固相萃取-三重串联四级杆气相色谱-质谱联用法测定蔬菜中57种农药残留

目的建立蔬菜中57种农药残留的固相萃取-三重串联四级杆气相色谱-质谱联用分析方法。方法称取经粉碎匀浆后样品加乙腈超声提取,低温冷冻离心10 min,取上清液于45℃水浴氮吹近干,过CARB/NH2基固相萃取小柱(SPE)净化,50℃水浴氮吹尽干,正己烷定容后,采用固相萃取-三重串联四级杆气相色谱-质谱联用法在多反应监测模式(MRM)下测定,外标法定量。结果不同蔬菜的加标回收率为70.4%~112.3%,方法的检出限为0.15μg/kg~5.28μg/kg,相对标准偏差均12%,各农药组分在0.02μg/ml~20μg/ml时线性关系良好,相关系数均0.99。结论该方法简便、快速、重现性好,适用于蔬菜中有机磷、氨基甲酸酯、有机氯、拟除虫菊酯和杀菌剂5大类57种农药同时测定,同时也可以推广到茶叶、水果中农药残留的测定。     

饮用水中多种有机磷农药残留的气相色谱-三重四极杆质谱测定法

目的建立一种同时测定饮用水中7种有机磷农药残留量的气相色谱-三重四极杆质谱（GC-MS/MS）方法。方法采用液-液萃取方法,用二氯甲烷对水样中7种有机磷农药进行提取,无水硫酸钠脱水,滤液在40℃水浴中旋转蒸发近干,用二氯甲烷定容,GC-MS/MS测定,外标法定量。结果 7种有机磷农药在21 min内分离,在0.01-10 mg/L范围内相关系数r2均在0.99以上,在0.05、0.25和0.45 mg/L 3个水平加标回收率在78.9%-99.3%之间,相对标准偏差均小于10%,检出限为0.02-0.06μg/L。结论该方法操作简单,准确度和精密度高,消除了其他有机磷农药的干扰,避免假阳性的出现,适用于饮用水中7种有机磷农药残留量的检测和确证。     

蔬菜中有机磷农药残留的毛细管气相色谱测定法

目的建立蔬菜中有机磷农药残留的毛细管柱气相色谱的测定方法。方法用丙酮提取样品,采用OV-1701弹性石英毛细管柱程序升温气相色谱法测定。结果该方法应用于测定蔬菜中12种有机磷农药残留量均有较宽的线性范围(0.05～5μg/ml)和较好的线性相关(r=0.9958～0.9996),重现性较好(RSD=2.2%～11.8%),检出限为0.003～0.01μg/ml。结论该方法准确、快速,灵敏度高。     

气相色谱法测定蔬菜中7种有机磷农药残留

目的：建立毛细管柱气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留的分析方法.方法：蔬菜经均质,用乙腈提取,盐析,50℃氮吹,丙酮溶解定容,采用DB-5毛细管柱和火焰光度检测器测定,一次进行7种有机磷农药残留检测.结果：样品加标回收率在94%～106%之间,相对标准偏差在2.7%～5.7%之间,检出限在0.023～0.047 mg/kg之间.结论：实验结果表明,该方法简便、快速、灵敏、准确,各项技术指标满足蔬菜中7种有机磷农药残留检测要求.     

食品卫生

沈阳市零售肉类大肠埃希菌与沙门菌污染调查；沈阳市零售肉类中弯曲杆菌污染状况调查；凝胶柱净化-高效液相色谱检测食品中的苏丹红；气相色谱-质谱法同时测定番茄制品中拟除虫菊醋类农药残留；凝胶渗透色谱净化-气相色谱分离同时测定糙米中50种有机磷农药残留；牛乳中多种有机磷农药残留的双毛细管气相色谱测定法.[编者按]     

蔬菜、水果中有机磷农药多残留同时测定的气相色谱法研究

目的:建立同时测定蔬菜、水果中多种有机磷农药残留的气相色谱分析方法。方法:蔬菜、水果匀浆后经混合溶剂提取,固相萃取柱净化,气相色谱FPD检测。结果:该方法各种有机磷农药的相关系数r均在0.99以上,平均回收率为60.6%~108.9%,相对标准偏差RSD为4.57%~19.8%,最小检出量为1~50 ng。结论:该方法提取完全,净化彻底,定量准确,操作简便,满足多种有机磷农药残留的同时测定。     

