吴茱萸多组分含量测定方法的研究

目的：优化吴茱萸药材HPLC含量测定方法。方法：流动相[乙腈-四氢呋喃（25：15）]-0．05％磷酸水溶液（30：70）,流速1min·ml-1,检测波长220nm。结果：昊茱萸内酯,吴茱萸碱,吴茱萸次碱和其它峰分离度良好,吴莱萸内酯回归方程：y=3E-0r7x＋0．007,线性范围：O．1426mg·L-1-10．8556mg·L-1;吴茱萸碱回归方程：y=1E-08x＋0．0008,线性范围：0．0312mg·L-1-10．1872mg·L-1;昊茱萸次碱回归方程：Y=2E-08x＋0．9992;线性范围：0．0192mg·L-1-0．1152mg·L-1。吴茱萸内酯、吴茱萸碱、吴茱萸次碱平均回收率为98．78％、99．58％、99．88％,RDS％分别为1．48％、1．62％、1．24％。结论：该方法稳定,可靠,重现性好。     

反相HPLC法测定吴茱萸碱及吴茱萸次碱的含量

建立了反相高效液相法（ＲＰ－ＨＰＬＣ）测定吴茱萸碱及吴茱萸次碱的定量方法，主要色谱条件为：色谱柱Ｐｈｅｎｏｍｅｎｅｘ－ＯＤＳ；流动相为：水－乙腈－冰乙酸－四氢呋喃（１００：９０：０．２：２）（ｐＨ＝５．０）；流速为１．０ｍｌ／ｍｉｎ；检测波长２５４ｎｍ；线性范围０．０４￣０．２ｎｇ，吴茱萸碱及吴茱萸次碱浓度与峰面积具有良好相关性，ｒ值分别为０．９９９８，０．９９９５，加样回收率分别为９９．２５％，     

离子对色谱法同时测定吴茱萸中的辛弗林、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量

目的建立一种能同时溺4定吴茱萸中辛弗林、吴莱萸碱和吴秉萸次碱含量的离子对色谱方法。方法采用甲醇超声提取方法制备样品。以乙腈一含O．03％十二烷基磺酸钠（SDS）的2％醋酸为流动相,检测波长为260nm。结果辛弗林、吴茱萸碱和吴茱萸次碱都获得了良好的分离效果,其平均回收率分别为101．4％、97．6％和98．5％。RSD分别为3．1％、1．6％和1．3％（n=6）。结论本法适用于吴茱萸药材中辛弗林、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的同时分析,为吴茱萸药材的质量评价提供了更好的技术手段。     

吴茱萸化学成分研究

目的 研究吴茱萸Euodia rutaecarpa干燥果实的化学成分。方法 采用硅胶、Sephadex LH-20等开放柱色谱及半制备HPLC等方法对吴茱萸乙醇提取物进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果 从吴茱萸95%乙醇提取物中分离得到11个化合物,分别鉴定为吴茱萸碱（evodiamine,1）、吴茱萸次碱（rutaecarpine,2）、3-(2′-羟基乙酰基)-吲哚（3-hydroxyacetylindole,3）、N-反式对羟基肉桂酰基-对羟基苯乙胺 [N-(trans-p-coumaroyl)-tyramine,4]、N-顺式对羟基肉桂酰基-对羟基苯乙胺 [N-(cis-p-coumaroyl)-tyramine,5]、白鲜碱（dictamnine,6）、吴茱萸春（evolitrine,7）、6-甲氧基白鲜碱（6-methoxydictamnine,8）、茵芋碱（skimmiamine,9）、7-羟基吴茱萸次碱（7-hydroxyrutaecarpine,10）、阿塔宁I（atanine I,11）。结论 化合物3为首次从该属植物中分离得到;化合物4～11为首次从该植物中分离得到。     

用高效液相色谱测定胃舒中吴茱萸胺和吴茱萸次碱

目的：测定胃舒胶囊中吴茱萸胺和吴茱萸次碱的含量。方法：采用高效液相色谱法(HPLC)测定胃舒胶囊中吴茱萸胺和吴茱萸次碱的含量。使用C18柱，流动相为甲醇一水一磷酸(65：34，9：0.1)，检测波长为225nm。结果：本方法吴茱萸胺和吴茱萸次碱的线性关系良好，它们的平均回收率分别为99.4％和99．0％，RSD分别为2.1％和1．2％。结论：该方法精密度高，分离良好，可用于胃舒胶囊中吴茱萸胺和吴茱萸次碱的质量控制。     

