高效液相色谱法测定人血浆中顺铂的含量

目的建立以高效液相色谱法测定人血浆中顺铂含量的方法。方法色谱柱为Hypersil-ODS2,流动相为0.25mol/L氯化钠溶液-甲醇(29∶71),流速为1.1ml/min,检测波长为254nm,柱温为38℃。结果顺铂的线性范围为0.2~10μg/ml(r=0.9998),平均回收率为100.72%(n=5),最低检测浓度为0.1μg/ml。结论本方法是检测顺铂血药浓度的一种有效方法。     

HPLC法考察顺铂溶液的稳定性

目的：建立应用高效液相色谱法测定顺铂在水与氯化钠溶液中的降解产物,考察顺铂溶液的稳定性。方法：用氨基柱,以０．５％氯化钠溶液为流动相,检测波长为２１０ｎｍ。结果：顺铂在０．５～１５ｍｇ．ｍｌ＾－１范围内线性关系良好（＝０．９９９ ７）,其峰面积的相对标准偏差为０．８％（ｎ＝６）。结论：本方法可定量测定顺铂溶液的降解产物。光能加速顺铂在氯化钠溶液中的降解反应。     

HPLC法同时检测血浆及组织中的顺铂和依托泊苷的浓度

目的:建立高效液相色谱同时测定血浆和组织中顺铂(DDP)和依托泊苷(Vp-16)浓度的方法。方法:采用HP 1100色谱系统。色谱条件:用HP Hypersil ODS分析柱(250 mm×4 mm,5μm),柱前加HP Lichrosphere C_(18)(4 mm×4 mm)保护柱。流动相为水-甲醇(28:72),流速为1mL·min~(-1)。可变波长检测器与荧光检测器串联,检测波长254 nm测定铂和镍与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)的络合物;荧光检测以220nm波长激发光及330nm波长检测Vp-16及替尼泊苷(VM-26)。由于DDP不能直接测定,因此采用铂与DDTC的络合反应的方法。血浆样品和组织匀浆,分别加入0.1mg·mL~(-1)VM-26(内标)、0.1mg·mL~(-1)氯化镍(内标)和10％DDTC(用0.1mol·L~(-1)氢氧化钠溶液配制)各50μL,混匀,在37℃水浴保温30min,冷却至常温,用氯仿2 mL萃取,离心分离氯仿,在37℃下氮气吹干,残留物用氯仿50μL溶解,10μL进样。结果:样品中各成分分离良好。Vp-16线性范围为0.02～5 μg·mL~(-1),r=0.999 6(血浆)和r=1.000(组织);DDP线性范围为0.05～5μg·mL~(-1),r=0.9999。日内RSD和日间RSD均小于10％。结论:本法是一种准确高效的检测方法,适用于包含DDP和Vp-16的化疗方案的监测及药动学的研究。     

HPLC法测定注射用顺铂中顺铂的含量

目的 用HPLC法测定注射顺铂中顺铂的含量.方法 岛津LC-10A高效液相色谱仪系统,包括LC-10ATvp泵,SPD-10Avp紫外检测器.结果 顺铂线性范围为4.014～40.14 μg,峰面积的比值与进样量呈良好的线性关系:Y＝43152.0016X-99.4590 r＝0.9999,平均回收率为99.52%,RSD＝0.74%(n＝9).结论 本法操作简便,顺铂和反铂间能很好的分离开,测定结果准确,可以有效地控制质量.     

HPLC法测定血清中异环磷酰胺浓度方法的改进

目的:建立以改进的高效液相色谱法测定血清中异环磷酰胺浓度的方法。方法:以环磷酰胺为内标,血清样品用C18固相萃取小柱处理后在室温条件下进样测定,其中色谱柱为Zorbox-ODS C18,流动相为乙腈-水(25∶75),流速为1.0mL·min-1,检测波长为200nm。结果:异环磷酰胺血药浓度在2.5~200μg·mL-1范围内线性良好(r=0.999 9);最低检测限为0.5μg·mL-1(S/N=3);日内、日间RSD均<5%;高、中、低3种浓度的提取回收率在89.3%~93.6%范围内。另用氯仿处理血样作为比较,其提取回收率仅为77.6%~82.3%。结论:用C18固相萃取小柱处理血样的回收率高,样品处理简单、快捷、准确、无污染,可用于异环磷酰胺血药浓度监测及临床药动学研究。     