GC-MS检测蔬菜有机磷农药残留的效果分析

目的:用比较法对气相色谱-质谱法检测蔬菜农药残留的效果进行综合分析。方法:用气相色谱-质谱法对已知的5种农药标准品连续稀释计算出检出限,并随机抽取本地菜农种植的四种蔬菜进行农药残留量检测。同时用气相色谱法同步进行比较试验。结果:两种方法比较,气相色谱-质谱法具有更高的灵敏度和准确度,差异有统计学意义(P<0.05)。对蔬菜残留农药的检测结果表明GC-MS在蔬菜农残检测中具有更广泛的用途。结论:GC-MS在检测蔬菜农药残留方面具有更好的效果。     

2004年～2006年陕西省蔬菜中有机磷农药残留状况调查

目的：了解陕西地区蔬菜中有机磷农药残留情况.方法：2004年9月至2006年12月随机抽样检查全省6个市县各大农贸市场及超市以及个别蔬菜地的蔬菜.采用气相色谱仪法和气相色谱-质谱仪法对14种蔬菜中12种有机磷农药残留量进行测定.结果：3年共采集蔬菜样品635份.其中2004年采集142份,有机磷农药总检出率12.0%,超标率10.6%.2005年采集246份,有机磷农药总检出率21.1%,超标率17.5%.2006年采集247份,有机磷农药总检出率41.3%,超标率30.4%.结论：结果表明陕西地区蔬菜中有机磷农药残留状况逐渐加重的趋势值得注意.     

蔬菜水果中有机磷和氨基甲酸酯气相色谱-质谱选择离子测定

目的:建立一种测定蔬菜水果中有机磷和氨基甲酸酯农药残留的气相色谱质谱方法。方法:采用乙腈超声提取蔬菜水果中有机磷和氨基甲酸酯农药,80℃水浴氮气吹至近干,以丙酮溶解,以自制弗罗里硅土、活性炭、氧化铝柱净化,以气相色谱-质谱选择离子监测方式分析检测12种有机磷和4种氨基甲酸酯农药残留。结果:所有16种农药均在14 min内流出,分离良好,农药标准的线性范围在0.01~15μg/ml,相关系数r均在0.99以上,低、高二种浓度加标回收率均在65.3%~108.2%之间,相对标准偏差均小于20%,方法最低检出限在0.002~0.15μg/ml(S/N=3)。结论:方法适合于蔬菜和水果中有机磷和氨基甲酸酯农药的测定。     

GC-MS法确证蔬菜中百菌清等多种农药残留

目的：利用气相色谱-质谱（GC-MS）法，对蔬菜中氯氰菊酯等8种菊酯类杀虫剂、百菌清等2种取代苯类杀菌剂共10种农药残留同时确证的方法进行研究。方法：建立了DB-XLB毛细柱同时确证10种农药残留的分析条件。蔬菜样品用丙酮-石油醚提取，其上清液经弗罗里硅土净化柱净化，浓缩后进行GC-MS测定。结果：该方法的检出限为0．008-0．4mg／kg，分析了番茄、黄瓜等12种30个蔬菜样品，确证结果准确可靠。结论：本研究的GC-MS法可以满足这10种农药国家标准RML的要求。     

气相色谱法测定水中7种有机磷农药

目的:建立饮用水中7种有机磷农药的检测方法。方法:水中微量有机磷农药经二氯甲烷萃取,用无水硫酸钠脱水,定量注入色谱仪(FPD)可定量测定敌敌畏,内吸磷,乐果,甲基对硫磷,马拉硫磷,毒死蜱和对硫磷。结果:在所建立的条件下平均回收率在86%~110%之间,相对标准差(RSD)为1.97%~4.72%,检测限为0.001~0.0042 mg/L。结论:所建立的分析方法简便、快速、准确,可同时测定7种有机磷农药。     