中药吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的HPLC法测定

中药吴茱萸(ＦｒｕｃｔｕｓＥｖｏｄｉａｅ)为芸香料植物吴茱萸Ｅｖｏｄｉａｒｕｔａｅｃａｒｐａ(Ｊｕｓｓ.)Ｂｅｎｔｈ、石虎Ｅｖｏｄｉａｒｕｔａｅｃａｒｐａ(Ｊｕｓｓ.)Ｂｅｎｔｈ.ｖａｒ.ｏｆｆｉｃｉｎａｌｉｓ(Ｄｏｄｅ)Ｈｕａｎｇ或疏毛吴茱萸Ｅｖｏｄｉａｒｕｔａｅｃａｒｐａ(Ｊｕｓｓ.)Ｂｅｎｔｈ.ｖａｒ.ｂｏｄｉｎｉｅｒｉ(Ｄｏｄｅ)Ｈｕａｎｇ的干燥近成熟果实。具散寒止痛、降逆止呕、助阳止泻等功效,用于多种中药制剂中,尤以吴茱萸为主药的吴茱萸汤,临床用于治疗慢性胃炎、消化性溃疡,疗效显著。吴茱萸碱及吴茱萸次碱是吴…     

吴茱萸次碱的母核构像与辣椒素受体有关的药理作用的选择性关系初步研究（英文）

目的吴茱萸碱和吴茱萸次碱是中药吴茱萸中的主要生物碱成分,二者可以通过激活辣椒素受体(TRPV1)释放CGRP达到舒张血管降低血压的作用。本课题研究了吴茱萸次碱的母核构像与辣椒素受体有关的药理作用的选择性关系。方法本研究设计、合成了两个5-脱氧吴茱萸次碱的类似物,并分别测试它们对动脉环和气管环的影响。结果这两个化合物均能产生弱于吴茱萸次碱的舒张血管作用,且它们与吴茱萸次碱一样不能产生任何支气管收缩作用。结论计算机模拟显示这两个化合物有着与吴茱萸次碱类似的近平面结构,而这种近平面的结构可能是它们不能产生支气管收缩作用的原因。实验结果为研究TRPV1亚型,开发新一代以TRPV1为靶点的低副作用的抗高血压药物指出了新的方向。     

HPLC法测定复方风湿搽剂中吴茱萸碱、吴茱萸次碱含量

目的建立复方风湿搽剂中吴茱萸碱、吴茱萸次碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法，色谱柱为C18柱，流动相为乙腈-0．04％辛烷磺酸钠溶液（41：59），流速为1．0mL·min^-1，检测波长为225nm。结果吴茱萸碱进样量在0．068-0．340μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系，相关系数为0．9999；吴莱萸次碱进样量在0．06—0．30μg的范围内与峰面积也呈良好的线性关系，相关系数为0，9997。平均回收率分别为100.49％、98．95％；RSD分别为1．27％，1．01％。结论本方法简便快速，分离度好，结果准确可靠。     

吴茱萸化学成分研究Ⅱ

目的:研究吴茱萸Evodia rutaecarpa[Juss.]Benth.果实的化学成分.方法:采用溶剂法、硅胶柱层析和重结晶等方法进行分离纯化,根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定结构.结果:从吴茱萸中又分离得到8个化合物,分别为:吴茱萸新碱(evodiaxinine,1)、硬脂酸-1-甘油单脂(glycerol 1-octadecanoate,2)、异香草醛(isovaniⅡin,3)、乌苏-12-烯-3-醇(12-ursen-3-ol,4)、槲皮素(quercetin,5)、尿嘧啶(uracil,6)、枸橼酸(citric acid,7)、2-十五烷酮(2-pentadecaone,8).结论:通过UV,IR,ESI-MS,HR-EIMS,1H NMR,13C NMR,1H-1H COSY,HMQC和HMBC分析,化合物1是新化合物,命名为吴茱萸新碱(evodiaxinine).化合物2～7均为首次从该植物中分离得到.     

