RP-HPLC检测治疗消渴症制剂中的多种磺酰脲类化学成分

目的:建立治疗消渴症制剂中非法添加的多种磺酰脲类化学药品的HPLC检测方法。方法:以Zorbaxextend-C18(5μm,250mm×4.6mm)色谱柱为分析柱,以0.01mol/LNaH2PO4[磷酸(1→3)调节pH值至3.5]-甲醇(37∶63)为流动相;检测波长为230nm。结果:本色谱条件下格列本脲、格列齐特、格列吡嗪之间有良好的分离度。结论:本方法可同时检测中成药中非法添加的多种磺酰脲类化学成分,可作为治疗消渴症制剂中非法添加的磺酰脲类化学药品的检测方法。     

UPLC-Q-TOF检测止咳平喘类中成药中非法添加的8种化学药品

目的:建立止咳平喘类中成药中非法添加的8种化学药品的检测方法。方法:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF),MS模式进行检测。采用Waters Acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相甲醇-0.1%甲酸的10 mmol·L-1甲酸铵溶液梯度洗脱,流速0.4 m L·min-1;离子源ESI源,正离子检测,扫描范围m/z 100~600。对茶碱、磺胺甲噁唑、氯苯那敏、苯海拉明、喷托维林、苯丙哌林、醋酸泼尼松、地西泮进行定量检测。结果:8种化学药品的线性范围分别为1.251~62.55,1.043~52.15,1.057~52.85,1.002~50.10,1.147~57.35,1.069~53.45,0.991~49.55,1.111~55.55 mg·L-1,8种化学药品平均回收率在97.8%~103.2%。结论:该方法快速、简便、准确,可用于止咳平喘类中成药中非法添加8种化学药品的快速检测。     

中成药和保健食品中非法添加38种激素的快速筛查

目的快速筛查中成药和保健食品中非法添加38种激素。方法样品经甲醇超声提取、滤过后,采用Hypersil Gold C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,3μm);流动相乙腈-乙酸铵,梯度洗脱;体积流量400μL/min;柱温45℃。质谱采用ESI离子源;正负离子同时检测。将数据文件导入Trace Finder软件,利用建好的化合物数据库及筛查方法进行快速、自动、高精度筛查。结果 38种激素在5. 0~1 000 ng/m L范围内线性关系良好(r>0. 998),准确度94. 5%~104. 7%,精密度0. 6%~6. 8%。36批中成药和22批保健食品中,有13批检出了醋酸泼尼松龙、甲泼尼龙、醋酸曲安奈德等激素。结论该方法快速准确,可靠灵敏,适用于中成药和保健食品中非法添加激素的快速筛查和定量。     

止痛止痒类中成药中非法添加化学药物的快速鉴定方法

目的建立止痛止痒类中成药制剂非法添加8种化学药品(醋酸泼尼松、醋酸氟轻松、醋酸地塞米松、醋酸可的松、倍他米松、泼尼松、双氯芬酸钠、吲哚美辛)的快速检测方法。方法采用薄层色谱法(TLC)快速初筛中药制剂中可能添加成分,高效液相色谱对筛查出的疑似样品进行进一步分析,其色谱柱为Sun Fire C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相A为0.5%HAc溶液-四氢呋喃(100∶1),流动相B为乙腈-0.5%HAc溶液-四氢呋喃(80∶20∶1),梯度洗脱;柱温25℃,检测波长254 nm。结果清新百合紫苏胶囊中添加了醋酸泼尼松;腰间盘突出止痛贴和风湿骨痛贴中添加了双氯芬酸钠。结论本测定方法采用TLC和HPLC法结合的方式可用于筛查中药制剂中非法添加微量糖皮质激素和镇痛药成分。     

