原子荧光光谱法测定尿中砷和锑

目的建立尿液中砷和锑的原子荧光光谱测定方法。方法样品采用压力消解法进行处理，使用硫脲-抗坏血酸-碘化钾锑混合溶液作为预还原剂，研究尿中砷和锑原子荧光光谱测定方法的最佳测定条件。结果本法选择20g/LKBH。溶液作为还原剂，50g/L硫脲-50g/L抗坏血酸-50g/L碘化钾混合溶液作为预还原剂，线性范围为0～80μg／L，相关系数r≥0．9995，砷和锑检出限分别为0．031μg/L和为0．026μg／L，砷和锑加标回收率分别为102．3％和94．7％，砷和锑的RSD分别为3．45％和4．72％。结论该方法简便快速、灵敏度高、准确度好，适合尿液中砷和锑的测定。     

双道原子荧光法测定涉水塑料管材浸泡液中的砷和锑

目的探讨同时测定涉水塑料管材浸泡液中砷、锑的方法，以提高工作效率。方法采用氢化物发生-原子荧光法进行测定。砷、锑灯电流均为60mA，负高压280V，介质酸度8％，硼氢化钾浓度1．0％。结果砷在0～80μg/L范围内线性良好，相关系数0．9995，检出限0．074μg/L，相对标准偏差1．43％～3．14％，回收率94．7％～100．5％；锑在0～40μg/L范围内线性良好，相关系数0．9996，检出限0．17μg/L，相对标准偏差1．34％～2．75％，回收率91．3％-107．0％。结论此法适用于涉水塑料管材中砷和锑的同时测定。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定环境中挥发性有机物

目的：建立顶容固相微萃取－气相色谱法同时测定环境样品中苯系物，氯代甲烷类等挥发性有机物的方法。方法：采用未涂任何固定液的光纤作为萃取头，自行制作的固相微萃取SPME装置，通过顶空固相微萃取气相色谱法（HS－SPME－GC）测定氯代甲烷和苯系物，并对测定的萃取条件和色谱条件进行了优化，结果：方法的线性范围为二氯甲烷0．14－75．7μg/L,三氯甲烷0．24－84．5μg/L，四氯化碳0．45－137．1μg/L，苯0．03－12．6μg/L，甲苯0．10－24．8μg/L ，乙苯0．06－24．7μg/L，二甲苯0．13－24．8μg/L，相关系数为0．9914－0．9979，检出限为二氯甲烷0．14μg/L,三氯甲烷0．24μg/L ，四氯化碳0．45，苯0．03，甲苯0．10μg/L，乙苯0．06μg/L，二甲苯0．13μg/L，样品加标回收率为80．0％－111．6％，相对标准偏差为4．4％－8．1％，结论：该法简便，快速，灵敏度高，重现性好，分析成本低。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定保健食品中砷和锑

目的：研究了氢化物-原子荧光光谱法测定保健食品中砷和锑的适宜条件，研究了酸介质和还原剂的用量对测定砷和锑的影响，选择了仪器的最佳工作条件及氢化物发生条件，探讨了生成氢化物元素及常见元素对测定的干扰情况。方法：采用氢化物-原子荧光光谱法进行测定。结果：在测定条件下，砷的线性范围为0～80μg／L，r=0．9998，检出限为0．6μg／L，回收率在96．9％～110．7％之间，精密度（RSD）为9．3％；锑的线性范围为0～80μg／L，r=0．9999，检出限为0．27μg／L，回收率在89．2％～110．6％之间，精密度（RSD）为2．69％。用该法测定了标准物质茶叶中砷和锑的含量以进行比较，结果与推荐值相吻合。结论：方法快速、准确，应用于保健食品中砷和锑的检测，获得较满意结果。     

