需要.     

高效液相色谱法测定交沙霉素血药浓度

目的建立测定人体内血清中交沙霉素(Jos)浓度的方法.方法采用改进的HPLC法,色谱柱为SUPELCODiscovery     

高效液相色谱法测定万古霉素血药浓度

目的：建立人血浆中万古霉素ＨＰＬＣ测定法,为临床测血药浓度以调整万古霉素剂量提供方法学基础。方法：采用液－液萃取作提取法,并选用去甲万古霉素为内标,色谱条件：ＹＷＧ－ＲＰ１８分析柱,流动相为乙腈－０．０５ｍｏｌ／ＬＫＨ２ＰＯ４（８：９２）,紫外２３６ｎｍ检测。结果：本法在１．０５～８４μｇ／ｍｌ间线必耵关系数Ｒ＝０．０９９８（Ｎ＝５）,日内、日间精密度ＲＳＤ均〈１％。绝对回收率均〉７０％,结论：本     

高效液相色谱法测定奎尼丁血药浓度

本文介绍了用高效液相测定奎尼丁(Quinidine)血药浓度,以辛可宁(Cinchon-ine)为外标,水:乙腈(91:9v/v)为流动相。奎尼丁出峰时间6.6min,辛可宁出峰时间3.8min,检测最低浓度0.1μg/ml,线性范围为1～16μg/ml。     

高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍血药浓度

目的建立适合盐酸二甲双胍血药浓度测定的高效液相色谱法,为药代动力学和生物利用度研究提供方法学依据。方法色谱柱为C18(5μm,250nm×4.6nm),流动相为乙腈-水(65∶35,以磷酸调节pH=3.5),波长为235nm。结果盐酸二甲双胍在20-4000ng/mL范围内定量线性良好(r=0.9996),最低检测限为10ng/mL,精密度和回收率均<5%。结论本方法适用于测定盐酸二甲双胍的血药浓度。     

高效液相色谱法测定氟康唑血药浓度

目的优化氟康唑血药浓度测定方法.方法采用高效液相色谱(HPLC)法,以非那西丁为内标,Nova-Pak(R) C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以0.1 mol·L-1磷酸-磷酸二氢钾缓冲液-甲醇(50∶50,v/v,pH 7.0)为流动相,在210nm处测定其含量.结果线性范围为0.312 5～20mg·L-1,提取回收率＞86.40%(n=5),方法回收率为92.6%～102.6%,日内RSD≤3.46,日间RSD≤5.71%,且稳定性良好.结论方法可靠、简便、快速.     

硝苯地平血药浓度测定的高效液相色谱法

硝苯地平 ( nifedipine,Nif)为二氢吡啶类钙拮抗剂 ,临床上广泛应用于治疗高血压、心绞痛和心律失常等疾病。 Nif体内分析方法主要有同位素标记法、荧光光谱法、高效液相色谱法 ( HPLC)和气相色谱法 ( GC) ,其中 HPLC和 GC法已成为 Nif人体药物动力学研究的常用检测手段[1～ 3 ] 。我们结合 Nif紫外光谱特征 ,采用改进的 HPLC法快速测定了人血浆中 Nif浓度 ,具有操作简便、灵敏度高等优点 ,适合于临床治疗药物监测和药物动力学研究。1　材料与方法1 .1仪器　 SHIMADZU- 1 0 A HPLC仪 ,SHI-MADZU C- R6A色谱数据处理机 ,R…     

高效液相色谱法测定米非司酮的血药浓度

目的　建立测定米非司酮血药浓度的方法。方法　以乙腈∶水 (70∶3 0 )为流动相 ,炔诺酮作内标 ,血浆样品经用乙醚萃取后上样 ,经C18柱分离后 ,在紫外波长 3 0 2nm处检测米非司酮 ,在 2 40nm处检测炔诺酮。结果　线性范围 0 .0 5～ 10 .0 μg·mL-1(r =0 .9995 )。平均相对回收率在 95 %～ 110 %之间 ,日内和日间RSD均小于 6%。米非司酮最低检出限为 0 .0 1μg·mL-1,萃取回收率大于 90 %。结论　本法快速、简便、准确、灵敏 ,可用于米非司酮的药物动力学研究     

