高效液相色谱法测定阿奇霉素干混悬剂中阿奇霉素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定阿奇霉素干混悬剂含量的方法。方法:Venusil XBP-C18(L)(150mm×4.6mm,5μm)柱为固定相,0.05mol·L-1磷酸氢二钾(20%的磷酸溶液调节pH值至8.2)-乙腈(45∶55)为流动相,进样量为20μL,流速为1.2mL·min-1,紫外检测波长为210nm。结果:阿奇霉素主成分峰与相邻杂质峰分离度>1.5。阿奇霉素检测浓度在10～5000μg·mL-1内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为98.83%,RSD=0.54%(n=6),日内、日间与中间精密度均<2.5%。结论:本法专属性强、准确,可用于测定阿奇霉素干混悬剂的含量。     

阿奇霉素干混悬剂 颗粒剂和胶囊的人体药代动力学研究

目的使用高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)联用法测定人血浆中阿奇霉素的浓度,并研究阿奇霉素干混悬剂、颗粒剂和胶囊在健康人体内的药代动力学情况。方法 20名健康男性志愿者单剂量口服500mg阿奇霉素后,采集不同时间点血样测定血药浓度。结果阿奇霉素的线性范围为2.71～1084μg/L,日内和日间相对标准偏差(RSD)均<5.0%。阿奇霉素干混悬剂主要药代动力学参数为:Cmax:(453±130)μg/L;tmax:(2.3±0.9)h;t1/2:(48±6)h;平均驻留时间(MRT):(53±8)h;曲线下面积(AUC)0-t:(4694±903)μg·h-·1L-1;AUC0-∞:(5118±919)μg·h-1·L-1。结论 3种剂型阿奇霉素的药代动力学参数的差异无统计学意义。     

HPLC法测定阿奇霉素干混悬剂的溶出度

目的建立阿奇霉素干混悬剂的溶出度测定方法。方法采用桨法,以磷酸盐缓冲液(pH6.0)(0.1mol·L-1磷酸二氢钠溶液3000mL,加盐酸约20mL,调节pH值至6.0±0.05)500mL为溶出介质,转速为50r.min-1,溶出时间为30min,用HPLC法进行测定。结果本方法线性关系良好,平均回收率为100.5%,RSD=1.4%(n=9)。结论本方法简便、准确,可为阿奇霉素干混悬剂溶出度的测定提供依据。     

阿奇霉素缓释阴道栓体外抑菌试验

目的:研究阿奇霉素缓释阴道栓对解脲支原体的体外抑菌效果。方法:采用微量稀释法测定阿奇霉素缓释阴道栓对解脲支原体的最低抑菌浓度,并与阿奇霉素干混悬剂比较。结果:阿奇霉素缓释阴道栓与阿奇霉素干混悬剂对解脲支原体的最低抑菌浓度均小于0.125μg·mL~(-1)。结论:阿奇霉素缓释阴道栓在实验条件下对解脲支原体有显著的抑菌效果。     

国产阿奇霉素原料及其制剂有关物质现状考察

目的了解掌握国产阿奇霉素原料及其制剂中有关物质含量水平。方法采用本实验室起草建立的《中国药典》2010年版药典阿奇霉素原料及其制剂的有关物质检查方法(HPLC法)对国产阿奇霉素原料6批、阿奇霉素胶囊8批、阿奇霉素分散片9批、阿奇霉素片、阿奇霉素干混悬剂和阿奇霉素颗粒各10批样品进行杂质含量考察。结果用分离能力较强、检测灵敏度较高的HPLC法测定国内产品结果有约50%的样品不符合《中国药典》2010年版药典的规定,与原TLC法考察接近100%合格率的结果差异较大;国内各企业产品之间质量水平也存在较大差异。结论部分企业产品质量有待提高。分离效能强、灵敏度高的杂质监测方法是保障产品质量的有效手段。     

阿奇霉素缓释干混悬剂释放度测定及Beagle犬体内外相关性评价

目的进行阿奇霉素缓释干混悬剂体外释放度的测定及比格犬体内外相关性评价。方法按2010版中国药典释放度测定法测定阿奇霉素缓释干混悬剂体外释放度,用液相色谱-串联质谱(LC/MS/MS)法测定阿奇霉素在比格犬体内的血药浓度,并用WinNonlin Professional v5.2进行数据处理。结果以体内吸收分数(fa)对体外累积释放度(F)进行线性回归,得方程fa=1.1553F-52.931(r=0.9475)。结论体内吸收分数与体外累积释放度具有良好的相关性,阿奇霉素缓释干混悬剂所采用的释放度测定方法合理,可以较好反映体内吸收情况。     

