RAM-HPLC法测定肝癌病人血浆中丝裂霉素浓度

目的建立一种快捷、灵敏的高效液相色谱法测定肝转移癌病人血浆中丝裂霉素(MMC)浓度的方法。方法用HPLC仪,配有限进介质(RAM)直接进样固定相及紫外二极管阵列检测器,测定肝转移癌病人动脉灌注丝裂霉素后血药浓度,用3P97软件进行模拟,计算其药代动力学参数。结果MMC在50～2000ug·L-1内线性关系良好,日内变异<4%,日间变异<8%,回收率近100%。在肝癌病人中,Cmax为1.19μg·mL-1,AUC为60.51μg·min·mL-1。结论本方法样品不经前处理,简单快速,精密度好,可用于肝动脉灌注MMC化疗方案的药代动力学研究。     

RP-HPLC法同时测定大鼠血浆中的紫杉醇与汉防己甲素

目的:建立同时测定大鼠血浆中紫杉醇、汉防己甲素的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。取血浆200μL,以利血平为内标,利用乙醚提取,氮气吹干,残渣用流动相溶解,进样20μL。色谱柱为Platisisl ODS(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.01mo·lL-1K2HPO4(30∶40∶30,磷酸调节pH值至4.5),流速为1.0mL·min-1,检测波长为227nm。结果:紫杉醇、汉防己甲素检测浓度分别在0.02～20μg·mL-1和0.02～5μg·mL-1(r分别为0.9990、0.9993)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系。紫杉醇和汉防己甲素低、中、高浓度的方法回收率分别为100.5%～104.0%和101.0%～104.8%,提取回收率分别为84.7%～93.8%和70.8%～86.0%;日内、日间精密度均<10%。结论:本方法专属性强、操作简单、结果准确,可用于紫杉醇和汉防己甲素在大鼠体内的药动学研究。     

UPLC法测定大鼠血浆中大豆苷元浓度及药动学研究

目的建立测定大鼠血浆中大豆苷元浓度的UPLC法,探讨大豆苷元在大鼠体内的药代动力学过程。方法 SD大鼠6只,ig给予30mg·kg-1大豆苷元混悬液,血浆样品经β-葡萄糖醛酸苷酶水解后,采用UPLC法测定大豆苷元浓度,并用DAS软件拟合并计算其药代动力学参数。结果大豆苷元的血药浓度在20μg·L-1～800μg·L-1范围内线性良好,提取回收率均大于85%,日间和日内RSD小于10%,符合生物样品分析要求。大鼠灌胃给药后,血浆中大豆苷元的药时曲线呈二室开放模型,主要药动学参数Tmax,Cmax,T12β,AUC(0-t),AUC(0-∞),CL,Vd分别为33.3min,355.4μg·L-1,915.7min,213.2mg·min·L-1,218.2mg·min·L-1,0.1467L·min-1·kg-1,74.4L·kg-1。结论该方法操作简便、快速、专属性强,可用于大豆苷元体内大批量样品定量分析及药代动力学研究。     

正清风痛宁肠溶片在Beagle犬体内的药动学和生物等效性研究

目的:研究正清风痛宁肠溶片在Beagle犬体内的药动学和生物等效性。方法:选用10只Beagle犬,单剂量随机交叉灌胃正清风痛宁肠溶片受试制剂或参比制剂(10mg·kg-1),用高效液相色谱法测定血药浓度,3p97软件计算药动学参数和生物利用度。结果:受试制剂与参比制剂的药-时曲线呈一室模型,主要药动学参数tmax分别为(86.25±10.61)min和(75.00±16.04)min,Cmax分别为(0.18±0.038)μg·mL-1和(0.18±0.042)μg·mL-1,t1/2Ke分别为(78.34±15.21)min和(88.77±30.90)min,AUC0～T分别为(30.31±7.82)μg·min·mL-1和(32.09±8.61)μg·min·mL-1;受试制剂相对生物利用度为(94.45±5.49)%。结论:受试制剂与参比制剂具有生物等效性。     

HPLC法测定人血浆中帕罗西汀的浓度

目的:建立测定人血浆中帕罗西汀浓度的方法。方法:采用高效液相色谱法进行测定,色谱柱为Phenomenex Gemini C18,流动相为0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液(pH3.5)-乙腈(62.5:37.5),流速为1.0mL·min-1,检测波长为205nm,柱温为35℃。结果:帕罗西汀血药浓度在0.00781～0.5μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9994),最低定量限为0.2μg·mL-1;日内、日间RSD分别为3.2%～6.4%、4.5%～8.6%;萃取回收率>54%,方法回收率>97%。结论:本方法快速、简便、灵敏、准确,可用于帕罗西汀体内药动学研究。     