HPLC-MS法测定人血浆中异丁司特浓度

目的:建立HPLC-MS法测定人血浆中异丁司特的浓度.方法:以非那西丁为内标,色谱条件:Lichro-spher C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.5%乙酸水-甲醇(20:80)为流动相,流速为1.0mL·min-1,质谱检测.结果:异丁司特在2～200ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 7),最低定量浓度为1.0ng·mL-1.方法平均回收率为99.37%,提取回收率均大于95%,日内与日间RSD均小于5%.结论:本法快速简便、灵敏准确,适宜人血浆中异丁司特的浓度测定.     

高效液相色谱法测定人血浆中左氧氟沙星的浓度

目的 建立高效液相色谱法测定人血浆中左氧氟沙星血药浓度的方法.方法 采用Diamonsil C18色谱柱,流动相为水(含0.1％甲酸和0.4％三乙胺)-乙腈(14:86),流速为1.0 mL· min-1,紫外检测波长290 nm,柱温为35℃,采用蛋白沉淀法处理血浆样品.结果 左氧氟沙星血浆浓度在0.207～26.47 μg·mL-1(r=0.999 8)线性关系良好;低、中、高3种浓度的平均相对回收率分别为90.0％、98.3％、95.0％;日内和日间精密度RSD均＜10％.结论 本方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于左氧氟沙星血药浓度测定和人体药动学研究.     

高效液相色谱法测定人血浆中西酞普兰浓度

目的:测定人血浆中西酞普兰的浓度.方法:日本HiQ sil C18V(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,检测波长为240 nm,流动相为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液-乙腈(70:30)(pH4.58),流速:0.8 mL·min-1,以西沙比利为内标.结果:西酞普兰在16.9～508.0μg·L-1范围内呈良好线性关系(r=0.999 4),提取回收率在78.6%～86.7%之间,日内和日间RSD分别为0.9%～4.1%和2.1%～8.6%.结论:该法简便、快速、准确、重现性好,适用于临床西酞普兰的药物浓度监测.     

HPLC法测定莫西沙星血药浓度

目的建立测定人血浆中莫西沙星浓度的HPLC法。方法以Kromasilcs柱为色谱柱,含1％三乙胺的0．02mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液（用磷酸调节pH至3．0）：甲醇：乙腈（65：20：15,V/V/V）为流动相,流速1mL·min-1,柱温30℃,检测波长296nm,进样量20uL,内标为加替沙星。血样以二氯甲烷提取,氮气流吹干后以流动相复溶进样。结果加替沙星、莫西沙星保留时间分别约为5．8、7．6min,莫西沙星在血药浓度0．05-5．0mg·L-1内线性关系良好（r=0．9998）,最低定量限为0．05mg·L-1,检测限0．015mg·L-1。方法回收率为99．37％～104．50％,提取回收率为80．48％～91．25％。日内精密度（RSD）为4．03％～5．73％,日间精密度（RSD）为4．53％-6．83％。样品在低温冷冻（-20℃）条件下至少3个月稳定。结论建立的HPLC法准确可靠,简便快速,灵敏度较高,可用于莫西沙星血药浓度测定及药动学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中西洛他唑浓度

目的:建立测定人血浆中西洛他唑浓度的高效液相色谱法.方法:西洛他唑血浆样品以2 mol·L -1 氢氧化钠-无水乙醚(1∶4)提取,以地西泮为内标.Hypersil C 18 柱( 4.6 mm×200 mm, 5 μm),流动相为乙腈-水 (45∶55),流速: 1.0 mL·min -1 ,检测波长:285 nm.结果:标准曲线线性范围 20.0 ～ 1 200.0 μg·L -1 (r= 0.999 9 ).血浆中西洛他唑最低检测限为10 μg·L -1 .平均提取回收率为( 81.52 ± 3.81 )%,平均方法回收率( 97.4 ± 4.5 )%, 日内及日间RSD均<11%.结论:所建立的HPLC方法灵敏、专一、准确、精密,简便,适用于西洛他唑的药动学研究及治疗药物浓度监测.     