微生物法测定阿奇霉素干混悬剂含量的方法学考察

目的对微生物法测定阿奇霉素干混悬剂含量的方法学进行考察。方法以短小芽孢杆菌为测定菌[CMCC]63202,使用培养基Ⅰ号(PH7.8)及PH7.8磷酸盐灭菌缓冲液,在35～37℃条件下培养16～18小时,采用该微生物法测定阿奇霉素干混悬剂的含量并对方法学进行建立和验证。结果抑菌圈直径(Y)对阿奇霉素溶液浓度(C)对数值的线性回归方程为Y=6.0373lgC-4.008(r=0.9970),空白辅料及空白溶剂对测定无任何干扰,平均回收率为97.90%,RSD为1.03%,精密度RSD为0.8%,三批阿奇霉素干混悬剂含量分别为101.4±1.1、99.31±1.0和100.4±1.2。结论本实验为微生物法测定阿奇霉素干混悬剂含量的方法学建立及验证提供了参考。     

阿奇霉素干混悬剂溶出度方法的建立

目的:建立阿奇霉干混悬剂的溶出度测定方法。方法:以硫酸溶液(75→100)为显色剂,用分光光度法对阿奇霉素进行测定。采用桨法对阿奇霉素干混悬剂的溶出行为进行考察,溶出介质分别选择0.1mol/L盐酸溶液或pH6.0磷酸盐缓冲液,转速选择50或100转,考察不同溶出介质及转速对其溶出行为的影响,建立阿奇霉干混悬剂的溶出度测定方法。结果:硫酸显色法测定阿奇霉素方法学可行,溶出介质及转速对阿奇霉干混悬剂的溶出行为无明显影响,根据上述条件建立阿奇霉干混悬剂的溶出度测定方法。结论:所建立的阿奇零素干混悬剂溶出度检查方法可供应用或作为修订标准的参考。     

不同厂家阿奇霉素干混悬剂的溶出度比较

目的：建立阿奇霉素干混悬剂的溶出度测定方法。对10个厂家生产的阿奇霉素干混悬剂的体外溶出过程进行考察,为药品质量控制及临床用药提供参考。方法：采用桨法,以磷酸盐缓冲液（pH6.0）500ml为溶出介质,转速为50r?min-1,采用HPLC法测定10个厂家的阿奇霉素干混悬剂不同时间内的累积溶出度,绘制溶出曲线。结果：10个厂家样品的溶出曲线具有明显差异,可真实的反映药品的溶出过程。结论：本方法简便、准确,可用于阿奇霉素干混悬剂的溶出度测定。不同药品生产企业的制剂处方和生产工艺不同而导致药物的溶出度存在较大差异。     

浊度法测定吉他霉素片与乙酰吉他霉素干混悬剂中主药的效价

目的:建立测定吉他霉素片及乙酰吉他霉素干混悬剂中主药效价的浊度法。方法:以金黄色葡萄球菌为试验菌,吉他霉素加菌量1.0%～1.5%、乙酰吉他霉素加菌量2.0%～2.5%,于(37±0.5)℃培养4～5h后在530nm波长下测定吸光度。结果:吉他霉素、乙酰吉他霉素检测浓度线性范围分别为0.5～4.0、0.45～6.3IU.mL-1,回收率分别为101.7%、101.1%(RSD=1.9%、2.1%,n=9)。结论:所建立的浊度法灵敏、快速、影响因素较少,可用于测定吉他霉素片和乙酰吉他霉素干混悬剂中主药的效价。     

HPLC法分析注射用乳糖酸阿奇霉素的有关物质和含量

目的:建立一种能用于注射用乳糖酸阿奇霉素中有关物质和含量控制的HPLC方法。方法:采用CAPCELL PAK C18(MGⅡ)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为磷酸盐缓冲液(0.05 mol.L-1磷酸氢二钾溶液,磷酸调pH至8.4±0.1)-乙腈(45∶55),流速1.0 ml.min-1,检测波长210 nm。结果:有关物质与主成分阿奇霉素能达到基线分离;酸根对有关物质的测定无影响;阿奇霉素在0.469 0～1.407 0 mg.ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率98.6%(n=6),RSD为0.4%。结论:该法简便,准确,其他组分不干扰测定,可用于本品的质量控制。     

阿奇霉素干混悬剂的人体药动学及生物等效性研究

目的:评价2种阿奇霉素干混悬剂的生物等效性。方法:20名男性健康志愿者随机交叉口服受试制剂或参比制剂10袋(含阿奇霉素1.0g)后,采用反相高效液相色谱法测定血浆中的药物浓度,并计算有关药动学参数,通过方差分析和双单侧t检验和1～2α置信区间法进行生物等效性评价。结果:受试制剂与参比制剂中阿奇霉素的Cmax分别为(29.651±5.600)、(29.256±6.382)μg·mL-1,tmax分别为(2.25±0.444)、(2.400±0.503)h,t1/2分别为(37.910±10.181)、(37.980±9.220)h,AUC0～120分别为(458.139±47.368)、(463.114±42.267)μg.h.mL-1,AUC0～∞分别为(519.217±57.262)、(522.980±48.267)μg.h.mL-1。受试制剂相对于参比制剂的生物利用度为(99.5±8.9)%。结论:2种制剂生物等效。     

