微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅和镉

[目的]建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱测定土壤中铅和镉的分析方法。[方法]土壤样品研磨过100目筛,用硝酸-氢氟酸-过氧化氢混合消解液微波消解后,石墨炉原子吸收光谱测定。[结果]铅浓度为5.0~40.0μg/L、镉浓度为0.20~2.00μg/L时,石墨炉原子吸收光谱测定土壤中铅和镉的方法线性良好,相关系数均为0.9999。铅和镉的方法定量检出限分别为5.0、0.040mg/kg。加标回收率为90.0%~110.0%,相对标准偏差为4.1%~6.9%,标样的测定结果在不确定度范围内。[结论]该方法简便、快速,基体干扰少,结果准确,适用于土壤中铅、镉含量的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定河水中铅的条件选择研究

目的研究不同基体改进剂对石墨炉原子吸收光谱法测定水中铅的影响,选择最合适的基体改进剂,改进检测方法,并对秦淮河水中的铅进行检测。方法考察4种基体改进剂用石墨炉原子吸收光谱法测定水中铅的效果。优化了基体改进剂的组合方式以及本法的灰化温度、原子化温度。结果硝酸钯-硝酸镁有效地消除了基体组分带来的干扰,把被测元素的损失降至最低。最佳灰化温度为1 000℃,原子化温度为1 900℃。该方法在浓度为1.25μg/L~80.00μg/L时,线性关系良好,线性相关系数(r)为0.999 9,检出限为0.60μg/L,相对标准偏差(RSD)为2.64%~5.55%,样品的加标回收率为90.2%~108.3%。结论以硝酸钯-硝酸镁为基体改进剂能有效降低石墨炉原子吸收光谱法测定地表水中铅的基体干扰,该法具有很好的精密度和准确度,可用于实际水样的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿中铅浓度研究

目的建立直接测定尿中铅浓度的石墨炉原子吸收光谱法。方法用5 g/L的磷酸二氢铵作为基体改进剂,采用塞曼扣除背景,石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿液中铅的浓度。结果该方法线性范围0～50μg/L,相关系数0.999 0,检出限0.84μg/L,回收率90.0%～98.9%。结论该法背景干扰低,稳定性好,测定结果准确可靠,方法简单,适合大批量样品的检测。     

尿中锰的直接稀释-石墨炉原子吸收光谱测定法及其不确定度分析

目的建立一种石墨炉原子吸收光谱法测定尿锰的方法,并分析其不确定度的来源。方法尿样用超纯水直接稀释后采用石墨炉原子吸收光谱法进行测定,并且依据JJF 1059-1999评定实验结果的不确定的来源。结果尿锰浓度在0~4.0μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数r=0.999 0;方法检出限为0.08μg/L,样品加标回收率为98.1%~98.5%;相对标准偏差(RSD)为1.6%~2.9%。尿锰浓度为15.51μg/L的样品,其扩展不确定度为1.30μg/L(k=2)。结论该方法操作简便、快速、准确,避免了杂质引入干扰测定,满足生物材料中有害物质测定规范要求,可用于实验室尿锰的测定。石墨炉原子吸收光谱法测定尿锰的不确定度主要来源于绘制标准曲线和样品定量,标准溶液的配制和样品的稀释等其他几种来源对合成不确定度均有一定的贡献。     

石墨炉原子吸收光谱法测定猪肉中铅的含量

目的建立石墨炉原子吸收光谱法测定猪肉中铅含量的方法,以石墨炉测定猪肉中重金属铅含量为目标,考察灰化温度、原子化温度等对测定结果的影响。方法实验中以磷酸二氢铵为基体改进剂,微波消解法对样品进行前处理,并优化灰化温度和原子化温度编辑石墨炉升温程序,建立石墨炉原子吸收光谱法测定猪肉中铅含量的方法。结果通过实验条件优化,最佳灰化温度为800℃,最佳原子化温度为1 300℃。铅浓度在0~15μg/L范围内线性关系良好,标准曲线的回归方程为y=0.020 3x+0.010 7,相关系数为0.999 9。特征浓度为0.22μg/L,检出限为0.062μg/L,精密度(RSD)为1.9%(n=7),加标回收率为98.4%。结论石墨炉原子吸收光谱法具有操作简便、灵敏度及回收率高等特点,能够准确、可靠地测定猪肉中铅的含量。     

尿液基质效应对尿铅含量检测的影响

目的探讨尿液不同基质对尿铅含量检测的影响。方法将尿铅样品按浓度分成3个区间,低浓度(100μg/L)、中浓度(100~1000μg/L)和高浓度(≥1000μg/L),采用不同稀释方法处理样品后,用石墨炉原子吸收光谱法进行测定。结果尿液样品稀释倍数大于10倍时,尿液基质改变使得尿铅测定结果明显低于实际浓度;不同稀释方法对尿铅检测结果影响很大,加入正常人尿样稀释处理后,尿铅检测回收率最好(95.5%~101.8%)。结论加入正常人尿样对尿液样品进行稀释处理,可最大程度地减少基质效应对尿铅检测的影响。     