HPLC法快速筛查抗风湿类中成药和保健食品中24种非法添加化学成分

目的建立一种快速筛查抗风湿类中成药和保健食品中24种非法添加化学成分的HPLC法。方法采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%乙酸溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温35℃,二极管阵列检测器,检测波长为245 nm。结果建立了在45 min内快速检测到吗啡、甲氧苄啶、对乙酰氨基酚、龙胆苦苷、磺胺甲噁唑、安替比林、阿司匹林、非那西丁、泼尼松、异丙安替比林、氢化可的松、金诺芬、地塞米松、甲基泼尼松龙、酮洛芬、舒林酸、萘普生、地西泮、醋酸地塞米松、保泰松、奥沙普秦、双氯芬酸钠、吲哚美辛、丙酸倍氯米松,各色谱峰分离良好,其回收率在88.8%¹01.7%内,检测限在0.1101.7%内,检测限在0.1²4.6 ng内。结论所建立的方法可适用于不同中成药和保健食品的胶囊剂、片剂和丸剂的非法添加化学成分的快速筛查方法。     

HPLC法快速筛查中成药中三七/人参茎叶代替根和根茎

目的建立HPLC法快速筛查中成药中以三七/人参茎叶代替根和根茎投料。方法采用HPLC法对含三七/人参的复方丹参片、三七片/胶囊、参苓白术散进行筛查,检测其中的人参皂苷Rb3,Rg1和Re,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为乙腈-水梯度洗脱,体积流量为1.0 m L/min,检测波长为203 nm。结果若检出人参皂苷Rb3,则为三七茎叶投料;若人参皂苷Rg1/Re比值小于5,则为人参茎叶投料。复方丹参片存在以三七/人参茎叶非法投料的现象。结论本法较原补充检验中TLC法准确度高,不存在假阳性的干扰。     

HPLC法检测降糖中成药添加磺酰脲类药物

目的建立降糖中成药添加磺酰脲类药物的HPLC检测方法。方法采用色谱柱为Diamonsil ODS(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.02mol·L-1醋酸铵缓冲液与乙腈梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为235nm。结果选定的色谱条件下,磺酰脲类药物有很好的分离。结论该法灵敏准确,可作为检查降糖中成药中非法添加磺酰脲类药物的一种筛查手段。     

UPLC/Q-TOF-MS法检测2种中成药中土霉素、马来酸氯苯那敏和醋酸泼尼松

目的建立UPLC/Q-TOF-MS法检测2种止咳平喘类中成药中非法添加的土霉素,马来酸氯苯那敏和醋酸泼尼松。方法咳喘王胶囊和清肺胶囊以甲醇提取;Agilent SB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相为甲醇-10 mmol/L醋酸铵溶液(含0.1%甲酸);离子源为ESI;正离子检测方式;利用保留时间、DAD紫外光谱图、一级质谱、二级质谱碎片信息等4方面信息并结合数据库进行定性、定量测定。结果 2批胶囊中均检测出以上3种非法添加成分。结论本方法专属性强、灵敏度高、操作简便,可用作止咳平喘类中成药的常规检测。     

平喘镇咳类中成药中非法添加4种化学药品检验方法的研究

目的：探讨检测平喘镇咳类中成药中非法添加4种化学药品方法.方法：对中成药中常见添加的盐酸麻黄碱、醋酸泼尼松、磷酸可待因、醋酸地塞米松等4种化学药品进行检测,建立HPLC方法对样品进行分离测定.结果：在不同的色谱条件下,4种化学药品均可被检出.结论：本方法简便、实用、专属性强,可用于检验平喘镇咳类中成药中非法添加的化学药品.     

平喘镇咳类中成药中非法添加4种化学药品检验方法的研究

目的:探讨检测平喘镇咳类中成药中非法添加4种化学药品方法.方法:对中成药中常见添加的盐酸麻黄碱、醋酸泼尼松、磷酸可待因、醋酸地塞米松等4种化学药品进行检测,建立HPLC方法对样品进行分离测定.结果:在不同的色谱条件下,4种化学药品均可被检出.结论:本方法简便、实用、专属性强,可用于检验平喘镇咳类中成药中非法添加的化学药品.     

