HPLC法同时测定紫果西番莲叶提取物异荭草素与荭草素的含量

目的建立紫果西番莲叶提取物中异荭草素和荭草素的含量测定方法。方法采用HPLC法。Inertsil C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：水-四氢呋喃-异丙醇-乙腈（87∶8∶2∶3）;柱温：30℃,流速：1mL/min;检测波长：360nm。结果异荭草素、荭草素回归方程：Y=2.901×10^4X-188.1,r=0.999 8;Y=1.824×10^4X-228.83,r=0.999 5;线性范围分别为0.012～0.602、0.009～0.451mg.mL^-1。平均回收率分别为100.09%、98.66%,RSD分别为2.10%、1.81%。结论HPLC法测定紫果西番莲叶提取物中异荭草素和荭草素的含量,专属性强、精密度好、操作简单、准确性高。     

HPLC法测定新疆圆柏叶中槲皮素的含量

目的　建立HPLC测定新疆圆柏叶中槲皮素的方法。方法　采用岛津HRC -ODS柱 (2 5 0mm× 4 6mm) ,流动相为乙腈- 0 .4 %磷酸 (4 5∶5 5 ) ,流速为 1.0ml/min ,检测波长为 2 5 4nm。结果　该方法回收率为 99.5 % ,RSD =0 .8% ,线性关系为A =874 5 .33X +82 4 .9(r=0 .9999) ,槲皮素的平均含量为 1.0 4 %。结论　本测定方法为新疆圆柏叶的质量评价提供了可靠依据     

HPLC法测定通络止痛散中血竭素的含量

目的建立通络止痛散中血竭素的HPLC测定方法。方法色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18（4.6 mm×150mm,5μm）,柱温为35℃;流动相为乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钠溶液（45∶55）,流速为1 ml.min-1;检测波长480 nm。结果血竭素保留时间约为8 min,与相邻峰的分离度大于1.5。以峰面积对进样浓度线性回归,回归方程为Y=0.032 71 X-1.026,r=0.9999,线性范围为17.43～348.6μg.ml-1,加样回收率为98.9%,RSD为2.0%。结论本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于通络止痛散中血竭素的含量测定。     

HPLC法测定生丹颗粒中补骨脂素及异补骨脂素的含量

目的建立生丹颗粒中补骨脂素、异补骨脂素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,以AgilentZorbaxSB-C18（4.6mm×250mm,5μm）为色谱柱;流动相：甲醇-水（50∶50）;检测波长：246nm;流速：1.0ml/min;柱温：40℃;结果补骨酯素在1.135～45.400μg·ml^-1范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9998）;异补骨酯素在1.035～41.400μg·ml^-1范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）;样品补骨脂素的平均回收率98.0%,RSD为1.1%（n=6）;异补骨脂素的平均回收率97.8%,RSD为0.9%。结论此方法简便、快速,可作为生丹颗粒中补骨脂素、异补骨脂素的含量测定方法。     

HPLC法测定脊痛宁胶囊中蛇床子素的含量

目的建立脊痛宁胶囊中蛇床子素的含量测定方法。方法 HPLC法,色谱柱：Diamonsil（R）C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：甲醇-水（68∶32）;流速：1.0 ml·min-1;检测波长：322 nm;柱温：40℃。结果蛇床子素在7.52~75.2μg·ml-1范围内线性关系良好,r=0.9999;回收率为101.30%,RSD为0.15%。结论本方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,可用于脊痛宁中蛇床子素的质量控制。     