石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜中钼

目的:建立石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜中钼的方法。方法:采用灰化法对样品进行前处理,应用石墨炉原子吸收测定钼含量。结果:钼浓度在0μg/L~45μg/L范围内具有良好的线性关系,r=0.9999;方法的检出限为3.7μg/L,相对标准偏差为4.87%~5.65%,方法回收率在91%~104%。结论:方法精密准确,快捷灵敏,便于推广。     

水浴浸提-石墨炉原子吸收光谱法测定酸奶中总铬含量

目的建立一种测定酸奶中总铬含量的方法。方法样品经硝酸水浴浸提后,采用石墨炉原子吸收光谱法测定市售酸奶样品中总铬含量。结果在铬含量为0.5~5.0μg/L浓度范围,具有良好的线性关系,标准曲线相关系数r=0.999 7,最低检出浓度0.105 4μg/L;以取样量1.0 g,定容至20 m L计算,方法检出限为0.002 1 mg/kg,加标回收率为90%~110%,精密度RSD为2.5%~3.9%。结论采用水浴浸提法进行样品前处理,建立水浴浸提-石墨炉原子吸收光谱法可用于测定酸奶中的总铬含量。     

石墨炉原子吸收光谱法测定蜂胶中微量铅

探讨了石墨炉原子吸收光谱法测定铅时的最佳仪器工作条件,建立了蜂胶中微量铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法。在优化的仪器工作条件下,测定铅的检出限为0.94μg/L,线性范围0.94～100μg/L,相对标准偏差为3.1%,回收率为95%～106%。应用于蜂胶实际样品中微量铅的测定,结果满意。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定血和尿中的铅和镉

目的建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定血和尿中铅和镉含量的方法,为临床铅镉中毒提供诊疗依据。方法取0.50 ml血液和尿液,在HNO3/H2O2消解剂中微波消解5 min,然后以硫酸铵-磷酸二氢铵混合溶液为基体改进剂,采用石墨炉原子吸收光谱法对消解液中的铅镉含量进行测定。结果铅、镉在分别在0.0~160μg/L和0.0~16.0μg/L范围内线性良好(相关系数分别为铅0.9993,镉0.9987),方法检出限(3 s/b)分别为0.36μg/L和3.24μg/L。加标回收率在97.8%~103.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.76%~6.81%之间。结论该方法快速灵敏,精密度和准确度均符合要求,可为临床诊断铅镉中毒提供一个简便准确的检测方法。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜水果中铅、镉、镍、铬含量的探讨

目的建立使用微波消解样品,石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜和水果中铅、镉、镍、铬的方法。方法样品加8 ml硝酸,预消化1 h左右,再经微波消解,并优化灰化原子化温度,以氯化钯-磷酸二氢铵混合溶液为基体改进剂测定铅、镉、镍含量,铬检测不加基改,用石墨炉原子吸收光谱法测定。结果铅、镉、镍、铬的线性范围分别在0~50μg/L、0~4μg/L、0~40μg/L、0~16μg/L,方法检出限分别为0.413μg/L、0.043μg/L、0.154μg/L和0.130μg/L。铅、镉、镍、铬标准曲线相关系数分别为0.9958、0.9973、0.9984和0.9992,相对标准偏差为0.85%~3.87%,样品加标回收率为91.5%-101.8%。结论该方法精密度高,样品加标回收率好,可作为检测蔬菜水果中铅、镉、镍、铬含量快捷、可靠的方法。     

石墨炉原子吸收法直接测定尿液样品中铅的浓度探讨

目的探讨石墨炉原子吸收法在尿液铅浓度测定中的应用情况及注意事项。方法以0.66g/L氯化钯（优级纯）为基体改进剂,利用氘灯扣除背景,使用石墨炉原子吸收光谱法直接检测尿液铅浓度。结果石墨炉原子吸收法线性范围为2-120μg/L,其相关系数为0.9990、检出限为2.0μg/L。结论石墨炉原子吸收法中背景对结果的干扰非常小,稳定性好,检测结果准确,操作简单,尤其适合大批量样液的检测,值得推广使用。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定工作场所空气中铬及其化合物含量

目的探讨采用微波消解石墨炉原子吸收测定工作场所空气中铬及其化合物含量的检测方法。方法对微孔滤膜采集样品进行微波消解处理,取20μL消解液进样,选择灰化温度为1 300℃,原子化温度为2 500℃石墨炉原子吸收光谱法测定其中铬的含量。结果本方法的最低检出质量浓度为2.7×10-4 mg/m3;相对标准偏差(n=6)在0.70%~1.80%之间,1μg/L~5μg/L添加范围内加标回收率在96.00%~104.00%之间。结论采用本方法检测工作场所空气中铬含量,方法快速,结果准确,灵敏度高。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅和镉的方法研究

