基于指纹图谱及多指标成分定量的丹参提取工艺对比研究

目的 对已上市制剂中丹参不同提取工艺的提取效果进行对比分析.方法 按照冠心丹参胶囊、复方丹参片、复方丹参滴丸、丹参片4种代表制剂的提取工艺制备丹参提取液,研究建立同时测定提取液指纹图谱及多指标含量的HPLC方法,测定不同丹参提取液的丹参素钠、丹酚酸B和丹参酮ⅡA含量及指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件计算指纹图谱的相似度.结果 4种丹参提取液中丹参酮ⅡA、丹参素钠、丹酚酸B含量分别为0.27~1.25、1.44~4.46、33.77~93.92 mg·g-1;冠心丹参胶囊与丹参片、复方丹参滴丸、复方丹参片的指纹图谱相似度分别为0.781、0.853、0.758,复方丹参滴丸与复方丹参片的指纹图谱相似度为0.879.结论 4种代表制剂丹参提取工艺的丹参酮ⅡA、丹参素钠、丹酚酸B含量及指纹图谱均存在明显差异,针对相同的临床适应症,需深入研究以实现丹参工艺的标准化、规范化.     

保护高糖损伤内皮祖细胞丹参活性部位的质量控制研究

目的:建立保护高糖损伤内皮祖细胞的丹参药渣水煎液部位的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法(TLC),对丹参素钠、丹酚酸B进行定性鉴别。采用高效液相色谱法(HPLC)测定丹参药渣水煎液部位中丹参素钠和丹酚酸B的含量。对10批次不同时间制备的丹参药渣水煎液部位进行测定,建立了丹参药渣水煎液部位标准指纹谱,并计算各批次的相似度。结果:TLC专属性强,简单可行。HPLC法测定丹参素钠在0.29~1.45μg线性关系良好(r=0.9996),平均加样回收率为101.49%,RSD为3.42%;丹酚酸B在0.32~8.00μg线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为102.17%,RSD为2.17%。10批次丹参药渣水煎液部位相似度均大于0.950,质量较为稳定,没有明显的差异。结论:建立的定性、定量及指纹图谱方法简单,重复性好,结果准确可靠,可用于丹参药渣水煎液部位的质量控制。     

三七破壁饮片质量分析

目的 建立三七破壁饮片的质量控制方法。方法 参考2015年版《中华人民共和国药典》相关检测方法,对10批三七破壁饮片的性状、显微特征、薄层鉴别、指纹图谱及其水分、灰分、浸出物、重金属、粒径分布以及人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1的含量等进行检测,建立三七破壁饮片的质量控制方法。结果 三七破壁饮片为灰褐色至灰黄色的颗粒,气微,味苦回甜。显微镜下可见淀粉粒甚多,单粒圆形、半圆形或圆多角形,直径4~30 μm,脂道碎片含黄色分泌物,导管碎片较少。薄层鉴别显示,10批样品在与对照品色谱相应的位置上,均显示相同颜色的斑点。水分范围为5.05%～9.82%,总灰分范围为2.96%～3.20%,酸不溶性灰分范围为0.52%～1.19%,浸出物含量范围为21.03%～27.78%,每0.01 g样品中未破壁细胞数为46~81。指纹图谱显示,各批次三七破壁饮片的色谱图相似度为0.879~0.996。粒径分析显示,各样品D90为34.09~38.93 μm。10批样品中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1总含量为6.9%～8.3%。结论 建立的方法可用于三七破壁饮片的质量控制。     

丹参分散片的质量研究

目的:建立丹参分散片的质量标准,以便控制丹参分散片的质量。方法:根据《中国药典》(2010版)中分散片要求,分别从性状、鉴别、检查、含量测定等方面对丹参分散片进行检查,建立采用高效液相色谱法测定丹参分散片中丹酚酸B的含量。结果:丹参分散片的薄层色谱图清晰,分离度较好,可鉴别丹参分散片、单身药材中丹参酮ⅡA,丹酚酸B在0.025 475～0.101 9 mg/ml浓度范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为97.93%,RSD为2.32%。结论:建立的丹参分散片的鉴别及含量测定方法具有图像清晰、专属性强、重复性好等特点,可较好地用于丹参分散片质量控制。     