HPLC法测定益肾丸中五味子甲素和乙素的含量

益肾丸由枸杞子、菟丝子、五味子等药组成 ,以传统工艺制成。具有填精补髓、益肾扶阳等功能 ,用于身体虚弱、肾阳亏、梦遗滑精、尿液浑浊。某些含五味子的中成药中五味子甲素、五味子乙素等的含量测定方法已有报道[1～ 4] ,益肾丸有效成分含量测定方法未见报道。五味子甲素、五味子乙素为益肾丸的有效成分 ,具有收敛固涩、益气生津、补肾宁心、保肝、降低转氨酶的作用。本研究建立了ＨＰＣＬ法测定益肾丸中五味子甲素和五味子乙素含量的方法。1　仪器和试药岛津ＨＰＬＣ -1 0Ａ高效液相色谱仪 ,ＳＰＤ -1 0Ａ紫外 -可见检测器 ,ＦＡ1 0 0 4…     

PR—HPLC法测定安神补心丸中五味子甲素的含量

安神补心丸由丹参?五味子?石菖蒲?合欢皮等药组成,经水煎浓缩制成?具有养心安神等功能,用于阴血不足引起的心悸失眠?头晕耳鸣?中国国家药典2000年版安神补心丸定性鉴别项下规定了五味子甲素鉴别方法,但未规定其有效成分含量测定的方法?我们已测定了某些含五味子的中成药中五味子甲素?五味子乙素含量[1～3],鉴于五味子具有收敛固涩?益气生中津?补肾宁心等作用?是安神补心丸中的主要君药,因此,有必要建立其有效成分含量测定方法?以利于规范制剂,提高质量?作为药用的五味子有北五味子(Schisandra chinesis Buill)和南五味子(中华五味子Schisa…     

HPLC法测定乳没接骨丸中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的建立HPLC法测定乳没接骨丸中骨脂素和异补骨脂素的含量。方法色谱柱为Inertsil C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(52∶48),流速为0.80 ml·min-1,检测波长246 nm。结果补骨脂素和异补骨脂素分别在5.20~83.6μg·ml-1(r=0.9991)和4.95~79.2μg·ml-1(r=0.9995)范围内有良好的线性关系,平均回收率分别为99.1%(RSD为1.55%,n=9)和99.5%(RSD为2.08%,n=9)。结论本方法简便、可靠、准确,可用于乳没接骨丸的质量控制。     

HPLC法测定安胎丸中黄芩苷 黄芩素和汉黄芩素的含量

目的建立HPLC方法同时测定安胎丸中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量。方法色谱柱为Agilent Zorbax SB-C₁₈（4.6 mm×150 mm,5μm）;流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1;检测波长为275 nm;柱温为25℃;进样量为10μl。结果 3种成分与相邻色谱峰达到基线分离,线性范围分别为黄芩苷:25.06⁵01.2μg·ml^-1（r=0.9999）;黄芩素:2.498⁴9.96μg·ml^-1（r=0.9999）;汉黄芩素:1.562³1.24μg·ml^-1（r=0.9999）;平均回收率为100.79%、101.12%、101.73%（n=6）,RSD分别为1.32%、1.34%、1.28%。结论该法简便、快捷、结果准确、重复性好、实用性强,可以用于安胎丸的质量控制。     

紫花牡荆素诱导食管癌细胞凋亡的分子机制

目的观察紫花牡荆素对食管癌（esophagus carcinoma,EC）细胞增殖能力的影响并探讨其分子机制。方法以噻唑蓝比色法与侵袭实验检测不同浓度紫花牡荆素处理对食管癌细胞株EC9706与EC109细胞增殖能力的影响,流式细胞术定量分析细胞凋亡率,Western blotting检测凋亡相关蛋白B淋巴细胞瘤 2相关蛋白（B cell lymphoma 2 associated X protein,BAX）、活化型Caspase 3及血管内皮生长因子（vascular endothelial growth factor,VEGF）表达变化。结果不同浓度紫花牡荆素处理显著抑制EC9706与EC109细胞增殖水平并诱导细胞凋亡,同未加药（0 μmol/L）组比较差异均有统计学意义（P＜005）;紫花牡荆素处理可以上调BAX与Caspase 3表达水平,下调VEGF 表达水平。结论紫花牡荆素处理后导致BAX和活化型Caspase 3表达上调、VEGF表达下调可能是其抑制食管癌细胞增殖并诱导细胞凋亡的重要分子机制。     