氢化物发生-原子荧光法同时测定尿中砷和汞

目的：建立同时测定尿中砷和汞的氢化物发生－原子荧光法。方法：采用硝酸－高氯酸消化法。结果：砷和汞的线性检测范围分别为0－100μg/L和0－80μg/L。方法检出限分别为0．36μg/L和0．048μg/L，样品加标加收率砷为87．5％－101．0％，汞为92．0％－105．7％。结论：本法具有基体干扰小，灵敏度高、检出限低、线性范围宽、操作简便、快捷、结果准确可靠的优点，适合职业人群尿砷、汞的检测分析。     

饮用水中砷、锑的氢化物发生—原子荧光测定法

目的建立饮用水中砷、锑的氢化物发生一原子荧光测定方法。方法在盐酸介质中,以硼氢化钠为还原剂,使砷、锑离子生成原子态砷、锑蒸气,由氩气带入原子荧光光谱仪中进行检测。同时还研究了仪器条件、酸度、介质、硼氢化钠浓度等分析条件对测定砷、锑的影响。结果在优化的条件下,砷、锑在0～100μg／L浓度范围内线性关系良好（r〉0．9995）,检出限为：砷0．0587μg／L、锑0．0529μg／L。分别取2．0、4．0、6．0μg／L3种浓度标准溶液连续测定11次,测定的荧光值统计相对标准偏差,分别为：砷4．4％、1．8％、0．8％,锑4．1％,2．8％,0．9％;加标值为0．8、1．0、2．0μg／L3个等级,回收率为95．0％-105．5％。结论该方法简便,快速,检出限低,重现性好,结果准确可靠,适用于饮用水中砷、锑的同时测定。     

顶空固相微萃取气相色谱法测定水中2,4,6-三氯酚的研究

研究使用顶空固相微萃取（SPME）技术与气相色谱法联用测定水中2，4，6－三氯酚。水中2，4，6－三氯酚使用条件优化的SPME技术进行顶空浓缩和微萃取，然后使用毛细气相色谱法分离，电子捕获检测器定量测定。最低检出浓度为0．05μg/L；含2，4，6－三氯酚0．4μg/L－100μg/L范围内，r＝0．9996；对自来水加标2，4，6－三氯酚5μg/L、30μg/L、50μg/L回收率分别为111．3％、92．6％和98．6％，相对标准偏差分别为2．45％、8．96％和2．11％（n＝6）。方法简便、快速、灵敏、稳定，且无溶剂污染，是测定水中2，4，6－三氯酚理想的方法。     

水中碘的改良砷铈快速测定法

目的：为减少水中碘测定误差，提高试验的精确性。方法：利用碘化物对砷－铈氧化还原反应的催化作用进行分光光度法测定。结果：若取水样10ml，最低检测浓度为1μg/L，碘浓度在0－10μg/L的范围内呈良好的线性关系，相关系数＝－0．9997，回收率范围92．0％－104．0％，平均回收率为98．8％，变异系数＝1．22％，标准偏差为0．071μg/L，精密度与准确度均符合要求，一定浓度的多离子复杂反应体系不干扰测定结果，本法与国标法实验结果比较差异无显著性。P＞0．05，结论：操作及计算简便，吸光度达到适合比色范围，可推广应用。     

水中砷的石墨炉原子吸收测定法

目的：建立测定水中砷的新方法。方法：用钯作掩蔽剂，石墨炉原子吸收法直接测定水样中砷。仪器的工作条件：波长193．7nm；狭缝1．3nm；灯电流12．0mA；干燥80－140℃，40s,灰化1100－1200℃，20s；原子化2300℃，5s，除残2600℃，4s。结果：线性范围10－20μg/L，加标后砷浓度为50μg/L和150μg/L的样品液，平均加标回收率在100．7％和103．6％，灵敏度可达10μg/L，标准曲线随机作6次重复测定，相关系数为0．9954－0．9997，最低检出限为5μg/L，石墨管为普通非涂层条件下，饮用水中金属离子不干扰试验，0．2％铝也不干扰测定。结论：石墨炉原子吸收法可用于测定水中砷，对较清洁水样可直接测定。     