丹参叶化学成分的初步研究

目的:研究丹参叶的化学成分。方法:采用系统预试法、薄层色谱法进行化学成分的预试,采用高效液相色谱法测定丹酚酸B。结果:丹参叶中含黄酮类、酚酸类、皂苷类及香豆素类成分,其中已知成分有丹酚酸B,几乎不含丹参酮类和原儿茶醛。丹参叶中丹酚酸B的含量为0.57%~6.06%;白花丹参叶中丹酚酸B的含量甚微。结论:化学成分测定表明,丹参叶具有一定的药用价值。     

广西莪术挥发油气相色谱指纹图谱研究

目的建立广西莪术饮片挥发油气相色谱指纹图谱。方法采用水蒸气蒸馏法提取广西莪术饮片挥发油,运用气相色谱法对其指纹图谱进行测定,计算各共有峰的相对峰面积、相对保留时间,以共有模式为参照,将11批广西莪术饮片挥发油通过中药指纹图谱相似度软件进行相似度计算。结果采用气相色谱法对广西莪术饮片挥发油指纹图谱测定的方法稳定可靠,各批次挥发油指纹图谱的相似度≥0.95。结论所建立的广西莪术饮片挥发油气相色谱指纹图谱方法可行,稳定性和重复性好。     

丹香清脂颗粒质量标准研究

目的:建立丹香清脂颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法对方中的川芎、大黄、莪术进行鉴别;采用高效液相色谱法对丹参中丹参酮IIA、丹酚酸B进行定量分析。结果:薄层分离度良好,专属性强;丹参酮IIA进样量在0.004~0.4μg范围内具有良好的线性关系,回收率101.8%;丹酚酸B进样量在0.03~1.9μg范围内具有良好的线性关系,回收率96.4%。结论:所建立之方法准确、灵敏度高、专属性强,可有效控制丹香清脂颗粒的质量。     

HPLC法测定丹参不同饮片中丹参酮ⅡA及丹酚酸B的含量

目的:比较加工炮制对丹参不同饮片中丹参酮ⅡA和丹酚酸B含量的影响.方法:采用高效液相色谱法,检测丹参酮ⅡA流动相为甲醇-水(75:25),检测波长270nm,流速1.0ml/min;检测丹酚酸B流动相为甲醇-水-冰醋酸(40:60:2),检测波长286nm,流速1.0ml/min.结果:丹参不同炮制品中丹参酮ⅡA含量由高到低为:丹参片炒丹参酒丹参;而丹酚酸B的含量由商到低为:炒丹参丹参片酒丹参.结论:丹参经不同炮制后其醇溶性化合物如丹参酮ⅡA和水溶性化合物如丹酚酸B有明显差异.     

丹参药材的综合质量评价研究

目的 建立丹参药材HPLC方法同时用于指纹图谱和多指标测定。方法 采用Diamonsil C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,在280 nm波长下,以乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱,测定了19批丹参药材的指纹图谱和丹参素、迷迭香酸、丹酚酸B及丹参酮Ⅱ_A 4个指标成分,对指纹图谱共有峰和相似度进行分析,并进行聚类分析和主成分分析。结果 在选定的色谱条件下,得到19批丹参药材的指纹图谱,标定了12个共有峰,并建立了丹参药材的指纹图谱共有模式,相似度在0.808～0.997。聚类分析结果将19批丹参药材分为两大类,与主成分分析结果及药材测定结果相一致。结论 不同产地丹参药材色谱峰的数目差别不大,但各指标成分量差别较大。该方法准确、可靠,为有效地评价丹参药材的综合质量提供了参考依据。     

HPLC同时测定丹参中丹参酮ⅡA与丹酚酸B的含量

目的:建立丹参中丹参酮ⅡA与丹酚酸B同一的HPLC测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以梯度洗脱的方式,60 min内在同一谱中完成脂溶性成分丹参酮ⅡA和水溶性成分丹酚酸B的含量测定。结果:丹参酮ⅡA在0.006~0.014 mg/ml范围内线性关系良好(r=0.9998),回收率为99.41%,RSD为0.92%;丹酚酸B在0.0192~0.2128 mg/ml线性关系良好(r=0.9998),回收率为99.30%,RSD为0.89%。结论:HPLC法快速、简便、准确,可以同时测定丹参中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量。     

