镇静安神类中成药及保健食品中非法添加艾司唑仑的GC-MS/MS检测方法研究

目的 建立镇静安神类中成药及保健食品中非法添加艾司唑仑的GC-MS/MS检测方法.方法 样品经甲醇提取,采用全扫描一级质谱,并结合谱库检索进行定性鉴别;采用二级选择反应检测(MRM)方式进行定量分析.结果 全扫描一级质谱检测限为2 ng,艾司唑仑在1～100 μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系.结论 本方法 快速、灵敏、准确,可用于中成药及保健食品中非法添加艾司唑仑的检测方法.     

高效液相色谱法测定艾司唑仑片中艾司唑仑含量

目的探讨用高效液相色谱法测定艾司唑仑片含量的方法和条件。方法色谱柱为Kcromaisil ODS-1-C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(60∶40),流速为1.0 mL/min;检测波长为223 nm;柱温为30℃。结果艾司唑仑进样量在0.103～2.06μg范围内线性关系良好(r=1.000 0),艾司唑仑平均回收率为99.73%,RSD=0.77%。结论该方法灵敏、专一、准确,适用于艾司唑仑片的含量测定。     

艾司唑仑片含量及含量均匀度测定方法探讨

目的建立HPLC法测定艾司唑仑的含量及含量均匀度。方法采用ALLTECH Kcromaisil-C18谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(70∶30)为流动相,检测波长233nm,流速:0.8mL.min-1,柱温:30℃,进样量:10μL。结果艾司唑仑线性范围为10.48~104.8μg.mL-1(r=0.9998),平均回收率为100.4%(RSD=1.6%)。结论本方法灵敏度高,操作简便、可靠,适用于艾司唑仑片的质量控制。     

高效液相色谱法测定艾司唑仑注射液含量

目的;研究高效液相色谱法测定艾司唑仑注射液含量的方法及条件。方法;色谱柱Ｓｐｂｅｒｉｓｏｒｂ Ｃ１８,流动相为甲醇－水（６０：４０）、检测波长为２３３ｎｍ结果;艾司唑仑在５．０－３０．０μｇ．ｍｌ＾－１范围内线性关系良好。回归方程为Ｙ＝２５２８．７＋８５４３．９Ｘ,ｒ＝０．９９９９,回收率为１００．７５,结论：本法快速,准确,重现性好。     

艾司唑仑有关物质的HPLC测定法

目的建立HPLC法测定艾司唑仑的有关物质。方法采用十八烷基键合硅胶为填充剂,甲醇-水(65∶35)为流动相,检测波长223nm。结果艾司唑仑在1.2~2.8μg.ml-1浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),RSD为0.56%。检测限为0.02ng。结论本方法结果准确,可用于艾司唑仑有关物质的控制。     

HPLC法测定宁神补心片中齐墩果酸的含量

目的：建立HPLC法测定宁神补心片中齐墩果酸的含量。方法：采用Platisil ODS柱（250mm×5．0mm,5μm）,流动相为甲醇-0.4％磷酸（90：10,v／v）,流速1．0ml·min^-1;检测波长210nm,柱温40℃。结果：齐墩果酸在0．175～1．225μg范围内线性关系良好,r=0．9999,平均回收率为97．26％,RSD=0．80％（n=9）。结论：该方法具有操作简便、方法可靠、结果准确,可用于宁神补心片中齐墩果酸的含量测定及质量控制。     

数字对照品法检测镇静安神类中成药和保健食品中非法添加的5种西药成分

目的建立数字对照品法同时检测镇静安神类中成药和保健食品中非法添加的5种西药成分。方法该文采用HPLC方法在不同条件下测定苯巴比妥与其他4种化学药品（艾司唑仑、阿普唑仑、三唑仑、地西泮）间的相对保留时间,以便利用基于相对保留时间的数字对照品法代替常规对照品法来检测镇静安神类中成药和保健食品中非法添加的上述5种西药成分。结果成功建立了数字对照品法对苯巴比妥等五种化学成分进行定性检测,艾司唑仑、阿普唑仑、三唑仑、地西泮与苯巴比妥的相对保留时间分别为1．9、2．2、2．6、3．4。结论数字对照品法快速筛查苯巴比妥等5种化学成分的非法添加是可行的、实用的。     

反相高效液相色谱法测定人血清中艾司唑仑血药浓度

目的 建立测定人血清中艾司唑仑浓度的方法.. 方法 采用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法,选用shim-pack VP-ODS（150 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱为分析柱,甲醇-水（60：40）作流动相,流速为0.8 mL•min^-1,检测波长为254 nm,以外标法峰面积定量. 结果 艾司唑仑的血浓度在0.515～10.300 mg•L^-1范围内与峰面积呈良性线性关系,日内与日间差均＜5%,平均回收率为98.50%. 结论 该法准确、快速,简便,适合临床血药浓度监测.     

超高效液相色谱-串联四级杆质谱法检测镇静安神类中药制剂及保健品中非法添加的9种化学药品

目的建立镇静安神类中药制剂及保健品中非法添加9种化学药品的检测方法。方法采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱,多反应监测(MRM)模式进行定性和定量检测。C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),0.1%甲酸-甲醇梯度洗脱,流速0.3 mL/min;离子源为ESI源,正离子检测,对中成药及保健品中添加氯硝西泮、氯氮、艾司唑仑、阿普唑仑、地西泮、硝西泮、三唑仑、奥沙西泮和马来酸咪达唑仑进行定性、定量检测。结果9种化学药品测定的质量浓度线性范围分别为26.55～1 062,27.5～1 100,24.7～988,26.325～1 053,26.075～1 043,27.35～1 094,28.075～1 123,25.3～1 012,23.826 15～953.046 ng/mL,9种化学药品平均回收率在97.6%～111.1%之间。结论该方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,测定快速,可用于镇静安神类中成药及保健品中添加9种化学药品的测定。     

LC—MS直接沉淀法测定人体咪哒唑仑和1-羟咪哒唑仑及应用

目的：建立简便液质联用（LC—MS）直接沉淀法测定人体血浆咪哒唑仑及1-羟咪哒唑仑的浓度。方法：Waters XterraC18（150mm×2．1mm，5μm）色谱柱，流动相为10mmol·L^-1甲酸铵-乙腈（40：60，v／v），流速为0．2mL·min^-1，进样体积为20μL，柱温为40℃，样品室温度为5℃。结果：咪哒唑仑线性范围为0．56～287ng·mL^-1，1-羟咪哒唑仑线性范围为0．56～285ng·mL^-1，咪哒唑仑和1-羟咪哒唑仑最低检测限低于0．14ng·mL^-1和0．28ng·mL^-1，方法灵敏、稳定，特异性高，已成功地应用到人体血浆咪哒唑仑及1-羟咪哒唑仑药代动力学研究。结论：该方法简便、准确，重复性好，可以准确地测定人体血浆咪哒唑仑及1-羟咪哒唑仑的浓度。