HPLC法测定人血浆中顺铂的浓度及其药动学研究

目的:建立测定非小细胞肺癌患者静脉滴注小剂量顺铂后血浆中药物浓度的方法,并分析其药动学特点。方法:15名非小细胞肺癌化疗患者静脉滴注小剂量顺铂,动态采集患者给药前及末次给药后96h内的血浆样本,以高效液相色谱(HPLC)法测定顺铂的血药浓度,DAS软件计算药动学参数。结果:顺铂血药浓度在0.16～4mg.L-1范围内线性关系良好,相对回收率为96.60%～113.95%,日内、日间RSD均在10%以内。顺铂的药动学模型为开放二室模型,药动学参数分别为:消除半衰期(t1/2β)(62.89±10.84)h,表观分布容积(V)(13.39±4.86)L,清除率(CL)(1.42±0.57)L.h-1,药-时曲线下面积(AUC)(74.24±43.83)mg.h.L-1。结论:HPLC法测定顺铂血药浓度,操作简单易行,重现性好,符合血药浓度监测及人体内药动学研究要求。     

HPLC法测定人血浆中氯氮平浓度

目的 建立测定人血浆中氯氮平高效液相色谱法。方法 血浆样品经适当处理,色谱柱为Vova-pak C₁₈柱,流动相为0.5%三乙胺溶液-乙腈(74∶26,v/v),流速1 ml·min^-1,检测波长215 nm,安定为内标。结果 测定方法在50～1600μg·ml^-1范围内,氯氮平线性关系良好(r=0.9992);日内、日间相对标准误差(RSD)在3.6%～5.7%之间。结论 本方法快速、简便、准确,可用于血药浓度监测。     

HPLC测定人血浆中盐酸美沙酮的浓度

目的建立HPLC测定人血浆中盐酸美沙酮浓度的方法。方法采用Agilent ZORBAX SB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-磷酸盐缓冲液（pH 2.5）=32∶68为流动相,流速为1.5 mL.min-1,检测波长为206 nm,盐酸苯海索为内标,对血浆中的盐酸美沙酮进行检测。血浆样品以乙醚提取,取有机相用100μL盐酸二次萃取,取水相20μL进样分析。结果盐酸美沙酮浓度在0.1～10 mg.L-1内线性关系良好（r=0.999 6）;定量下限为0.05 mg.L-1;平均相对回收率为（96.89±0.64）%;平均绝对回收率为（77.68±2.47）%;日内、日间RSD均〈5%。结论该法简便、快速、准确,可用于血浆中盐酸美沙酮浓度的测定。     

HPLC法同时测定人血浆中苦参碱和氧化苦参碱含量

目的 :建立测定苦参碱和氧化苦参碱血药浓度的HPLC法。方法 :血浆标本经碱化以氯仿 -正丁醇 (98∶2)提取 ,中性氧化铝柱净化 ,吹干后以乙腈 -无水乙醇 -磷酸水溶液 (80∶10∶8)为流动相 ,槐定碱为内标 ,经LichrosorbNH2 柱分离后在紫外波长220nm处检测。结果 :苦参碱和氧化苦参碱的血药浓度线性范围在1 25～40mg/L ,最低检测限为0 1mg/L(S/N=2)。苦参碱和氧化苦参碱高、中、低3种浓度的平均回收率分别为106 96 %和105 04 % ,日内、日间精密度分别小于13 %和7 %。结论 :此法为苦参碱和氧化苦参碱的血药浓度测定提供了一种简便可行的方法。     

高效液相色谱法测定人血浆中氯氮平浓度

目的 建立测定人血浆中氯氮平浓度的高效液相色谱法. 方法 以DiamonsilTM C18反相柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱,流动相为0.03 mol&#8226;L^-1醋酸铵 甲醇（25：75）;流速0.8 mL&#8226;min^-1,柱温40 ℃,检测波长 254 nm. 以醋酸乙酯与二氯甲烷（80：20）为提取剂. 结果 氯氮平的高、中、低（1 000.0,400.0,10.0 ng&#8226;mL^-1）3种浓度平均回收率分别为98.28%,97.63%,101.41%,日内、日间精密度RSD均＜7%（n＝5）;分析方法 的检测限为5.0 ng&#8226;mL^-1;线性范围为10.0～1 000.0 ng&#8226;mL-1. 曲线方程：C＝25.69F＋3.47,r＝0.999 7（n＝10）. 结论 该方法 灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究.     