塑料成品及其稳定剂中三甲基氯化锡的气相色谱-质谱联用测定法

目的　建立塑料稳定剂及塑料成品中三甲基氯化锡的测定方法。方法　按照有关检测方法的研制规范的要求,研究了色谱条件的选择、样品的处理方法、回收率试验、萃取效率试验、方法的线性范围及检出限、方法的精密度等指标。结果　采用HP -5MS弹性毛细管石英柱(3 0m×0 .3 2mm×0 .2 5 μm)能将三甲基氯化锡和其他可能共存的有机锡完全分离。三甲基氯化锡含量在0 .0 5～2 40mg/kg范围内呈线性关系,相关系数为0 .9987,方法的最低检出浓度为0 .0 5mg/kg。对浓度为0 .4、4.0、40 .0 μg/ml配制样,方法的相对标准偏差(RSD )为4.0 %～8.2 %。方法的回收率为90 .5 %～97.5 %。塑料成品的萃取效率可达到90 %以上,样品在密封容器内至少可保存14d。结论　该方法各项指标均达到有关检测方法的研制规范的要求,适用于塑料稳定剂及塑料成品中三甲基氯化锡的检测     

不同分析技术测定调味品中3-氯-1,2-丙二醇的应用研究

目的比较国际公认的稳定性同位素稀释质谱技术(内标法)和外标法,对检测调味品中3 -氯-1, 2 -丙二醇(3-MCPD)的差异;和硅藻土柱层析分离技术与SPE小柱分离技术,在萃取净化调味品中3 -MCPD的效果。方法应用气相色谱-质谱测试技术,选择离子储存(SIS)模式。结果①在检出3-MCPD的12份样品中,内标法的总体测定结果高于外标法[0 172±0 122(内标法)、0 122±0 062(外标法) ],但结果无显著性差异(P>0 05)。②硅藻土层析柱萃取净化调味品中3-MCPD,洗脱液的色素和杂质含量均小于SPE小柱。结论硅藻土柱层析分离调味品中3-MCPD的效果优于SPE小柱,稳定性同位素内标法的应用,进一步提高了方法的精密度和准确度。     

上海市金山区地表水中挥发性有机物检测结果分析

目的了解上海市金山区地表水中挥发性有机物的污染状况,为上海市郊区地表水污染防治提供依据。方法采用吹扫捕集-气相色谱质谱联用法检测地表水中的28种挥发性有机物,并采用相关系数、聚类分析等方法对检测结果进行分析。结果在18个采样点中,共检出了丁酮、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸甲酯、二甲苯、甲苯、苯、1,2-二氯乙烷、1,4-二氯苯、丙酮、二硫化碳等12种VOCs。检出率较高的有机污染物有丁酮、四氢呋喃和二氯甲烷。丁酮与二氯甲烷在0. 05显著水平上有一定的相关性,四氢呋喃和1,2二氯乙烷在0. 01显著水平上相关性较好。2014年9月对样点的聚类分析显示了2个明显的组,2014年12月对样点的聚类分析也将采样点聚类为2个组。2015年2月对样点的聚类分析得到了与2014年12月相同的聚类结果。结论除二氯甲烷最大检出值为47. 87μg/L超标外其余均处于标准限值以下。VOCs的浓度水平具有一定的时间序列分布特征,浓度水平符合从丰水期到枯水期的逐步递减过程。     

糖尿病合并代谢综合征患者血清脂联素与游离脂肪酸组成关系研究

目的研究糖尿病合并代谢综合征(MS)患者血清脂联素与游离脂肪酸(FFA)组成关系。方法用气相色谱/质谱联用法测定77例糖尿病患者、56例糖尿病高危者与43例正常对照组血FFA成分水平。结果糖尿病合并MS患者血清脂联素明显低于正常对照组(P<0.01)。糖尿病合并MS组、糖尿病无MS组与正常对照组相比不饱和脂肪酸(亚油酸、油酸、花生四烯酸、二十二碳六烯酸)升高(P<0.01),并表现为总脂肪酸、多不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸/总脂肪酸明显升高(P<0.01~P<0.05)。糖尿病亚组间游离脂肪酸差异无统计学意义(P>0.05)。血清脂联素与体重指数、腰围、甘油三酯呈负相关(r=-0.19,-0.19,-0.23,P<0.01),与高密度脂蛋白胆固醇呈正相关(r=0.31,P<0.01);总脂肪酸、多不饱和脂肪酸与体重指数、空腹血糖、甘油三酯、平均血压呈正相关(P<0.01~P<0.05)。血清脂联素与总脂肪酸、多不饱和脂肪酸无相关性(P>0.05)。结论糖尿病患者合并代谢综合征中存在脂联素、游离脂肪酸代谢紊乱。n6系多不饱和脂肪酸升高可能在糖尿病及合并代谢综合征患者发病中起重要作用。     