高效液相色谱法测定人血浆中拉莫三嗪的浓度

目的建立测定人血浆中拉莫三嗪浓度的高效液相色谱法。方法色谱柱为SunFire C18(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为水-乙腈-三乙胺(64.5:35:0.5,v/v/v),磷酸调节pH至6.5,流速为1.0 mL·min-1,血浆标本经乙酸乙酯-二氯甲烷(75:25,v/v)提取后,在237 nm波长下进行检测。结果拉莫三嗪在0.312 5⁴0.0μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系(Y=0.047 2X+0.069 3,r2=0.999 2),相对回收率均在82%40.0μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系(Y=0.047 2X+0.069 3,r2=0.999 2),相对回收率均在82%¹05%,日内和日间RSD均<5%。结论该方法专属性强、准确度好、灵敏度高、操作简便,适合临床上对拉莫三嗪血药浓度的常规监测。     

人体内阿昔洛韦血药浓度的HPLC测定

目的:建立阿昔洛韦血药浓度测定方法,用于阿昔洛韦缓释片血药浓度研究。方法:采用高效液相色谱法。分析柱为C1 8柱,流动相为2 %乙腈水溶液(p H3) ,检测波长2 5 4 nm。结果:样品组分在0 .0 5～1.0μg·ml- 1 线性良好(0 .9997) ,最低血浆药物检测浓度为0 .0 1μg·ml- 1。回收率为92 .36 %～99.2 1% ,日内及日间RSD<10 %。结论:本法简便、迅速、灵敏、准确,适合于临床药学研究需要。     

高效液相色谱法测定人血浆中扎托布洛芬的浓度

目的建立高效液相色谱法测定人血浆中扎托布洛芬浓度的方法。方法采用沉淀法,将待测血浆样品经乙腈沉淀后,以双氯芬酸钠为内标,用高效液相色谱法进行检测。采用Platisil ODS C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：0.05 mol.L^-1磷酸二氢钠（三乙胺调pH=5.1）-乙腈（58∶42）;流速：1.2 mL.min^-1;检测波长：330 nm。结果本方法扎托布洛芬标准曲线范围为0.05～30.00μg.mL^-1（n=7）,r〉0.99,最低定量浓度0.05μg.mL^-1。日内和日间RSD均〈7.9%。提取回收率为74.13%～78.64%,内标提取回收率为80.32%～86.13%。结论该方法简便、快速,灵敏度高,专属性强,适用于人血浆中扎托布洛芬浓度的测定。     

高效液相色谱法测定人血浆中格列本脲浓度

目的:建立测定人血浆中格列本脲浓度的高效液相色谱法.方法:格列本脲血浆样品在酸性条件下以二氯甲烷-正己烷(50:50)提取,以格列齐特为内标.Nova-pakC18柱(4.6 mm×250 mm,4μm),流动相为乙腈-0.03 mol·L-1磷酸二氢钾(pH 3.0)(44:56),流速1.2 mL·min-1,检测波长228 nm.结果:标准曲线线性范围25～600μg·L-1(r=0.9992),血浆中格列本脲最低检测限为15μg·L-1.平均提取回收率为(81.9±3.6)%,平均方法回收率为(101.1±6.8)%,日内RSD≤5.0%,日间RSD≤9.1%.结论:该方法具有良好的准确性、精密性和较高的灵敏度,适用于格列本脲的药动学研究及治疗药物浓度监测.     

高效液相色谱法测定人血浆中美他环素质量浓度

目的建立测定人血浆中美他环素质量浓度的高效液相色谱法.方法以土霉素为内标,乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾(30∶70)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长244 nm,进样量20 μL.结果在0.134～5.373 mg·L-1浓度范围内,线性方程为Y=0.008 765+0.068 608C,r=0.999 2.平均回收率为98.7%,日内RSD＜3%,日间RSD＜5%.结论该法具有简单快速、灵敏特异、准确,适用于美他环素的血药质量浓度测定及药动学研究.