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目的 基于多指标成分TLC鉴别及HPLC定量分析评价痛舒凝胶贴膏质量。方法 采用TLC法对剂型改良后的痛舒凝胶贴膏中延胡索乙素、芍药苷、粉防己碱、乌药醚内酯以及苍术、枳壳进行定性鉴别;HPLC法测定该剂型中主要有效成分延胡索乙素、芍药苷、粉防己碱、乌药醚内酯的含量。结果 组方中6味药材TLC结果斑点清晰,显色良好且阴性无干扰。延胡索乙素、芍药苷、粉防己碱、乌药醚内酯分别在4.30~272.50μg/mL(r=0.999 9)、21.10~1 350.00μg/mL(r=0.999 8)、4.10~262.40μg/mL(r=0.999 8)、3.60~232.50μg/mL(r=0.998 6)的浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率范围区间为98.96%~99.52%,RSD均≤1.54%(n=9)。结论所建立的多指标TLC定性鉴别及HPLC定量方法专属性高,操作简便易行,可用于该组方剂型改进后的质量评价。 相似文献
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《中南药学》2017,(10):1450-1455
目的建立舒筋片的定性定量研究方法。方法应用TLC鉴别方内麻黄、大黄、红花和牡丹皮;采用HPLC对舒筋片中士的宁、丹皮酚、盐酸小檗碱和芍药苷进行含量测定。结果 TLC图谱中呈现出这4种物质的特征性斑点,且斑点显色清晰,分离度好;士的宁在4.18~37.58μg·mL~(-1)与峰面积线性关系良好,r=1.000,平均加样回收率102.3%,RSD=0.59%(n=6)。盐酸小檗碱在34.5~172.5μg·mL~(-1)与峰面积线性关系良好,r=1.000,平均加样回收率97.7%,RSD=0.88%(n=6)。丹皮酚在4.09~36.79μg·mL~(-1)与峰面积线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率99.8%,RSD=0.62%(n=6)。芍药苷在7.24~65.16μg·mL~(-1)与峰面积线性关系良好,r=0.9996,平均加样回收率99.6%,RSD=1.9%(n=6)。结论本法简单易行,重复性好,可以作为舒筋片的质量控制的标准,为医院制剂定性定量方法研究提供了科学依据。 相似文献
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目的:建立复方沙棘和胃胶囊的质量控制方法。方法:对复方沙棘和胃胶囊中黄芪、白芍、丹参进行薄层色谱鉴别;采用HPLC法对紫丁香苷进行含量测定。结果:薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;紫丁香苷浓度在3.22~64.4μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999),平均回收率为98.93%,RSD为0.61%(n=9)。结论:本研究建立的TLC和HPLC法专属性强、准确度高、重复性好,可用于复方沙棘和胃胶囊的质量控制。 相似文献
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《中国药房》2017,(15):2124-2127
目的:建立复方独正片的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对制剂中独正杆、刺老苞、刺五加、三七进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中紫丁香苷、齐墩果酸、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、三七皂苷R_1的含量:色谱柱为Inertsil ODS-SP C_(18),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为215 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:独正杆、刺老苞、刺五加、三七的TLC斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。紫丁香苷、齐墩果酸、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、三七皂苷R_1检测进样量线性范围分别为0.056~0.337μg(r=0.999 8)、0.022~0.130μg(r=0.999 9)、0.030~0.182μg(r=0.999 5)、0.010~0.061μg(r=0.999 8)、0.038~0.226μg(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;加样回收率分别为100.55%~103.80%(RSD=2.0%,n=9)、100.00%~104.56%(RSD=3.0%,n=9)、97.06%~102.94%(RSD=2.1%,n=9)、97.06%~102.94%(RSD=2.0%,n=9)、96.67%~100.00%(RSD=1.5%,n=9)。结论:该研究所建标准可用于复方独正片的质量控制。 相似文献