MSPD-GC-MS同时测定酱油及调味液中多组分氯丙醇

目的：建立一种快速测定酱油及调味液中多组分氯丙醇的GC-MS测定方法。方法：在样品中加入两种稳定性氘代同位素内标后，样品经过基质固相分散萃取（MSPD）提取与净化，用全扫描定性，选择离子（SIM）定量。结果：各个氯丙醇在进样量在20～400Pg范围内线性良好（r〉0．999），3-氯-1，2-丙二醇（3-MCPD）、1，3-二氯丙醇（1，3-DCP）和2，3-二氯丙醇（2，3-DCP）的定量限分别为0．003、0．005和0．005mg／kg；2种浓度水平下加标重复测定6次，回收率为95％-120％，精密度〈10％。结论：方法具有较高的灵敏度、准确度、精密度和特异性，满足了样品中痕量氯丙醇的分析要求。     

水中14种挥发性有机污染物的吹扫捕集气相色谱质谱联用测定法

目的建立吹扫捕集气相色谱质谱联用法测定水中14种挥发性有机物的方法。方法采用吹扫捕集方法对样品进行吹脱,吸附,烘烤,吹扫后,用气相色谱质谱联用仪进行定性定量测定。结果利用吹扫捕集气相色谱质谱联用法测定水中14中挥发性有机物,最低检出限0.002～0.01μg/L,回收率97.9%～106.3%,相关系数均大于0.998,相对标准偏差2.26%～9.09%。结论该方法能同时分离水中14中挥发性有机物,线性良好,具有操作简便,快捷,灵敏度高等优点。     

代谢综合征患者血清游离脂肪酸成分特征的研究

目的研究代谢综合征（MS）及高危患者血清游离脂肪酸（FFA）成分特征及与其他糖脂代谢参数间关系.方法用气相色谱-质谱（GC-MS）联用法测定159名MS及MS高危患者与43例正常对照者血清游离脂肪酸成分水平.结果MS患者不饱和脂肪酸（C18：2、C18：1、C20：4、C22：6、C20：3）高于正常对照组,C18：2、C20：3有统计学意义（P＜0.01）;不饱和脂肪酸/总脂肪酸（UFA/TFA）、多不饱和脂肪酸/总脂肪酸（PUFA/TFA）、多不饱和脂肪酸/饱和脂肪酸（PUFA/SFA）高于正常对照组（P＜0.01）;SFA（C16：0、C18：0）和SFA/TFA低于正常对照组（P＜0.01）.MS组与MS高危组相比,FFA各指标无统计学意义（P＞0.05）.研究对象血糖与UFA/TFA、PUFA/TFA、PUFA/SFA呈显著正相关（r=0.229,0.204,0.230,P＜0.01）,血糖与SFA/TFA呈显著负相关（r=-0.229,P＜0.01）.结论MS及MS高危患者中存在游离脂肪酸代谢紊乱.n6系多不饱和脂肪酸升高,可能在MS发病中起重要作用.     

原子荧光光度计和电感耦合等离子体质谱仪在面粉总砷测量中的对比研究

目的 通过对面粉中总砷的测量,探讨电感耦合等离子体质谱法作为非国标法检测食品中总砷含量的可行性.方法 使用原子荧光光度计和电感耦合等离子体质谱仪对9对面粉平行样品中的总砷进行检测.结果 样品检测结果经配对t检验(t=0.515,P=0.621),差异无统计学意义.结论 电感耦合等离子体质谱仪检测结果能达到相关要求,同时方便快速,可以代替国标法-原子荧光光度法进行食品中总砷的检测.     

透析液中的K、Na、Ca、Mg含量的测定——原子吸收光谱法的研究

介绍了原子吸收光谱法测定透析液中阳离子(K、Na、Ca、Mg)含量的方法。通过有效控制透析液的实验室配制环节,选择合适的透析液稀释比例,优化原子吸收光谱法的测量条件,实现了对透析液溶质浓度的准确检测;并与现有的仲裁方法(EDTA滴定法测定Ca、Mg)进行比对,补充了与透析液相关的国际标准及我国医药行业标准中关于阳离子测定的检测方法。