正交试验设计法优化吴茱萸炮制工艺的实验研究

目的：优化甘草制吴茱萸的炮制工艺参数，为制吴茱萸的炮制工艺提供科学依据。方法：采用HPLC法测定吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量，以两种生物碱总含量为评价指标，采用正交试验设计确定最佳甘草制吴茱萸的炮制工艺。结朵：甘草制吴茱萸的最佳炮制工艺为甘草用量6．25％，干燥温度60％，干燥时间9h。结论：本实验确定制吴茱萸的甘草用量为6．25％，与《上海市中药炮制规范》一致，为甘草制吴茱萸的炮制工艺提供了科学的实验依据，分析方法合理、准确、可靠。     

三种黎药的急性毒性研究

目的:观察辣蓼、薜荔和三叉苦等三种黎药水提物的急性毒性反应。方法:三种黎药水提物对小鼠进行灌胃给药,观察并记录小鼠急性毒性反应和死亡率,采用改良寇氏法测半数致死量LD50。结果:测得辣蓼LD50为128.3g.kg-1(相当于成人一次用量的256.6倍),LD5095%可信限为(111.1～139.7)g.kg-1,10d后存活小鼠体重平均增加22.2%。以最大给药量灌胃薜荔(213.6g.kg-1)和三叉苦(168.0g.kg-1),小鼠无死亡,12d后平均体重分别增加28.3%、28.5%。结论:薜荔和三叉苦口服无毒,而辣蓼毒性很小。     

基于网络药理学的吴茱萸抗肿瘤作用机制研究

目的基于网络药理学研究吴茱萸抗肿瘤的作用机制。方法采用活性成分筛选、靶点预测技术,结合生物信息学手段,预测吴茱萸抗肿瘤的潜在作用靶点,并进行信号通路分析,从而探讨其治疗肿瘤的分子机制。结果吴茱萸在TCMSP数据中搜索得到30个相应成分,同时利用靶点预测技术共筛选出相关靶点123个。同时在疾病基因数据库检索得到21 365个与肿瘤发生、发展有关的已知靶点基因,利用String数据库和Cytoscape软件中的网络拓扑分析共筛选得出关键靶点5个。结论吴茱萸作为中药对肿瘤的作用具有多成分、多靶点、协同作用的特点。     

马莲鞍的化学成分研究

目的：对马莲鞍根75%乙醇提取物的大孔树脂柱60%乙醇洗脱物进行化学成分研究。方法：利用硅胶柱色谱、ODS柱色谱、制备液相等分离手段进行化学成分的分离,再通过核磁共振波谱法确定其化学结构。结果：经分离得到3个化合物均为白色粉末;核磁共振波谱图,确定其为强心苷类化合物,分别为16-O-acetylperiplogenin（1）,periplogenin 3-O-β-D-digitoxoside（2）,digitoxigenin gentiobioside（3）,其中,化合物1为种内首分。结论：本方法对马莲鞍的化学成分研究具有较好的应用价值。能应用于马莲鞍的进一步开发。     

基于动物温度趋向行为学的吴茱萸多组分寒热药性差异研究

目的 阐述热性中药吴茱萸中各组分的寒热药性差异。方法 选用KM小鼠,分别灌胃给予吴茱萸水提液及其不同洗脱部位,考察不同组分对小鼠温度趋向性的影响,并结合小鼠的肝脏ATP酶活力和能量代谢变化,探讨吴茱萸不同组分寒热药性。结果 与空白组比,60%醇洗部位、80%醇洗部位和吴茱萸水提液组小鼠在低温区的停留比例明显增高(P<0.05);水洗组小鼠在高温区的停留比例明显增高(P<0.05),表现出明显的趋热性;水洗组小鼠肝组织钠钾ATPase、镁ATPase活力均显著降低(P<0.05);20%醇洗部位小鼠肝组织钙ATPase活力均显著提高(P<0.05);60%醇洗部位、80%醇洗部位小鼠肝组织钠钾ATPase活力比空白组高,且有显著差异(P<0.05);吴茱萸水提液组钠钾ATPase,钙ATPase较空白组高,且有显著差异(P<0.05)。与空白组比较,吴茱萸水提物组及其20%醇洗部位、60%醇洗部位和80%醇洗部位均增加了小鼠的耗氧量、产热量和能量代谢(P<0.05);吴茱萸水洗脱部位降低了小鼠的耗氧量、产热量和能量代谢(P<0.05)。结论 吴茱萸所表现出的热性,是在寒性组分和热性组分相互作用后药性作用的综合或加和,其中包含了热性组分的热性抵抗寒性组分的寒性过程而最终体现出热性。      