高效液相色谱法测定舒筋止痛酊中柚皮苷的含量

目的建立了舒筋止痛酊中柚皮苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱：Agilent ZORB-AX XDB-C18（150mm×4.6mm;5μm）;流动相：甲醇-1%醋酸水溶液（28∶72）;流速：1.0ml/min,检测波长：283nm。结果柚皮苷在0.106 0~1.060μg范围内,线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为98.25%,RSD为0.79%（n=6）。结论结果表明,该方法简便、准确,重复性好。     

反相高效液相色谱法测定三味蔷薇胶囊中没食子酸的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定三味蔷薇胶囊中没食子酸的含量。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18（5μm,3.9mm×150mm）色谱柱,乙腈-0.2%磷酸溶液（2∶98）为流动相,检测波长270nm。结果没食子酸在3.306~66.12μg/ml范围内线性关系良好（r2=0.9996）。平均回收率为98.4%,RSD为1.4%（n=9）。结论本法准确、简便、快速、稳定可靠,可用于测定三味蔷薇胶囊中没食子酸的含量。     

用高效液相色谱法测定甘草及其制剂中甘草酸含量

应用高效液相色谱法测定了甘草及制剂中甘草酸含量，流动相为甲醇∶０．０６６ｍｏｌ／Ｌ乙酸溶液（６５∶３５），ｐＨ３．０，流速１ｍｌ／ｍｉｎ，检测波长２５５ｎｍ，色谱柱ＮＯＶＡＰＡＫＴＭＣ１８（５μｍ）３．９ｍｍ×１５０ｍｍ，最低检测浓度为０．１μｇ，甘草酸的进样量为２．４４～１９．５６μｇ，精密度２．０８～５．５１，回收率为９６．４０％～９８．２４％。此法提取简单，测定迅速，精密度较好     

高效液相色谱-荧光检测法测定人血浆中福多司坦含量

目的建立快速测定人血浆中福多司坦药物浓度洗脱的高效液相色谱-荧光检测法。方法采用高效液相色谱反相柱,流动相：20 mmol/L醋酸钠溶液（含0.6%四氢呋喃,pH7.2）-乙腈（81.5∶18.5）,荧光检测,激发波长：338 nm;发射波长：450 nm。样品与邻苯二甲醛经2-巯基乙醇衍生反应,三氯乙酸沉淀蛋白,离心,上清液进样测定。结果福多司坦血浆浓度定量限和检测限分别为0.20、0.05μg/ml,在0.25~80μg/ml范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系（r=0.9995）,RSD为3.5%,平均回收率为96.2%（n=5）。样品贮存稳定性研究表明,冻融（-18℃）下贮存稳定性较室温稳定性高。结论本方法简便、准确,精密度良好,可用于临床福多司坦血浆样品含量的测定。     

高效液相色谱法测定盐酸丁螺环酮贴剂的含量

目的建立盐酸丁螺环酮贴剂的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：hp-ODS;流动相：乙腈-甲醇-0.01mol/L醋酸钠缓冲液（pH=4.5）（30∶50∶20）;检测波长：250nm。结果盐酸丁螺环酮进样量在50~1600ng范围内呈良好的线性关系,平均回收率为100.7%,RSD为1.9%。结论本法灵敏,准确,重复性好,专属性强。     

高效液相色谱法测定复方苦芩软膏中苦参碱的含量

目的建立复方苦芩软膏中苦参碱含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：SHISEIDO Cap-cell Pak-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（5∶95）;流速：0.8 ml/min;检测波长：202 nm;柱温：40℃。结果苦参碱含量在0.499~2.994 mg（r=0.9999）范围内线性关系良好,平均回收率为101.47%,RSD为1.69%（n=6）。结论该方法操作简便、准确可靠,专属性、重复性好,可用于复方苦芩软膏的质量控制。     

