气相色谱法测定水中六六六的不确定度分析

通过对《生活饮用水卫生规范》气相色谱法测定水中六六六的整个测定过程进行研究，系统分析了该法测量结果的不确定度来源并对其进行评定，对各不确定度分量进行了量化，提出了该法的扩展相对不确定度。     

气相色谱法测定工作场所空气中正壬烷的不确定度分析

目的：分析气相色谱法测定工作场所空气中正壬烷浓度的不确定度。方法：通过建立气相色谱法测定正壬烷的数学模型,找到影响不确定度的因素,对各个不确定度因素进行评估和计算,由此计算相对合成不确定度,最终给出测量结果的相对扩展不确定度和置信水平。结果：相对合成不确定度为3．4％,相对扩展不确定度为6．8％（k=2）,空气中正壬烷测量结果表示为（40±2．7）mg／m3（k=2）。结论：该方法可用于气相色谱法测定工作场所空气中正壬烷浓度的不确定度的分析,标准溶液配制和解吸效率是影响测定结果的主要因素。     

高效液相色谱法测定茶饮料中苯甲酸、山梨酸的测量不确定度评定

介绍了高效液相色谱法测定茶饮料中苯甲酸、山梨酸的测量不确定度评定方法,该方法根据最小二乘法原理计算校准曲线的标准不确定度,并充分分析和识别分析过程中的不确定来源,较为全面地评定了测量不确定,该方法对高效液相色谱法、气相色谱法等测量结果的不确定评定具有参考作用.     

工作场所空气中乙酸丁酯气相色谱法测定的不确定度分析实验研究

目的:对工作场所空气中乙酸丁酯气相色谱法测定进行不确定度分析。方法:依据GBZ160.63-2007工作场所空气有毒物质测定方法和JJF1059-1999测量不确定度评定与表示,对某公司印刷车间2号位空气中乙酸丁酯测定进行不确定度分析。结果:印刷车间2号位空气中乙酸丁酯浓度为120.7 mg/m3,U=3.1 mg/m3,k=2。结论:其中采样体积引起的不确定度对合成不确定度的贡献最大。     

气相色谱法测定食品中的苯甲酸

应用气相色谱法测定食品中的苯甲酸。其测定值的变异系数在3.3％-6.7％之间，加标回收率为80.6％-115.0％之间，最小检出量为1.0μg。本法灵敏度较高、选择性好、分析速度较快。     

气相色谱测定蔬菜中甲基对硫磷的不确定度评定

测试实验室应建立并实施测定不确定度评估程序,测量不确定度是表征合理赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数[1,2]。测量结果的可用性很大程度取决于测量结果不确定度的大小。对蔬菜中甲基对硫磷农药残留量检验方法的测量不确定度研究迄今未见文献报道。作者根据国家标准GB/T5009.20-2003和我国《测量不确定度评定与表示》的有关标准[1-4]对气相色谱法定量测定蔬菜中甲基对硫磷农药残留量的测量不确定度进行研究,找出影响不确定度的因素,     

气相色谱测定酒中甲醇含量的不确定度分析

<正>不确定度是表示被测量值知识缺乏的程度,表征被测量真值所处的量值范围的评定结果。酒中甲醇含量是反映酒品质的一项重要指标,为此我们对此方法的不确定度进行了分析。1依据标准GB/T5009.48-2003蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法气相色谱法测定甲醇含量。     

离子色谱法测定水中氯化物的不确定度分析

目的对离子色谱法测定水中氯化物的不确定度进行分析，找出影响不确定度的因素，对不确定度进行评估，给出不确定度，如实反映测量的置信度和准确性。方法应用测量不确定评定理论，分析离子色谱法测定水中氯化物的不确定度。结果得出用离子色谱法测定水中氯化物含量在1．50～75．00mg／L范围的扩展不确定度：U=2．82（mg／L），k=2。结论该不确定度评价方法在实际工作中有较强的实用价值。     

高效液相色谱法测定饮料中日落黄含量的不确定度分析

目的 了解饮料中日落黄含量的不确定度来源，求出不确定度值。方法 按照测定程序，建立数学模式，根据不确定度传播规律，计算不确定度。结果 饮料中日落黄含量的不确定度为0.03(P=95％)。结论 高效液相色谱法测定饮料中日落黄含量的不确定度主要三部分组成，其中单点校准引起的不确定度分量最大。     