HPLC法同时测定大鼠血浆中厄贝沙坦和吡格列酮的浓度

目的:建立同时测定大鼠血浆中厄贝沙坦和吡格列酮浓度的高效液相色谱法。方法:采用MERCKPurospherC18色谱柱,0.02mo·lL-1醋酸盐缓冲液(pH=3.6)-乙腈(60∶40)为流动相,检测波长为245nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为35℃,进样量为40μL。结果:厄贝沙坦和吡格列酮检测浓度的线性范围分别为0.1～12μg·mL-1(r=0.9997)、0.1～12μg·mL-1(r=0.9998),萃取回收率大于75%,方法回收率大于90%,日内RSD小于4.4%,日间RSD小于8.1%。结论:该方法准确、灵敏、快速,可用于同时测定大鼠血浆中厄贝沙坦和吡格列酮的浓度。     

高效液相色谱法测定芬太尼的血药浓度

目的：建立测定人血浆中芬太尼浓度的高效液相色谱法。方法：本实验采用外标法,以正己烷-乙醇（20：1）为提取溶剂;采用HypersilODS-C18（4．6mmX250mm,5Ixm）色谱柱,溶剂A（甲醇：乙腈：冰醋酸=400：200：0．6）-溶剂B[0．2％无水硫酸钠的醋酸铵溶液（1．5—100）]=68：32为流动相（pH=6．5）,流速为1．0mL·min-1,柱温为室温,检测波长为220nm。结果：芬太尼的血浆浓度在0．476～19．048μg·L-1范围内线性关系良好（r=0．9999）,最低定量限为0．476μg·L-1,方法回收率为100．0％～114．7％,萃取回收率97．3％～98．6％,日内、日间精密度均小于2％。结论：本方法操作简便、准确度和灵敏度高,适用于临床芬太尼微量血药浓度检测及药动学的研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中莫西沙星浓度

目的：建立以高效液相色谱法测定人血浆中莫西沙星浓度的方法。方法：以Kromasil C8柱为固定相,0．05mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液：甲醇：乙腈（65：15：20）为流动相,调节pH至3．0,流速1ml·min^-1,柱温30℃,紫外检测波长296nm,进样量20ul。沉淀剂选用8％高氯酸溶液,以峰面积外标法定量。结果：莫西沙星保留时间为6．2min,线性范围0．08—4．80mg·L^-1,最低定量限为0．08mg·L^-1;方法平均回收率为95．20％～100．85％,绝对回收率为79．98％～91．83％;高、中、低系列浓度日内RSD为4．69％-5．23％,日间RSD为6．08％～7．36％;样品在低温冷冻条件下至少可稳定保存28d。结论：本法简便、快速,灵敏度高,重复性好,适用于临床血药浓度测定及药动学研究。     

HPLC法测定人血浆中氯诺昔康浓度

目的:建立测定人血浆中氯诺昔康浓度的方法。方法:采用高效液相色谱法,以美洛昔康为内标,血浆样品以直接蛋白沉淀法处理,色谱柱为Agilent C₁₈（250mm×4.6mm,5μm）,以甲醇-水（含0.05%三乙胺,用HCl调节pH至6.0）（55:45）为流动相,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为室温,检测波长为378nm,进样量为20μl。结果:氯诺昔康血药浓度在2～500 ng·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0.995 0）;高、中、低3种浓度的方法回收率为96.29%～104.00%,提取回收率>92.0%,日内、日间RSD分别为2.57%～6.41%和1.73%～6.62%。结论:本方法灵敏度、准确度及回收率均能达到人体血药浓度测定的要求,也可用于临床人体药动学的研究。     