目的探讨微波消解-石墨炉原子吸收光谱测定土壤中铅和镉的方法。方法土壤样品研磨过100目筛,用硝酸-氢氟酸-盐酸混合消解液微波消解后,用石墨炉原子吸收光谱测定土壤中的铅和镉。结果铅浓度在5.0~40.0μg/L范围内呈良好线性关系,回归方程为y=0.008 51x+0.017 3,相关系数r=0.999 6;镉浓度在0.50~4.00μg/L范围内呈良好线性关系,回归方程为y=0.105 51x+0.006 9,相关系数r=0.999 1。铅的定量限为0.600 mg/kg,检出限为0.200 mg/kg;镉的定量限为0.060 mg/kg,检出限为0.020 mg/kg。铅加标回收率为91.0%~102.0%,相对标准偏差为3.7%~5.2%;镉加标回收率为90.0%~101.0%,相对标准偏差为3.4%~5.4%。结论该方法简便、快速,基体干扰少,结果准确,适用于土壤中铅、镉含量的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅浓度的标准分析方法的改进

目的用改良标准加入法替代标准曲线法对石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅浓度的标准方法进行改进。方法全血样品经5%硝酸溶液处理,用石墨炉原子吸收法测定,改良标准加入法(以第1待测血样的基体为默认基体,绘制标准校正曲线并测定后续样品)进行定量。结果该方法在0~60μg/L范围内,回归方程为Y=0.005 2 X+0.008 5,r=0.999 1,最低检出浓度为1.20μg/L,批内精密度相对标准偏差为1.30%~3.85%,批间精密度相对标准偏差为0.67%~6.42%,加标回收率为94.01%~98.42%。结论该方法以待测血样基体为默认基体,用改良标准加入法测定,免除了标准工作曲线法中不能完全消除基体血液中本底铅所带来的干扰以及传统标准加入法每样一标准校正曲线的困扰。该方法简便快速,成本低、干扰少。     

胶体钯化学改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅

目的 建立胶体钯化学改进剂用于石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅的方法。方法 血样经5%(V/V)硝酸沉淀蛋白质后,以胶体钯作为化学改进剂,石墨炉原子吸收光谱法直接测定。结果 方法的相关系数大于0.999,检出限为0.6μg/L,样品加标的回收率为96.0%～100.7%,相对标准偏差<2%。对标准物质进行分析,测定结果在证书值范围内。结论 该方法准确、灵敏、简便,可以满足血中铅的测定     

全血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定法

目的探讨用石墨炉原子吸收光谱法测定全血中铅的方法。方法用混合基体改进剂[5.0g/LNH4H2PO4 1.0g/LTritonx-100 2.0ml/LHNO3]稀释样品,采用Zeeman石墨炉原子吸收光谱仪,全自动进样方法进行测定。结果方法的线性范围为0～40μg/L,相关系数为0.9982,RSD为5.5%～12.2%,回收率为90%～106%,方法的检出限为1.1μg/L。结论此方法具有结果准确可靠、方法简便快速、样品不需消化、污染小等优点,可适用于血铅的测定。     

土壤中铅的全自动石墨消解-石墨炉原子吸收标准加入测定法

目的建立土壤中铅的全自动石墨消解-石墨炉原子吸收标准加入测定法。方法土壤样品经全自动石墨消解处理后,以5μl硝酸钯作为化学改进剂,以900℃灰化25 s,以2 200℃原子化5 s,采用石墨炉原子吸收标准加入法测定土壤中铅浓度。结果在10.0~100.0μg/L的线性范围内,所得铅的回归方程为y=0.003 13x-0.012 8,r=0.999 8。该方法的检出限为0.6μg/L(即0.1 mg/kg),RSD为1.4%~2.7%,平均加标回收率为85.7%~94.1%。结论该方法准确可靠,是一种自动化程度高、环境友好、适应大规模土壤金属铅的分析方法。     

微波消解石墨炉原子吸收法检测餐巾纸中的铅含量

目的建立微波消解石墨炉原子吸收光谱法检测餐巾纸中铅含量的方法。方法采用微波消解前处理样品,在优化条件下用石墨炉原子吸收光谱法测定铅含量。结果铅浓度在0¹0.00μg/L范围内时线性关系良好,r=0.996 8,相对标准偏差1.6%10.00μg/L范围内时线性关系良好,r=0.996 8,相对标准偏差1.6%².6%,加标回收率为91.6%2.6%,加标回收率为91.6%⁹4.0%,最低检出限为0.25μg/L。结论该方法精密度、准确度较好,适用于餐巾纸中铅含量检测。     

测定血中锰的石墨炉原子吸收光谱法

建立全血中锰的石墨炉原子吸收光谱测定方法。血液样品用0.1%曲拉通稀释20倍后直接用石墨炉原子吸收光谱法测定。该方法测定血中锰,线性范围为0.03~6.00μg/L,相关系数为0.999 6;方法检出限为0.03μg/L;加标回收率为97.0%~104.1%;相对标准偏差为0.9%~2.8%。用该方法测定130名锰矿工人血中锰含量,结果为11.10~53.43μg/L。该方法适用于全血中锰的测定。