气相色谱测定蔬菜中杀螟硫磷的不确定度评定

目的 探讨适用于气相色谱法测定蔬菜中杀螟硫磷农药残留量的不确定度评定的方法.方法 从测定程序分析不确定度来源,并计算 各不确定度分量及合成不确定度.结果 被测样品蔬菜中杀螟硫磷农药残留量测定的测量不确定度主要来源于测量重复性,其它因素影响相对较小.通过选择合适的、可行的试验方案,规范操作就可以有效减少不确定度,保证测量结果 准确、可靠.结论 提出的方法适用于蔬菜中杀螟硫磷农药残留 量的不确定度评定.     

高效液相色谱法测定复方苯甲酸凝胶中苯甲酸和水杨酸的含量

目的:研制复方苯甲酸凝胶,建立高效液相色谱(HPLC)测定制剂中苯甲酸和水杨酸含量的方法。方法:以卡波姆-940为基质,用常规方法制备。以Ultrasphere-ODS柱(5μm,4.6mm×250mm)为固定相;以甲醇-水(40:60v/v)为流动相;检测波长227nm。结果:制剂稳定性好,平均回收率分别为苯甲酸100.31%,相对标准偏差(RSD)1.10%;水杨酸99.75%,RSD1.53%。苯甲酸和水杨酸的线性范围分别为:16～75mg·L-(1r=0.9992),7.5～40mg·L-1(r=0.9990)。结论:本制剂工艺简单、质量稳定,含量测定方法准确、快捷、适用。     

高效液相色谱法同时测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠

目的 建立一种快速测定食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的高效液相色谱法。方法 以LiChrospher C18柱，甲醇：乙酸铵为流动相，研究3种物质的色谱分离特性，并对食品样品的前处理方法进行探讨。结果建立了快速、有效的分离和样品处理方法。3种物质的浓度在0～0．100mg／ml之间呈线性关系，相关系数0．999以上，且准确度、重现性好。3种物质的回收率为90．0％～107．5％，日内相对标准偏差为2．86％～4．75％。应用于多种食品样品的测定结果令人满意。结论该方法可以用于食品样品中3种物质的测定。     

Comparative study on the two extraction methods of benzoic acid and sorbic acid in pickled vegetables

目的 探讨即食腌制蔬菜中苯甲酸、山梨酸的提取方法及其测定.方法 采用溶液浸出-沉淀剂沉淀蛋白脂肪-定容-经滤膜(0.45 μm)过滤;滤液超声脱气,高效液相色谱分离定量.结果采用两种不同的提取方法,提取液经滤膜(0.45 μm)过滤;滤液超声脱气,用液相色谱仪定量分析苯甲酸、山梨酸含量分析,两种提取方法测定结果差异无统计学意义.结论 两种方法快速简便,灵敏度高,结果准确可靠,样品前处理简单,适用于高脂肪、高蛋白样品的测定.     

毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中的苯系毒物

目的建立工作场所空气中的苯系毒物的气相色谱测定方法。方法样品用活性炭管采集，二硫化碳解吸后用毛细管柱进行分离、火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。结果5种苯系毒物的回收率在88％～92％之间，相关系数r=0.9999以上。5个浓度组化合物的相对标准偏差（精密度无法直接衡量，常用标准偏差表示，较小的标准差表示有较高的精密度，可用一个样本或多个样本多次重复测定所得的信息合并在一起来估算精密度）在4.5～7.0间。结论该方法简单，重现性好，精密度高，适用于工作场所空气中苯系毒物的测定。     