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目的:建立舒筋通络外用颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对舒筋通络外用颗粒中的当归、桂枝、独活、大黄进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定主药大黄中有效成分大黄素、大黄酚的含量。结果:TLC斑点清晰、分离度好,阴性对照无干扰;大黄素、大黄酚进样量分别在0.01~0.50、0.025~1.250μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999),平均回收率分别为102.3%、100.4%,RSD分别为0.5%、1.5%(n均为6)。结论:所建标准可用于该制剂的质量控制。 相似文献
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《中南药学》2019,(5):725-729
目的建立宁心安神颗粒的定性定量方法。方法采用薄层色谱法(TLC)对方中的炒酸枣仁、刺五加和夏枯草进行定性鉴别;以高效液相色谱法(HPLC)分别测定制剂中酸枣仁皂苷A和紫丁香苷的含量,酸枣仁皂苷A的含量测定采用Agilent C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水,流速为1.0 mL·min~(-1),蒸发光检测器,雾化温度60℃,柱温为25℃;紫丁香苷的含量测定采用Agilent C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长265 nm,柱温为25℃。结果炒酸枣仁、刺五加和夏枯草的TLC图斑点清晰,分离度较好且阴性样品无干扰;酸枣仁皂苷A、紫丁香苷的线性范围分别为72.1~1154.3μg·mL~(-1)(r=0.9999),4.5~90.8μg·mL~(-1)(r=0.9997),仪器精密度和重复性试验的RSD均小于2%,平均加样回收率分别为103.5%、95.6%。结论本试验所建立的方法专属性强,准确可靠,可用于宁心安神颗粒的质量控制。 相似文献
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目的:建立活血定痛酊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中川芎、骨碎补、马钱子进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中乌头碱和阿魏酸进行含量测定。结果:TLC斑点清晰、分离度好、专属性强;乌头碱的进样量在0.18~1.08μg(r=0.9999)范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率为97.17%,RSD=1.31%(n=9);阿魏酸检测浓度在5.2~15.7μg.mL-1(r=0.9998)范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率为97.51%,RSD=1.40%(n=9)。结论:所建标准可用于活血定痛酊的质量控制。 相似文献
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目的:完善展筋活血散的质量标准.方法:重新血竭、当归的薄层鉴别,增加了人参、三七、没药的薄层鉴别及胆红素的HPLC鉴别;增加了HPLC法测定血竭素的含量.HPLC含量测定法采用CAPCELL PAK C18 MGⅡ色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)及Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(50∶50) ;流量为1.0 mL·min^-1 ;检测波长为440 nm.结果:薄层鉴别阴性对照均无干扰;HPLC含量测定方法中血竭素高氯酸盐在0.0381~3.0444 μg范围内有良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为98.80%(n=6).结论:所建方法简单、准确,可用于展筋活血散的质量控制. 相似文献
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目的建立化痰平喘片的定性定量分析方法。方法采用薄层色谱法对处方中地龙、黄芩进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定处方中暴马子皮中紫丁香苷的含量。色谱柱为phenomenex ODS C18(200mm×4.6mm,5μm)柱,流动相为甲醇水(25:75),检测波长为265rlrn,流速为1.0mL·min^-1,柱温为25℃。结果薄层色谱鉴别方法专属性强,紫丁香苷进样量在0.209-2.09μg与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为97.3%,RSD为0.5%(n=5)。结论本方法准确、简便、专属性好,可用于化痰平喘片的质量控制。 相似文献