HPLC-MS-MS法测定降糖类中成药中非法添加物格列波脲

目的建立液质联用法定性及定量测定降糖类中成药中非法添加格列波脲。方法液质联用定性筛查选用Dikma Spursil C18柱(150 mm×2.1 mm,3μm),以甲醇-0.01 mol/L乙酸铵溶液梯度洗脱,体积流量0.2 mL/min。经液质联用筛查为阳性的样品用液相色谱进行定量测定,选用Agilent Eclipse Plus C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.01mol/L乙酸铵溶液梯度洗脱,体积流量1 mL/min,检测波长235 nm。结果格列波脲在0.002⁰.2 mg/mL质量浓度范围内与峰面积有良好线性关系Y=217.88X+0.324 5,r2=0.999 8,平均回收率为96.3%,RSD为1.0%(n=9)。结论通过对30多批次降糖类中成药进行测定,其中2批检测结果为阳性,含有量分别为5.8 mg/g、3.5 mg/g。     

HPLC-DAD法同时检测镇静安神类中成药及保健食品中非法添加的药物

目的建立HPLC-DAD法同时检测镇静安神类中成药及保健食品中非法添加的9种安眠药物。方法样品分析采用Agilent Zorbax SB-Aq色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为含0.1%三乙胺的0.05 mol/L磷酸二氢铵-甲醇溶液,梯度洗脱;体积流量为1.0 m L/min;柱温(35±5)℃;检测波长分别为210 nm(盐酸多塞平、苯妥英钠、司可巴比妥钠、盐酸羟嗪)、220 nm(阿普唑仑、艾司唑仑、劳拉西泮)、254 nm(氯氮卓、盐酸氯丙嗪),DAD全波长扫描(190~400 nm)。结果在147批药物(镇静安神类中成药87批、保健食品60批)中,11批检出盐酸多塞平,3批检出艾司唑仑,各有1批检出劳拉西泮、阿普唑仑和氯氮卓。结论该方法简便、快速、准确、重复性好,适用于基层药检机构检测非法添加药物。     

检测镇静安神类中成药中非法添加化学药品的方法研究

 目的建立镇静安神类中成药中非法添加化学药品的检测方法。方法对中成药中常见添加的10种化学药品,建立等度HPLC-DAD方法对样品进行分离测定。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-乙腈-体积分数0.5%甲酸pH(2.8±0.1)(30∶15∶55)为流动相;检测波长为254nm,同时进行DAD全波长扫描;然后建立UPLC-MS/MS方法对HPLC-DAD的结果进行确证。结果相关分子离子峰特征碎片离子明显,并在数批镇静安神类中成药中检出非法添加的化学药品成分。结论本方法专属性强、灵敏度高,结果准确可靠,可作为检测镇静安神类中成药中非法添加化学药品的有效方法。     

LC-MS/MS法检测降压类中成药及保健品中非法添加的7种化学药物

目的：建立快速、灵敏、准确的检测降压类中成药及保健品中非法添加阿替洛尔、盐酸可乐定、氢氯噻嗪、卡托普利、盐酸哌唑嗪、利血平及硝苯地平等7种化学药物的LC-MS/MS方法.方法：采用Phenomenex Luna C18（2.0mm×100mm,3μm）色谱柱进行分离,以0.5％甲酸水-乙腈为流动相梯度洗脱,流速为0.2 mL·min-1,离子源为ESI源,正负离子检测模式,对降压类中成药及保健品中非法添加的该7种化学药物进行定性检测.结果：7种化学药物的检出限分别为0.01～0.02ng,6批供试品有1批检测到非法添加氢氯噻嗪.结论：该方法专属性强、灵敏度高,适用于降压类中成药及保健品中非法添加该7种化学药物的定性分析.     

平喘镇咳中成药中几种非法添加的化学药品检验分析

目的探讨几种非法添加在平喘镇咳中成药中的化学药品检验特点。方法本次针对平喘镇咳中成药中非法添加的醋酸地塞米松、盐酸麻黄碱、磷酸可待因、醋酸泼尼松4种化学药品展开检测,应用HPLC法分离测定样品。结果盐酸麻黄碱、酸醋泼尼松、醋酸地塞米松及磷酸可待因所获取的对照品储备液,在LC2010C中分别注入,各试验2次,得出线性范围。对分别的检出限计算。磷酸可待因1.20ng,醋酸地塞米松5.42ng,盐酸麻黄碱0.45ng,醋酸泼尼松2.13ng。行HPLC检测,结果均相同,即供试品溶液的色谱与对照品溶液色谱无保留时间相同的色谱峰出现。均可检出4种药品,故HPLC法较为适用,可作为参考依据。结论平喘镇咳类中成药中添加的非法化学药品,采用HPLC检测,具有操作实践性,可为中成药的合理研制提供参考依据。     