HPLC法测定人血浆中表柔比星的浓度

目的：建立人血浆中表柔比星浓度的测定方法。方法：采用HPLC法测定,色谱柱为Waters XTerra C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（30∶70,pH 2.5）,柔红霉素为内标,荧光检测波长为λex=465 nm,λem=550 nm,样品在碱性条件下,用乙酸乙酯液液萃取、浓集后进样。结果：表柔比星在0.02～40μg·ml-1浓度范围内线性关系良好（r=0.999 5,n=12）,日内RSD〈3.20%,日间RSD〈4.71%,方法回收率95.28%～104.62%。结论：该方法简便可靠、专属性好、精密度高,可用于人血浆中表柔比星浓度的测定。     

HPLC法同时测定人血浆中舍曲林与氯氮平的浓度

目的:建立同时测定人血浆中舍曲林、氯氮平浓度的方法。方法:血浆样品以乙酸乙酯-二氯甲烷(80:20)进行提取并测定,色谱柱为DiamonsilTMC18反相柱,流动相为30mmol.L-1醋酸铵-乙腈(22:78),流速为1.0mL.min-1,柱温为40℃,检测波长为210nm。结果:舍曲林、氯氮平血药浓度分别在20.0～600.0μg.L-1、50.0～1000.0μg.L-1范围内线性关系良好(r分别为0.9986、0.9993),分析方法的检测限为10.0μg.L-1;舍曲林、氯氮平的低、中、高3种浓度平均相对回收率均>95%,提取回收率均>70%。日内、日间RSD均<10%(n=5)。结论:该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床舍曲林与氯氮平血药浓度监测和药动学研究。     

HPLC法测定人血浆中咪达唑仑的浓度

目的:建立以高效液相色谱法测定人血浆中咪达唑仑浓度的方法。方法:色谱柱为WatersC18,流动相为甲醇-乙腈-水(40∶15∶45),流速为1.0mL·min-1,紫外检测波长为220nm,内标为地西泮。结果:咪达唑仑血药浓度在19.91～796ng.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998),最低检测浓度为15ng.mL-1;方法回收率在80.50%～89.09%之间,相对回收率在95.62%～108.28%之间,日内、日间RSD均<10.78%。结论:本方法灵敏度高、特异性好、精密度和准确度良好,可满足临床咪达唑仑血药浓度监测和临床药动学研究的需要。     

高效液相色谱法测定人血浆中甲氨蝶呤浓度

目的:建立高效液相色谱测定人血浆中甲氨蝶呤（MTX）浓度的方法。方法:以茶碱（Theophyline）为内标,色谱柱为Nova-pak C₁₈柱（150 mm×3.9 mm,4μm）,流动相:乙腈-甲醇-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液pH 6.5（6:2:92）,流速:1.0 ml·min^-1,检测波长303 nm及254 nm,柱温25℃。结果:甲氨蝶呤浓度在0.05～10.0 mg·L^-1范围内线性良好,r=0.999 6。绝对回收率为66.72%,相对回收率为98.35%,日内、日间RSD均<10%。结论:该法快速,简便,灵敏度高,适用于临床常规血药浓度监测。     

高效液相色谱法测定人血浆中多潘立酮的浓度

目的:建立测定人血浆中多潘立酮浓度的高效液相色谱法。方法:以普萘洛尔为内标,取血浆样品用0.1 mol·L^-1氢氧化钠溶液碱化后乙醚提取,再用0.2 mol·L^-1盐酸溶液提取乙醚中药物,取20μl进行HPLC测定。色谱柱:Diamonsil C₁₈（200 mm×4.6 mm,5μm）,流动相:乙腈-0.02 mol·L^-1磷酸盐缓冲液（pH 3.5）（25:75）,荧光检测器激发波长:282nm;发射波长:326nm,流速:1.0 ml·min^-1,柱温:25℃。结果:标准曲线的线性范围为1.0～100.0μg·L^-1（r=0.999 2）,相对回收率在99.1%～108.8%之间,日内和日间RSD均小于10%。结论:该方法具有操作简便可靠,准确,稳定性高等特点,适用于多潘立酮血药浓度的测定。