基于militarine含量结合UPLC指纹图谱的不同产地白及饮片质量分析

[目的] 采用超高效液相色谱法（UPLC）测定militarine（1,4-二[4-（葡萄糖氧）苄基]-2-异丁基苹果酸酯）的含量,并建立不同产地白及饮片的UPLC指纹图谱,为白及饮片的质量控制提供参考依据。[方法] 采用ACQUITY UPLC^® BEH C₁₈色谱柱（2.1 mm×150 mm,1.7 μm）,以乙腈-纯水为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min,检测波长270 nm,柱温46℃,建立白及饮片的指纹图谱,进行相似度评价,在含量测定和指纹图谱基础上,采用聚类分析和主成分分析对不同产地白及饮片质量进行分析。[结果] 24批次的白及饮片militarine含量在18.98～44.87 mg/g之间,指纹图谱分析共标定12个共有峰,相似度在0.812～0.976之间,其中22批白及饮片的相似度均大于0.9,表明市售白及饮片整体质量基本一致;聚类分析和主成分分析将militarine含量和指纹图谱中4个关键成分的总相对含量均较低的样品聚为一类,聚类结果与相似度高低关系不大。[结论] 测定militarine含量结合UPLC指纹图谱评价白及饮片的质量,具有一定的科学性和可行性。     

炮制对丹参有效成分含量的研究

目的 探讨炮制对丹参有效成分的影响.方法 采用高效液相色谱检测丹参不同炮制品中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量.结果 丹参的不同炮制品的丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量不同,丹参酮ⅡA的含量在原药材中的含量最高,其次依次为生品饮片、米炒品和酒制品.丹酚酸B的含量在原药材中的含量最高,其次依次为生品饮片、酒制品和米炒品.结论 炮制对丹参药材丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量有一定的影响.     

丹参制剂中丹参水溶性成分的指纹对照法质量分析

目的建立指纹对照测定法以及定性和定量相似性评价体系,研究丹参及其复方制剂中的丹参水溶性成分,并用于评价中药制剂整体质量.方法采用Lichrospher ODS-2(250mm×4.6mm, 5μm)色谱柱,甲醇(A)-1.0%冰醋酸溶液(B)线性梯度程序洗脱0min (25% A)～70min (75% A),流速为1.0mL/min,柱温30℃,检测波长254nm,建立丹参水溶性成分高效液相色谱指纹图谱.采用夹角余弦(Cosθ)法和相对欧氏距离(RED)法,分别从化学成分分布相似性和含量相似性两个方面评价不同丹参制剂与指纹对照品的相似程度.结果丹参水溶性成分高效液相色谱指纹图谱中,以丹酚酸B为参照物峰,确定了16个指纹共有峰.不同厂家生产的丹参片剂定性相似度没有显著性差异,但定量相似度有较大差异.结论高效液相色谱指纹图谱的同时定性和定量相似度分析可全面反映中药制剂的整体质量,可用于丹参制剂质量分析.     

种植与根植栽培丹参含量比较研究

目的〓比较种植、根植不同方法栽培而成的丹参不同部位化学成分的含量，用以选出合理的栽培方式。方法〓根据2015版《中国药典》中记载的方法采用高效液相色谱法（HPLC），对种植、根植两种不同栽培方式培育出来的丹参中的根、茎、叶、花托、须根5个部位进行丹酚酸B、丹参酮类（丹参酮IIA、隐丹参酮、丹参酮I）的含量测定。结果〓丹参的不同部位含量有显著差异，两类丹参中丹参酮类与丹酚酸B在不同部位分布的含量均依次为主根>须根>花托>茎>叶；根植丹参的主根及茎中所含丹参酮类高于种植丹参，就丹酚酸B而言，种植丹参5个部位中丹酚酸B的含量均高于根植丹参。结论〓种植丹参中丹酚酸B含量高于根植丹参，根植丹参的主根中丹参酮类比种植丹参含量高；可根据药材所需成分对丹参栽培方法进行合理的选择，指导丹参规范合理种植。     