RP-HPLC法测定人血浆中米氮平的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中米氮平浓度的方法。方法:色谱柱为美国DiamonsilC18,流动相为甲醇-0.3%正丁胺溶液(80∶20),流速为1.0mL·min-1,检测波长为292nm。结果:米氮平血药浓度在0.1～20.0μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),最低检测限为0.05μg·mL-1;相对回收率为95.74%～98.91%,绝对回收率为90.44%～91.81%;日内、日间RSD均<2%。结论:本方法简便、快速、准确、灵敏,可用于米氮平临床药动学研究与不良反应监测。     

RP-HPLC法测定人血浆中丙泊酚的浓度

目的:建立测定人血浆中丙泊酚浓度的方法。方法:血浆样品经6%高氯酸乙腈溶液沉淀蛋白后采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器法进样测定,色谱柱为Kromasil C184.0),流速1.0 mL·min-1流动相为乙腈-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾水溶液(70∶30,磷酸调pH值至4.0),流速1.0 mL·min-1,检测波长270 nm,柱温为室温,内标为麝香草酚,进样量20μL。结果:丙泊酚血药浓度在0.1～15μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),最低检测限为0.1μg·mL-1;平均提取回收率为88.07%～92.08%,平均方法回收率为99.07%～100.31%;日内、日间RSD分别为5.50%～6.60%、4.12%～10.90%。结论:本方法准确、灵敏、快速,可用于丙泊酚的血药浓度监测及临床药动学研究。     

2种丙泊酚注射液犬体内药动学研究

目的:比较2种丙泊酚制剂在犬体内的药动学情况。方法:12只Beagle犬随机交叉单次静脉注射丙泊酚微乳注射液或丙泊酚脂肪乳注射液4mg·kg-1后,采用高效液相色谱法测定丙泊酚血药浓度,用3p97软件计算主要药动学参数,并进行比较。结果:丙泊酚微乳注射液和丙泊酚脂肪乳注射液的药-时曲线均呈二室模型,二者t1/2β分别为(46.40±41.77)、(62.75±51.85)min;AUC(0～)t分别为(27.67±9.60)、(21.90±10.10)μg·min·mL-1,AUC(0～∞)分别为(29.33±13.55)、(28.66±13.76)μg·min·mL-1;经方差分析、双单侧t检验及(1-2α)置信区间法统计分析,药动学参数AUC(0～∞)间无显著性差异(P>0.05)。结论:2种丙泊酚制剂在犬体内的药动学过程相近。     

HPLC法同时测定人血浆中顺铂和环磷酰胺的浓度

目的:建立同时测定人血浆中环磷酰胺(CTX)和顺铂(DDP)浓度的方法。方法:采用双波长高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil-ODS2,流动相为甲醇-水(80∶20),检测波长为254 nm(DDP)、195 nm(CTX),流速为1 mL·min-1。结果:CTX、DDP保留时间分别为5.15、9.26 min,血药浓度分别在0.5～10μg·mL-1(r=0.999 9)、0.1～2.0μg·mL-1(r=0.999 8)范围内线性关系良好,检测限各为0.1、0.02μg·mL-1(S/N≥3);方法回收率分别为96.0%～98.4%、97.2%～99.2%;日内、日间RSD均<7%。结论:本方法灵敏、稳定、结果准确可靠,可用于二者血药浓度测定。     

HPLC和微生物法测定万古霉素的血药浓度

目的比较HPLC和微生物法测定万古霉素血药浓度的差异。方法30名病人静脉滴注万古霉素1.0 g,1次·d-1,分别用HPLC和微生物法测定用药前后的血药浓度。结果HPLC法在5.0～80 μg·mL-1浓度内线性关系良好,回收率97.3%～101.6%,日内、日间RSD分别为1.74%～4.06%和1.22%～4.21%;微生物法线性范围在5.0～60 μg·mL-1,回收率：98.2%～100.8%,日内、日间RSD分别为4.22%～5.51%和4.59%～6.49%。结论2种测定方法回收率和精密度均符合要求,测得的血药浓度无显著性差异。     

HPLC法同时测定通脉颗粒中丹参素、阿魏酸和葛根素的含量

目的:建立同时测定复方通脉颗粒中丹参素、阿魏酸和葛根素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法测定。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱,流动相为乙腈-1%冰醋酸,流速为1.0mL·min-1。结果:丹参素、阿魏酸和葛根素的线性范围分别为2.95～29.5μg·mL-1(r=0.9999)、1.288～16.10μg·mL-1(r=0.9999)和5.26～52.6μg·mL-1(r=0.9997);平均加样回收率(n=6)分别为99.92%(RSD=1.53%)、100.0%(RSD=2.74%)和99.05%(RSD=1.46%)。结论:本方法简便、快速、可靠,可用于复方通脉颗粒的质量控制。     