水样中亚硝酸盐的高效液相色谱测定法

目的：建立水样中亚硝酸盐的高效液相色谱分析方法。方法：用间接紫外－高效液相色谱法测定水样中痕量亚硝酸盐，以甲醇－0．10mol/L邻苯二甲酸（用0．10mol/L氢氧化钠调pH=8.6)5 95为流动相，采用ODP色谱柱，水样直接过滤处理法。结果：测定波长270nm，流量0．9ml/min，测定亚硝酸盐的线性范围为0．0－20．0μg/ml，精密度为3．9％，平均回收率为99．9％，检测限为0．001μg/ml，结论：本法可用于生活饮用水，纯净水及矿泉水中微量亚硝酸盐的测定。     

尿中锑的氢化物发生-原子吸收光谱分析法的研究

目的建立氢化物发生-原子吸收光谱法测定尿中锑的方法。方法利用尿样中锑与硼氢化钠反应生成气态锑化氢分子,在火焰加热下,锑化氢分子解离出锑原子,用原子吸收光谱仪测定锑的含量。采用L16（4^4）正交实验设计方法选择最佳实验条件。结果该法在0～16μg／L范围内,直线回归相关系数测定为0．9998,检测限为0．056μg／L,相对标准偏差为2．94％～7．55％,加标回收率为96．06％～98．75％。结论该方法准确、灵敏、精确度高,而且简单、快速、实用、值得推广。     

ICP-MS测定食品中多种金属元素

目的：建立ICP－MS同时测定食品中多种金属元素的方法。方法：用ICP－MS对食品中Pb、As、Cu、Zn、Cd、Cr、Se、Ni、Mn、Fe等10种金属元素同时测定。结果：各元素在0．5ng/L-1.0mg/L范围内呈良好线性关系，检出限位（0．01μg/L-0.39μg/L），相对标准差为0．23％－4．59％，准确度高。结论：该方法准确、快速、灵敏，适用于食品中多种微量元素的测定。     

高效液相色谱法测定环境水中的酚类化合物

目的：建立固相萃取－高效液相色谱测定环境水中酚类化合物的分析方法。方法：研究13种酚类化合物在C18柱上的色谱行为，优化固相萃取条件和HPLC分离和测定条件，对其中10种酚进行定量分析。结果：待测物的线性范围为：0．1－5μg/L；相关系数0．999以上；方法的日内和日间相对标准偏差分别为1．1％－4．2％和3．9％－13．7％。检出限为0．01－0．04μg/L。用该方法对生活污水、医院污水、江水、河水进行测定，样品中酚类化合物的加标回收率范围为80．0％－114．3％；样品测定结果相对标准偏差在0．6％－9．9％范围内，符合卫生检验的要求。结论：本方法简便、准确、灵敏度高，对水样中酚类化合物的检测具有实用价值。     

双道原子荧光法同时测定保健食品中的砷和汞

目的：测定保健食品中砷和汞的含量。方法：采用硝酸—高氯酸处理样品，以氢化物发生一原子荧光光谱法测定。结果：方法的检出限为砷0．1μg/L，汞为0．02μg/L，在0～100．0μg/L范围内砷的线性相关系数为0．9996，在0～50．0μg/L范围内汞的线性相关系数为0．9995，样品加标回收率分别为砷90．2％～100．8％，汞88．2％～104．3％。结论：本方法值得推广应用。     

水中苯酚、苯二酚和苯三酚的高效液相色谱分析方法的研究

目的：建立水环境中苯酚，苯二酚和苯三酚的高效相色谱分析方法。方法：应用固相萃取（SPE）技术处理样品，反相高效液相色谱法（RP－HPLC）测定酚类化合物。结果：苯酚分析选择波长270nm，流量0.5ml/min，测定苯酚线性范围为0.1-10.0μgf/L，其精密度为0．012－0．057，准确度98．3％－106％（回收率），检测限为0．5μg/L，从而建立起快速测试水中苯酚的分析方法，同时对间苯二酚，邻苯二酚，对苯二酚，苯三酚的测定的检测限分别为0．1，0．13，0．11，0．14μg/L，结论：高效液体上色谱法测定酚类化合物具有准确度高，灵敏度高，选择性好，操作简便快速的优点。     