HPLC法测定水杨酸软膏中主药及有关物质的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定水杨酸软膏中主药及有关物质含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil C18,流动相为甲醇-水(冰醋酸调节pH至2.5)=50∶50,检测波长为270nm,流速为1.0mL·min-1,进样量为20μL。结果:主峰与有关物质可完全分离,水杨酸检测浓度的线性范围为10.014～100.14μg.mL-1(r=0.9999),平均回收率为99.35%,RSD=0.99%,最低检测限为5ng·mL-1,有关物质标示量均小于1.01%。结论:本方法操作简便、结果准确、专属性强,可用于该制剂的含量测定。     

HPLC法测定甲状旁腺激素1-34原料药中有关物质的含量

目的:建立测定甲状旁腺激素1-34原料药中有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18,流动相为0.05mo·lL-1氯化钾水溶液(磷酸调节pH至4.5)-乙腈=75∶25,流速为1.0mL·min-1,检测波长为210nm,柱温为室温,进样量为20μL;以主成分自身对照法计算有关物质的含量。结果:甲状旁腺激素1-34与杂质能完全分离,其有关物质检测浓度线性范围为5～50μg·mL-1(r=0.99996);3批样品中有关物质含量均小于0.29%。结论:所建立的方法简便、准确、灵敏度高、专属性强,可用于甲状旁腺激素1-34原料药中有关物质的含量测定。     

盐酸林可霉素有关物质测定方法的研究

目的:建立高效液相色谱法测定盐酸林可霉素的有关物质。方法:采用DiamonsilTMC18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为0.05 mol.L-1硼砂溶液(用85%磷酸溶液调节pH值至6.1)-甲醇(1∶1),紫外检测波长214 nm。结果:林可霉素与相邻杂质之间及各有关物质之间的分离度良好,最低检出限为20.16 ng,精密度为0.15%。结论:该方法简便、准确、快速、专属性强,可用于盐酸林可霉素的质量控制。     

HPLC法测定达沙替尼片中主药和有关物质的含量

目的:建立测定达沙替尼片中主药和有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex Gemini C18,流动相为0.1mol·L-1醋酸铵缓冲液-甲醇(25∶75),流速为1.0mL·min-1,检测波长为248nm,进样量为20μL。结果:达沙替尼与有关物质等分离较好;达沙替尼检测浓度的线性范围为20.0～100.0μg·mL-1(r=0.9999);平均回收率为99.76%(RSD=0.68%);3批样品中有关物质含量为0.13%～0.22%。结论:本方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,可用于达沙替尼的质量控制。     

复方氯霉素醇溶液中两组分含量测定及有关物质检查

目的：建立高效液相色谱法测定复方氯霉素醇溶液中氯霉素、水杨酸含量及其有关物质的检查方法。方法：色谱柱为Eclipse XDB-C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.8%冰醋酸溶液-乙腈（60∶40）,流速为1.0 ml·min^-1,柱温25℃,检测波长290 nm（其中有关物质检查检测波长为272 nm）,进样量为10μl,外标法计算含量。结果：氯霉素及水杨酸与有关检查物质能完全分离,氯霉素的线性范围为14.88-297.60μg·m^l-1（r=0.999 9）,水杨酸的线性范围为9.72-194.40μg·ml-1^-1（r=1.000 0）;氯霉素与水杨酸的平均回收率分别为101.18%,99.78%,RSD分别为0.82%,0.27%（n=9）。结论：该方法操作简便、重复性好、结果准确,可用于同时测定复方氯霉素醇溶液中两种主要成分的含量与有关杂质的检查。     

HPLC法测定氟曲马唑乳膏的含量及其有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定氟曲马唑乳膏的含量及其有关物质,为氟曲马唑乳膏制定质量控制标准.方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.05 mol·L“磷酸盐缓冲溶液(用20％磷酸调节pH =7.2)(70:30)为流动相,柱温25℃,检测波长为220 nm,流速为1.0 ml·min-1.结果:氟曲马唑在20～200 μg·ml -1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率99.6％,3批样品测定结果平均标示百分含量为98.52％,97.71％,99.08％.结论:该方法简便、快速、准确、灵敏度高、重复性好,可用于氟曲马唑乳膏的含量及有关物质的测定.     

HPLC法测定多尼培南原料药含量及有关物质

目的:建立测定多尼培南原料药含量及有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为ApolloC18,流动相为甲醇-0.02mol·L-1KH2PO4(H3PO4调pH至3.0)=12∶88,主药与有关物质检测波长分别为297、220nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,进样量为20μL。结果:多尼培南检测浓度线性范围分别为20.0～200.0μg·mL-(1r=0.9999),平均回收率为101.39%(RSD=0.63%,n=9),检测限为20ng·mL-1。结论:该方法简便、灵敏度高、重复性好,可用于多尼培南原料药含量测定和有关物质检查。