HPLC测定毛兰素乳液型注射液中毛兰素及有关物质含量

目的建立一种测定一类新药毛兰素乳液型注射液中毛兰素及有关物质鼓槌联苄含量的方法。方法采用AgilentXDBC18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-乙腈-水（30∶30∶40）,检测波长：232nm;流速：1.0mL·min-1。结果毛兰素及有关物质鼓槌联苄达到完全分离;毛兰素在5.5625~89.0μg·mL-1内线性关系良好（Y=13504X＋2146.6,r=0.9999）,平均回收率100.8%;有关物质鼓槌联苄在9.292~46.462μg·mL-1内亦有良好线性关系（Y=14.0331X＋2.3886,r=0.9999）,平均回收率达99.8%。结论本法灵敏,准确,专属性强,可用于测定注射液中毛兰素的含量和有关物质的检查。     

RP-HPLC法测定干姜、炮姜和生姜中3种姜酚的含量

目的:建立测定干姜、炮姜和生姜3种药用姜中6-姜酚、8-姜酚和10-姜酚含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为依利特Hypersil ODS 2(250 mm×4.6 mm,5 m),流动相为乙腈-水(72∶28),流速为1 mL·min-1,检测波长为280 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:6-姜酚、8-姜酚和10-姜酚的进样浓度分别在1.156～231.200μg·mL-1(r=0.999 9)、1.072～214.400μg·mL-1(r=0.999 8)、1.031～206.200μg·mL-1(r=0.999 9)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均加样回收率分别为97.50%、98.06%、96.39%,RSD分别为1.18%、0.87%、1.37%(n均为6)。结论:本方法快速、准确、简便、高效,可为药用姜的质量控制和评价提供依据。     

反相高效液相色谱法同时测定藤三七不同部位中尿嘧啶和假鹰爪黄酮的含量

目的建立测定藤三七不同部位(包括珠芽、茎、叶和花)中尿嘧啶和假鹰爪黄酮含量的反相高效液相色谱法。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈(A)-0.05%磷酸溶液(B),进行梯度洗脱,程序为:3%A(0～6 min),3%～60%A(6～8 min),60%～80%A(8～13 min),80%A(13～20 min);流速为1 mL.min-1;检测波长为254 nm;柱温:35℃。结果尿嘧啶在0.705～7.05μg.mL-1与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9(n=6),平均回收率(n=9)为99.2%(RSD=1.3%);假鹰爪黄酮在0.792～7.92μg.mL-1与峰面积呈良好线性关系r=0.999 9(n=6),平均回收率(n=9)为99.0%(RSD=1.2%)。结论该方法简单、准确,为藤三七药材质量评价提供了可靠依据。     

HPLC法同时测定抗敏颗粒中芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定抗敏颗粒中芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸含量的方法。方法:色谱柱为KromasiL C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.4%磷酸溶液(20∶10∶70),流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为室温,进样量为10μL。结果:芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸的检测浓度分别在180～3600μg·mL-1(r=0.9992)、4.6～92.0μg·mL-1(r=0.9991)和8.0～160.0μg·mL-1(r=0.9994)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为98.3%(RSD=1.8%,n=9)、99.0%(RSD=2.0%,n=9)和100.5%(RSD=1.1%,n=9)。结论:本法操作简便、准确、灵敏、重现性好,可用于抗敏颗粒的质量控制。     

HPLC法测定脐带血中头孢美唑钠浓度及其在剖宫产产妇中的预防用药研究

目的:建立测定脐带血中头孢美唑钠浓度的方法,并探索头孢美唑钠作为剖宫产术前预防感染的抗生素通过胎盘的情况。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18,流动相为0.026 mol·L-1醋酸铵(pH 6.0)-甲醇(85∶15),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为273 nm。选择11例健康的剖宫产产妇,术前静脉滴注头孢美唑钠2 g,于给药后不同时间点取脐带血,用HPLC法测定其浓度。结果:头孢美唑钠血药浓度在2.5～1 000μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 4);方法平均回收率为89.6%～106.0%;日内、日间RSD均<6%。开始静脉滴注头孢美唑钠后10 min～4 h内所取脐带血,浓度范围为3.81～25.52μg·mL-1。结论:本方法简便、准确、快速、稳定性好,为头孢美唑钠临床应用及药动学研究提供了理论依据。     