石墨炉原子吸收法测定血锰与人群血锰情况的研究

目的：建立石墨炉原子吸收测定血锰的方法，并以此方法进行本地区正常人群血锰本底调查。方法：①以氯化钯-Triton X-100溶液作基体改进剂，进行了石墨炉原子吸收分光光度法测定血锰探讨，建立石墨炉原子吸收测定血锰的方法；②抽样采集本区正常人群血样，采用石墨炉原子吸收测定血锰浓度。结果：①建立的方法灵敏度b=0．0884A／(μg/L)，回归方程：A=0．0884C 0．1512(r=0．9992)，检出限CL=0．27(μg/L)，检出限的扩展不确定度U95=0．14μg/L(Veff=9)，样品分析的相对偏差在4．3％-7．1％之间，回收率在95．7％．105．9％之间；②本区正常人群血锰最高值18．17μg/L，最低值0．14μg/L，几何均值为3．69μg/L，标准差为2．07μg/L。结论：建立的石墨炉原子吸收测定血锰的方法灵敏度高，快速简便，调查得本地区正常人群血锰本底为3．69μg/L。     

同时测定保健食品中微量铅和汞的方法研究

目的：建立一种快速消解并同时测定保健食品中微量铅和汞的方法。方法：采用微波消解样品，氢化物发生原子吸收光谱法同时测定保健食品中的微量铅和汞。结果：方法简便、快速、准确，灵敏度高，方法检出限铅和汞分别为0．10μg/L、0．35μg/L，平均加收率铅和汞分别为94．2％、103．9％，对铅含量为10．0μg/L，汞含量为10．0μg/L的样品连续测定8次的相对标准偏差分别为2．29％、3．61％。结论：保健食品中的微量铅和汞可以用氢化物原子吸收法同时测定。     

作业场所空气中铅的微分电位溶出测定方法的研究

用微孔滤膜采集空气中铅,然后溶解于稀硝酸中,将含有铅离子的溶液用微分电位溶出法测定,该方法的最低检测浓度为0.25μg/L,测定范围0－300μg/L,相关系数r=0.9992,相对标准偏差为0．6－2．3％,回收率为95．6－104．2％,平均采样效率为97．2％。本方法可较好地应用于作业场所空气中铅的测定。     

珠海市0～6岁儿童血铅水平的流行病学调查

目的：了解珠海市0－6岁儿童血铅水平及影响因素。方法：采用严格质量控制的流行病学研究方法。于2000年1－7月对珠海地区、市区、农村、海岛、540例0－6岁儿童进行血铅水平测定及危险因素问卷调查。结果：540名儿童血铅水平平均数为182．08μg/L，（1μg/L=0.00483μg/L）。其中血铅≥100μg/L者占77．6％，市区和农村儿童血铅水平显著高于海岛（P＜0．05）。结论：目前珠海地区儿童铅中毒流行率已较高，应该引起高度重视。     

原子荧光光谱法同时测定涉水管材中锑和锡

目的:建立氢化物发生—原子荧光光谱法(AFS)同时测定涉水管材中锑和锡的方法。方法:优化仪器条件,比较不同还原剂效果,利用AFS法同时测定涉水管材中锑和锡。结果:采用本方法测定,锡的线性范围为0μg/L～10μg/L,γ=0.9992,DL=0.8507μg/L,回收率为102%,RSD为3.28%;锑的线性范围为0μg/L～10μg/L,γ=0.9993,DL=0.0424μg/L,回收率为95%,精密度(RSD%)为2.70%。结论:测定方法简单快捷,省时省力省试剂,结果准确,满足测定要求,值得在相关行业中推广。