HPLC法测定食品中糖精钠和山梨酸与苯甲酸的实验观察

目的应用HLPC法测定蜜饯、糕点中的糖精钠、山梨酸、苯甲酸含量。方法采用HLPC法测定蜜饯、糕点中的糖精钠、山梨酸、苯甲酸含量，样品的前处理采用浸泡，然后用亚铁氰化钾、乙酸锌、饱和硼砂作沉淀剂，余下步骤与国标方法相同。结果高效液相色谱法直接测定糖精钠、苯甲酸、山梨酸，在国标（GB／T5009．28-2003）和（GB／T5009．29-2003）方法中只适用于汽水、果汁、配制酒等液体样品的前处理，对蜜饯类样品由于其含有蛋白质、淀粉类大分子物质，直接进样会堵塞、损伤色谱柱而采用有机溶剂提取，操作过程繁琐，对操作者的健康会造成危害。因此，我们改变样品的前处理，而进行批量快速测定蜜饯、糕点中的糖精钠、苯甲酸、山梨酸含量，达到了准确可靠的实验结果。结论本法不仅可排除油脂的干扰，而且操作步骤简单，工作强度小，结果可靠。     

羟基酸气相色谱法的定量分析

用气相色谱法对三种羟基酸的双三甲基硅烷三氟乙酰胺(BSTFA)衍生物进行了定量分析;优选了硅烷化试剂及衍生反应条件;建立了GC分离,并采用外标法对各组份进行了定量分析。结果表明,α-羟基异丁酸、苹果酸、酒石酸的回收率分别为98.1％,98.3％,97.3％;变异系数分别为1.5％,0.7％,1.6％。因此,羟基酸硅烷化后,采用气相色谱法进行定量是完全可行的。     

气相色谱法测定非诺贝酸中的残留溶剂

目的:本实验采用顶空进样技术、气相色谱分离以及FID检测器联用直接测定非诺贝酸药物中5种残留溶剂。方法:实验过程中研究了升温程序、溶剂、分流比、流量等条件对5种物质分离的影响。结果:所建立的方法在各种残留溶剂的浓度范围内具有良好的线性关系,r≥0.999 9,精密度测定RSD≤4.0%,耐用性较好,对于供试品中5种溶剂的平均回收率在90.0%~110.0%范围内。结论:该技术具有检测固体药品中残留溶剂的能力。     

气相色谱法分析大鼠不同脑区脂肪酸组成及含量

目的：测定分析大鼠不同脑区脂肪酸组成及含量,为阐明脂肪酸在脑内的分布特征提供依据。方法：用甲醇/二氯甲烷法提取组织脂肪酸,用甲醇/乙酰氯法进行脂肪酸甲酯化,用气相色谱法检测脂肪酸组成与含量。结果：小脑蚓部、纹状体、海马、大脑皮质和大脑白质均含有至少31种脂肪酸,其中10种脂肪酸（C20∶0、C22∶0、C23∶0、C24∶0、C20∶1、C22∶1、C24∶1、C20∶5n?3、C22∶5n?6、C22∶6n?3）含量在脑区之间存在显著差异（P < 0.05）。结论：大鼠不同脑区脂肪酸组成基本一致,一些脂肪酸含量存在差异。     

气相色谱法检测食用植物油中多种抗氧化剂方法研究

目的 建立快速检测食用植物油中3种抗氧化剂同时测定气相色谱方法。方法用乙醇提取食用植物油中叔丁基羟基茴香醚（BHA）、2,6-二叔丁基羟基甲酚（BHT）、叔丁基对苯二酚（TBHQ）等3种抗氧化剂,考证气相测定条件。结果在色谱柱,HP-525m×0．32mm×0．17μm柱温160％,进样口、检测器温度250℃,柱流量：2．0mL／min。BHA、BHT、TBHQ的相关系数r均大于0．999,检出限在0．041-1．22μg／mL之间,相对标准差小于4．8％。回收率在89．5％～104．2％之间。结论操作方便、快速、准确度高。能实现多种抗氧化剂的同时测定。     

气相色谱法测定双灵油中水杨酸甲酯的含量

目的建立测定双灵油制剂中水杨酸甲酯含量的方法。方法采用气相色谱法内标法,色谱柱:聚乙二醇(PEG)-20 M填充柱(涂布质量浓度为10%);内标物:联苯;检测器:FID检测器,柱温:160℃;进样器温度:190℃;检测器温度:190℃。结果水杨酸甲酯在0.5~50 mg/mL质量浓度范围内线性关系良好;平均回收率为101.1%,RSD为0.51%(n=6)。结论本方法简便、准确,可用于双灵油制剂中水杨酸甲酯含量测定。