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目的建立活血液的质量标准。方法采用薄层色谱法对活血液中的当归、川芎、延胡索3味药材进行定性鉴别;建立高效液相色谱法(HPLC)测定羟基红花黄色素A含量的方法,色谱柱为DiamonsilC_18(150mm×4.6nlm,5μm);流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(30:70);流速:1.0ml/min;检测波长为403nm;柱温:25℃。结果在薄层色谱中均能检测出当归、川芎及延胡索的成分,阴性样品溶液无干扰;HPLC法测定羟基红花黄色素A可达到基线分离,进样浓度在5.06~50.60μg/ml范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系;羟基红花黄色素A的平均回收率为99.67%(RSD=1.05%)。结论本方法简便、灵敏、重复性好,可用于活血液的质量控制。 相似文献
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目的 提高完善调经活血胶囊质量标准.方法 采用薄层色谱法对丹参、熟地黄进行鉴别;采用高效液相色谱法测定赤芍中芍药苷含量,色谱柱为Agilent Zorbax-SB C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(25:75),柱温:35℃,流速:0.8mL·min-1,检测波长:230nm.结果 薄层色谱斑点清晰,分离效果良好;芍药苷对照品在0.01201~2.156μg范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为96.61%,RSD为1.21% (n=9).结论 本法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制. 相似文献
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目的制定活血溶栓丸的质量控制方法。方法采用TLC法对制剂中的丹参、甘草、川芎进行鉴别,采用HPLC法测定制剂中丹参酮ⅡA、甘草酸的含量。结果各品种的薄层色谱特征明显,专属性强;丹参酮ⅡA进样量在0.0202~0.2020μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.71%,RSD为0.94%(n=6);甘草酸进样量在0.4907~5.889μg范围内呈现良好的线性关系,r=0.9999(n=6),平均回收率为99.55%,RSD为0.24%(n=6)。结论所建立的方法简便、快捷、准确,能有效地控制该制剂的质量。 相似文献
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舒筋活血胶囊质量标准研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立舒筋活血胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对制剂中的香附、红花和香加皮进行鉴别,采用高效液相色谱法(HPLC)测定制剂中4-甲氧基水杨醛的含量。结果TLC能较好地鉴别制剂中的香附、红花和香加皮;HPLC法能准确测定出制剂中4-甲氧基水杨醛的含量,其在2-751μg/ml范围之间呈良好的线性关系,平均回收率为96.6%(RSD=0.78%)。结论所建立的方法简单可行,能快速准确地对舒筋活血胶囊进行鉴别和含量测定。 相似文献
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目的建立薄层色谱鉴别方法检测西黄丸和活血止痛散中的乳香药材及非法添加的松香。方法样品经甲醇超声提取,点样于硅胶GF254薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯一庚烷一无水甲酸(8:2:1:0.3)为展开剂展开,先置紫外灯(254nm和366nm)下检视,再喷以茴香醛试液,并于105℃加热至条斑清晰,目光下再次检视。结果紫外光灯(254nm)及目光下,西黄丸和活血止痛散与乳香对照药材的薄层指纹图谱一致,使用对照品识别了11-羰基-β-乙酰乳香酸(AKBA)、11-羰基-β-乳香酸(KBA)、β-乳香酸(β-BA)和β-乙酰乳香酸(β-ABA);紫外光灯(366nm)下,活血止痛散可见与当归对照药材一致的条斑。紫外光灯(254nm)下,某些西黄丸色谱中可见松香中松香酸的暗条斑。结论该法简便、专属,适用于西黄丸和活血止痛散薄层色谱鉴别和质量控制。 相似文献
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超快速液相色谱法测定刺五加注射液中紫丁香苷和绿原酸的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立刺五加注射液中紫丁香苷、绿原酸含量的快速测定方法,并对86批刺五加注射液的质量进行分析。方法:采用超快速液相色谱(UFLC)法,选用shim—pack XR—ODS色谱柱(75mm×3.0mm,2.2μm);流动相A为乙腈-0.2%甲酸溶液(30:70),流动相B为0.2%甲酸溶液,梯度洗脱;检测波长254nm。结果:紫丁香苷、绿原酸分别在73.35~1173.60μg·ml^-1(r=0.9994)和53.32~853.20μg·ml^-1(r=0.9998)的浓度范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为101.3%、99.5%。结论:本方法简单易行、重复性和精密度良好,可快速测定剌五加注射液中紫丁香苷和绿原酸的含量。不同厂家、不同批次刺五加注射液紫丁香苷和绿原酸的含量有差异。 相似文献