丹参饮片高效液相指纹图谱及其分级研究

目的研究丹参饮片高效液相(HPLC)指纹图谱,建立不同级别丹参饮片HPLC指纹图谱及其分级方法。方法运用戴安U3000-DAD-HPLC色谱仪,采用依利特C-18BP(4.6mm×250mm,5μm)柱,以0.8%冰乙酸的甲醇溶液-0.8%冰乙酸水溶液梯度洗脱,检测波长270nm,柱温30℃。采用聚类分析和指纹图谱相似度评价方法分析24批丹参饮片的指纹图谱。结果 24批丹参饮片获得15个共有峰,相似度在0.8以上,样品聚类将饮片分为3类,聚类结果与峰面积比值相关联。结论该方法可作为丹参饮片内在质量评价的依据之一。     

丹参饮片外观性状与丹酚酸B含量的关系探讨

目的通过对丹参饮片的外观性状与丹酚酸B含量的相关性研究,探讨丹参饮片的质地、直径、颜色与丹酚酸B含量的关系。方法采用埋沙法测定丹参饮片的密度,考察丹参饮片的质地,游标卡尺测定丹参饮片的直径,直观法观察丹参饮片颜色,高效液相法测定丹酚酸B的含量。结果丹参饮片直径大、质地致密、棕红色系,其丹酚酸B含量颜色较高;直径小、质地疏松、灰褐色系,其丹酚酸B含量较低。结论丹参饮片中丹酚酸B含量与其直径、质地呈正相关,与颜色的色系也有一定关联。     

精芪双参胶囊质量控制方法的改进

目的改进精芪双参胶囊质量控制方法。方法采用薄层色谱法进行人参鉴别研究;采用高效液相色谱法建立丹参中丹酚酸B含量测定方法。结果改进后人参鉴别薄层色谱中特征斑点分离清晰,阴性无干扰;丹酚酸B在0.2~2μg范围内呈良好的线性关系,加样回收率为99.60%。结论改进的人参薄层色谱鉴别方法及建立的丹酚酸B含量测定方法专属性强,重现性和耐用性好,可用于精芪双参胶囊的质量控制。     

蒲公英决明子(PJ)滴眼液的指纹图谱研究

目的:建立PJ滴眼液指纹图谱,评价滴眼液的质量.方法:采用高效液相色谱法测定了10批PJ滴眼液的指纹图谱,建立了PJ滴眼液的指纹图谱分析方法.结果:通过"中药指纹图谱相似度计算软件"计算,得到各批次PJ滴眼液指纹图谱数据,结果10批相似度均为0.90以上.结论:此方法稳定,可靠,重现性好,适用于PJ滴眼液的质量考察.     

心可宁胶囊质量标准研究

目的建立心可宁胶囊的质量标准,以提高其质量标准。方法采用薄层色谱法对方中主要药味丹参、牛黄、蟾酥、红花、三七、人参须进行定性鉴别研究,采用高效液相色谱法测定方中丹参酚酸B含量。结果薄层色谱图谱清晰,专属性强,重现性好;HPLC法测定丹酚酸B含量在0.144μg-1.44μg范围内线性关系良好[0]（r=0.9997,n=6）,平均回收率为101.2%（RSD=2.1%,n=6）。结论该方法快速简便,专属性强,重现性好,能有效地控制药品质量。为完善心可宁胶囊的质量标准提供了依据。     

胃爽颗粒制备工艺及质量标准研究

目的:制定胃爽颗粒的制备工艺及质量标准。方法:采用薄层色谱法对胃爽颗粒进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定胃爽颗粒中的主要成分丹酚酸B的含量。结果:薄层色谱能有效鉴别出方中主要药物麦冬、吴茱萸、党参,以丹酚酸B为含量测定成分,可以较好地控制该制剂的质量。结论:采用色谱法测定胃爽颗粒中的主要成分制备工艺简便可行。