芎冰微乳不同给药方式的兔体内药动学研究

目的:研究芎冰微乳中川芎嗪(TMP)以ig、iv2种不同给药方式在兔体内的药动学特性。方法:芎冰微乳分别ig和iv给药后,采用高效液相色谱法测定不同时间点TMP的血药浓度,用DAS2.1数据处理软件计算药动学参数。结果:TMP对照品检测浓度在0.062～6.200μg·mL-1范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系。ig、iv给予TMP在体内药动学过程均符合二室模型,其主要药动学参数如下:t1/2α分别为7.618、2.842min,t1/2β分别为56.417、20.318min,V分别为3.161、0.411L·kg-1,Cl分别为0.069、0.027L·min-1·kg-1,AUC(0～∞)分别为55594.712、149207.814μg·min·L-1,MRT(0～∞)分别为76.356、24.805min;ig给药绝对生物利用度为37.26%。结论:芎冰微乳ig给药消除较慢,在体内滞留时间较长,但绝对生物利用度较低;而iv给予TMP分布迅速,但代谢也较快,体内作用时间较短,不利于药物的疗效发挥。     

市售不同批次西洛他唑片人体药动学参数比较

目的:比较市售不同批次西洛他唑片的人体药动学参数。方法:18～22名健康志愿受试者单剂量口服中国大冢制药有限公司生产的不同批次西洛他唑片后,用高效液相色谱法测定血药浓度,以3p97计算机软件计算药动学参数。结果:该厂生产的5个批次西洛他唑片在人体内的药-时曲线均符合二室模型,主要药动学参数分别为:cmax(0.99±0.37)、(0.87±0.38)、(0.81±0.27)、(0.92±0.30)、(1.09±0.46)μg·mL-1,tmax(3.88±1.19)、(3.22±1.26)、(3.33±1.50)、(3.28±0.96)、(3.05±1.05)h,AUC0～48h(12.84±4.10)、(11.07±3.72)、(10.77±3.39)、(10.65±2.44)、(11.09±4.09)μg·h·mL-1。主要药动学参数经t检验,无显著性差异。结论:该厂家生产的不同批次的西洛他唑片在人体内的药动学过程基本一致,质量稳定,可用作西洛他唑片仿制药品的参比制剂。     

多波长高效液相色谱法同时测定夜宁合剂中4种有效成分的含量

目的建立多波长HPLC梯度洗脱法测定夜宁合剂中(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷的含量。方法采用C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);流速:1.2 mL·min-1;流动相A为乙腈-甲醇(1:2),B为0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长:(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷为204 nm,女贞苷和特女贞苷为224 nm,槲皮苷为360 nm,柱温为30℃。结果 (-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷质量浓度分别在5.75¹15.00μg·mL-1(r=0.999 7)、6.45115.00μg·mL-1(r=0.999 7)、6.45¹29.00μg·mL-1(r=0.9995)、5.30129.00μg·mL-1(r=0.9995)、5.30¹06.00μg·mL-1(r=0.999 9)、8.45106.00μg·mL-1(r=0.999 9)、8.45¹69.00μg·mL-1(r=0.999 8)与峰面积线性关系良好;(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷的平均加样回收率分别为97.7%、96.8%、98.8%、98.2%,RSD(n=6)分别为1.5%、0.60%、1.1%、1.1%。结论该方法快速、灵敏、准确,可作为夜宁合剂的含量控制方法。     

HPLC法测定阿司达莫缓释胶囊在人体内的血药浓度及其生物等效性研究

目的:建立人血浆中双嘧达莫和水杨酸的高效液相色谱(HPLC)测定法,研究2种阿司达莫缓释胶囊的生物等效性。方法:采用自身对照随机交叉给药方案,志愿者分别口服2种阿司达莫缓释胶囊后在不同时间点取血,血浆样品以新建立的HPLC法测定,应用不同的流动相经Diamonsic C18柱,分别测定水杨酸和双嘧达莫,检测波长分别为238nm和290nm。结果:水杨酸和双嘧达莫与血浆中内源性杂质分离度好,水杨酸、双嘧达莫线性范围分别为20~2000(r=0.9997)、25~4000(r=0.9999)μg·L-1;方法回收率分别在94.7%~104.4%和87.7%~100.0%之间,日内RSD分别<5.2%、2.2%,日间RSD分别<9.0%、8.8%。单剂量后参比制剂和受试制剂中水杨酸的Cmax分别为(734.5±106.7)、(785.4±148.5)μg·L-1,tmax分别为(0.9±0.2)、(0.8±0.3)h,AUC0~12分别为(2579.1±606.2)、(2571.8±700.0)μg·h·L-1;双嘧达莫的Cmax分别为(1080.7±740.9)、(936.4±686.1)μg·L-1,tmax分别为(2.4±0.7)、(2.8±0.7)h,AUC0~24分别为(4699.9±3166.8)、(4841.0±3201.9)μg·h·L-1。受试制剂相对于参比制剂的生物利用度为(99.7±13.3)%。结论:本方法简便快速,灵敏度高,可用于双嘧达莫和阿司匹林在人体内药动学过程的研究。2种制剂生物等效。