HPLC法测定栀子中栀子苷的含量

目的:建立栀子药材中栀子苷含量的检测方法。方法:采用SB-C18柱,以甲醇-水(23∶77,V/V)为流动相,柱温35℃、流速1.0 ml/min、检测波长240 nm。在此条件下,栀子苷可与样品中其他物质达到良好分离,进而对照标准曲线计算其含量。结果::所建立的方法线性范围可达2～10μg,平均加样回收率为101.2%、RSD为2.3%,5批栀子药材的栀子苷含量为0.910%～2.194%。结论:本研究建立的栀子苷检测方法,线性、稳定性、重现性及回收率均较为理想,可用于栀子药材及栀子苷分离纯化的质量控制。     

人血浆中三种头孢菌素类药物浓度高效液相色谱直接进样测定法

目的：直接进样高效液相色谱法测定人血浆中的头孢唑林、头孢曲松、头孢唑肟的含量。方法：选用浸透限制固定相,紫外检测器,使三种头孢菌素分别在流动相ｐＨ５．７５、５．２５和４．３５条件下与内标及血浆中的蛋白质得到良好的分离。结果：制作了三种头孢菌素各自的标准曲线,测定方法的变异系数在１．２％～７．１％,回收率近１００％。实测了６例临床静脉输注头孢唑林、头孢曲松、头孢唑肟病人的血药浓度。结论：浸透限制固定相色谱法测定血浆中的头孢菌素,省去了前处理,快速简单,更适用于临床治疗药物监测。     

高效液相色谱法测定人血浆样品中的椒苯酮胺

目的：建立椒苯酮胺(JBAT)在血浆样品中的高效液相色谱测定方法以满足临床前动物药代动力学研究的需要。方法：血浆样品用乙酸乙酯提取，氮气流吹干，用pH3、76的0．253mmol/L磷酸缓冲液80μl溶解后，取50μl进样分析。SymmetryShield^TMRP18分析柱，流动相为乙腈、pH2、8的5mmol/L磷酸缓冲液和甲醇以一定体积配比，流速1ml/min；紫外检测波长330nm。结果：在所用HPLC条件下，生物样品中内源性物质不干扰JBAT的测定。用内标法测定JBAT的血浆浓度在8—20000ng/ml范围内线性关系良好，最低定量限为8ng/ml，方法的准确度在-1．0％-5．9％之间，日间精密度为10．8％-13.2％，日内精密度为4．5％-9．6％。方法平均回收率为70．2％。结论：本方法线性范围广、专属性强、准确、稳定。     

离子对萃取和高效液相色谱-电化学检测法测定血浆中儿茶酚胺

目的 :建立简便、灵敏的测定血浆儿茶酚胺的方法。方法 :利用离子对萃取法提取血浆中的儿茶酚胺 ,用高效液相色谱 电化学检测法 (HPLC ECD)进行检测 ,测定其回收率、线性范围、精密度及最低检测限 ,并测定和比较了大鼠和小鼠血浆中儿茶酚胺浓度。结果 :肾上腺素 (E)、去甲肾上腺素 (NE)、多巴胺 (DA)的加样回收率分别为(10 3.2± 4 .9) % ,(10 6 .1± 6 .3) %和 (10 1.1± 9.0 ) %。日内和日间精密度分别小于 14 .4 %和 11.6 %。该方法测定E和NE在 0 .5～ 16ng范围内 ,DA在 0 .2 5～ 8ng范围内含量与峰高比之间呈良好的线性关系 ,相关系数为 0 .9980～0 .9999,最低检测限分别为 :E 0 .2 5ng ,NE 0 .30ng,DA 0 .2 0ng。大鼠血浆中E浓度明显高于小鼠 ,NE和DA浓度无明显差异。结论 :本法用于检测血浆中儿茶酚胺水平具有简便、灵敏、快速、准确的特点 ,适合于小动物血浆中儿茶酚胺浓度的测定。