HPLC法同时测定抗风湿类中成药中的5种糖皮质激素

目的:建立了建立抗风湿类中成药中添加的5种糖皮质激素含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex Luna C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈、水混合体系为流动相,流速为1.0 m L·min-1,柱温25℃,检测波长为240 nm。结果:氢化可的松、地塞米松、曲安奈德、醋酸泼尼松龙、醋酸泼尼松5种化学成分在相应的浓度范围内与其对应峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.999。方法平均回收率分别为98.2%~105.1%,RSD为1.02%~4.28%。结论:方法简单,准确,可作为抗风湿类中成药非法添加糖皮质激素含量测定方法之一。     

UPLC-DAD法快速检测保健食品中13种非法添加化学物质

目的建立UPLC-DAD法快速检测缓解体力疲劳类保健食品中13种添加的化学物质。方法样品乙腈提取物的分析采用Luna UPLC C_(18)柱(2.1 mm×100 mm, 1.6μm);流动相甲醇-乙腈-磷酸三乙胺溶液,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃;检测波长200～400 nm。结果 13种化学物质均达到基线分离。4批检出西地那非,1批检出他达拉非,1批检出氨基他达拉非,2批检出西地那非杂质12,2批检出对乙酰氨基酚,3批未检出。13种对照品在2.5～50.0μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.999 0)。结论该方法简单便捷,准确,分离效果好,能够快速检测缓解体力疲劳类保健食品及中成药中非法添加化学物质。     

高效液相色谱法同时测定补肾壮阳类中成药及保健食品中非法添加7种化药成分

目的建立高效液相色谱法同时分析测定补肾壮阳类中成药及保健食品中非法添加7种西药成分(豪莫西地那非、羟基豪莫西地那非、红地那非、伐地那非、伪伐地那非、他达那非、氨基他达那非)。方法采用SHIMADZU VP-ODS(150 L×4.6,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.25 mol·L-1三乙胺溶液;流速:1.0 ml·min-1;检测波长为290 nm;柱温:35℃。结果 7种成分在相应的浓度范围内,峰面积和浓度有良好的线性关系(r≥0.999 9)。检出限为2.8~10.5 ng,定量限为8.2~33.4 ng。结论该方法简便快速准确,重复性好,适用于基层药检机构,可作为补肾壮阳类中成药及保健食品中非法添加上述7种西药成分的快速筛查方法。     

TCL联用HPLC快速筛查止咳平喘制剂中9种非法添加成分的实验研究

目的:建立快速筛查止咳平喘中成药制剂中非法添加茶碱、醋酸泼尼松、醋酸地塞米松、倍他米松、二羟丙茶碱、盐酸克伦特罗、盐酸氨溴索、沙丁胺醇、色甘酸钠的分析方法。方法:先以TCL法二次展开进行初筛,后再用HPLC法进一步筛查确认。结果:TCL法和HPLC法的色谱条件均能有效分离上述9种成分。结论:此方法快速简便,可作为分析中成药制剂中非法添加茶碱、醋酸泼尼松、醋酸地塞米松、倍他米松、二羟丙茶碱、盐酸克伦特罗、盐酸氨溴索、沙丁胺醇、色甘酸钠的快速有效筛查方法。     

UPLC-MS定性定量检测中成药中非法添加的盐酸克仑特罗

目的:建立UPLC-MS方法,快速定性定量检测中成药中非法添加的盐酸克仑特罗.方法:采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱仪.色谱条件:Agela Venusil MP-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,3μm),柱温35℃,流动相甲醇-0.2％甲酸水溶液(50:50),流速0.3 mL·min-1.质谱条件:ESI源,多反应检测(MRM).以保留时间及定性离子对之间的相对丰度定性,以定量离子对峰面积定量.结果:盐酸克仑特罗在1.092～27.300 μg·L-1呈现良好的线性关系(r＞0.9998);平均加样回收率97.26％;定量限为0.19 pg.结论:本方法定性可靠、定量准确,且快速简便,可用于中成药非法添加盐酸克仑特罗化学药品的检测.