海桐挥发油化学成分GC—MS分析

目的：分析海桐科植物海桐挥发油化学成分组成。方法：采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,用气相色谱-质谱法对其进行定性和定量分析。结果：共分离出55个峰,并且确认了其中45个化合物。其中含量较多的有大根香叶烯D（29．36％）、2-异丙烯-1,3,5-三甲苯（16．54％）及β-蒎烯（5．81％）。结论：采用气相色谱-质谱法分析海桐挥发油的化学组分,为海桐的进一步研究及开发利用提供了科学依据。     

千针万线草挥发油化学成分的研究

目的：研究千针万线草挥发油化学成分。方法：采用气相色谱及气相色谱一质谱法对千针万线草挥发油化学成分进行分析。结果：从千针万线草挥发油中鉴定出75个组分,占挥发油总量的99．03％．     

家蚕幼虫化学成分初步研究简

目的：采用系统预试法对家蚕幼虫可能的化学成分进行预试验,初步探索家蚕幼虫的化学成分。方法：采用圆形滤纸层析预试法和试管预试法对家蚕幼虫的水提取液、95％乙醇提取液、乙醚提取液进行研究,通过多种指示剂和显色剂的显色反应或沉淀反应,对家蚕幼虫可能含有的化学成分进行初步研究。结果：家蚕幼虫含有生物碱类、黄酮类、酚类、内酯及香豆素类、鞣质、氨基酸、蛋白质、有机酸、糖及苷类、挥发油及油脂类成分。结论：初步确定家蚕幼虫含有多种有效成分,为进一步研究家蚕幼虫的生物活性成分及开发利用提供了实验基础。     

GC—MS法分析研究河南蜂胶中化学成分

目的：为进一步研究河南产蜂胶提供参考。方法：采用GC—MS法对河南产蜂胶索氏提取法所得乙醚提取物进行分析。结果：河南蜂胶乙醚提取物含主要成分58个。结论：河南蜂胶乙醚-索氏提取法所得提取物主要是挥发油、脂肪酸及小分子的酚性物质等化合物。     

固相微萃取气相色谱质谱法分析苗药土一枝蒿挥发性成分

目的：分析苗药土一枝蒿中的挥发性成分。方法：采用固相微萃取法提取苗药土一枝蒿中的挥发性成分,并用气相色谱-质谱法对其挥发性成分进行分析。结果：鉴定出72种化学成分,相对含量占总挥发性组分峰面积的97.24％,其中主要化学成分是β-倍半水芹烯（40.227％）、（Z, E）-α-大根叶烯（12.853％）、E -β-法尼烯（11.205％）等。结论：土一枝蒿的挥发性成分主要是萜烯类。     

GC-MS法分析酸枣仁汤及其各单味药的挥发性成分

目的:比较酸枣仁汤及各单味药水蒸气蒸馏物化学成分的差异,从而鉴定出该方经水煎煮后产生的新成分。方法:采用水蒸气蒸馏法制备供试品溶液,运用气相色谱/质谱联用(GC-MS)对复方及各单味药的水蒸气蒸馏物进行成分分析。结果:全方共鉴定出80种化合物,其中共有峰酸枣仁占17种,茯苓4种,知母17种,甘草1种,川芎37种,还发现20种不属于任何一味中药,考虑可能为酸枣仁汤经水煎煮后产生的新成分,且以1-苯基-1-戊酮的含量最高,(S)-1-甲基-4-(5-甲基-1-甲基-4-己烯基)-环己烯次之。结论:酸枣仁汤单煎与合煎水蒸气蒸馏物的化学成分存在显著差异,研究结果为酸枣仁汤及各单味药的GC-MS研究提供了方法学基础,也为探讨酸枣仁汤镇静催眠药效物质基础提供了一定依据。