蒙药山川柳的HPLC指纹图谱建立、相似度评价和聚类分析

目的:建立蒙药山川柳的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并进行相似度评价和聚类分析。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent ODS C_(18),流速为1.0 m L/min,流动相为甲醇-水(梯度洗脱),检测波长为335 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以槲皮素峰为参照,生成10批药材样品的HPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A版)进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 17.0软件对10批药材样品进行聚类分析。结果:10批药材样品的HPLC指纹图谱有13个共有峰,相似度大于0.95,并指认了槲皮素和山柰酚这2个共有峰。聚类分析结果显示,10批药材样品可聚为两类,S8聚为一类,其余批次聚为一类。结论:所建HPLC指纹图谱、相似度评价和聚类分析结果可为山川柳药材的质量控制提供依据。     

基于HPLC指纹图谱结合化学计量学的巴东独活药材质量研究

摘要：目的:建立巴东独活的HPLC指纹图谱并结合化学计量学方法进行聚类分析（HCA）、主成分分析（PCA）,为提升该药材质量控制水平提供理论依据。方法:收集11批独活样品,采用HPLC法,流动相甲醇-水梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长330 nm,柱温30℃,建立指纹图谱。利用国家药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2.0版）”、SPSS 24.0、SIMCA 14.1等方法进行指纹图谱分析并进行方法验证。结果:建立了独活HPLC指纹图谱,相似度>0.92,标定了11个共有峰,共有峰的相对保留时间RSD为0.17%～0.57%;方法精密度、稳定性和重复性良好;聚类分析（HCA）将样品分为4类,其中产地为重庆与宜昌的两个批次单独聚为一类。聚类分析结果与主成分分析（PCA）结果基本一致。结论:所建立的HPLC指纹图谱较全面地反映巴东独活药材中化学成分的信息,指纹图谱及建立方法具有一定的代表性,为巴东独活药材的质量控制提供了参考依据。     

细梗香草药材HPLC指纹图谱研究及质量评价

目的 通过HPLC建立细梗香草药材的指纹图谱,并对其进行聚类分析和主成分分析。方法 利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)对12批次细梗香草药材进行相似度评价,并采用SPSS 21.0软件对其进行聚类分析和主成分分析。结果 建立了细梗香草药材HPLC指纹图谱,确定了12个共有峰,指认了其中5个色谱峰;12批药材细梗香草相似度为0.949～0.997,表明它们之间的一致性较好。12批细梗香草可以聚为两大类,其中S7、S8聚为一类,其余聚为一类。经主成分分析,主成分1～3是影响细梗香草质量评价的主要因子,3个主成分累计方差贡献率为96.93%。结论 所建立的细梗香草的HPLC指纹图谱,以及聚类分析和主成分分析结果可为细梗香草药材的质量评价及进一步开发利用提供参考。     

石仙桃药材HPLC指纹图谱的建立及聚类分析

目的:建立石仙桃药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱并进行聚类分析,为石仙桃药材的质量评价提供参考。方法:根据《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)建立广西、广东和福建产16批石仙桃药材的HPLC指纹图谱[色谱柱为Agilent SB-aq,流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为220 nm,柱温为30℃,进样量为5μL],并采用SPSS 22.0统计学软件对其进行聚类分析。结果:根据建立的HPLC指纹图谱,共确定了11个共有峰,并指认了其中的共有色谱峰1为天麻素;16批样品的相似度均大于0.9。16批药材样品可聚为2类。结论:建立的HPLC指纹图谱和聚类分析结果可为石仙桃药材的质量控制提供一定的参考。     

辣椒药材的HPLC指纹图谱建立及聚类分析和主成分分析

目的:建立辣椒药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并进行聚类分析和主成分分析。方法:采用HPLC法。色谱柱为Agilent C18,流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为235 nm,柱温为30℃,进样量为15μL。以辣椒素峰为参照,绘制15批药材样品的HPLC指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A版)进行相似度评价,确定共有峰,并采用SPSS 19.0软件进行聚类分析和主成分分析。结果:15批药材样品的HPLC图谱相似度均在0.95以上;有12个共有峰,并指认了辣椒素峰;聚类分析结果显示,15批药材样品可聚为3类,S1、S3～S5、S7、S9～S13聚为一类,S2、S14、S15聚为一类,S6、S8聚为一类。经主成分分析,4个主成分因子的累积方差贡献率为94.093%,以S5药材样品的主成分因子综合得分最高、整体质量最好。结论:所建HPLC指纹图谱及聚类分析和主成分分析结果可为辣椒药材的质量控制提供参考。     

不同产地山楂叶HPLC指纹图谱比较分析

目的 建立不同产地的山楂叶50％乙醇提取物的HPLC指纹图谱,并对其中5种主要成分进行含量测定,结合聚类分析评价不同产地的山楂叶药材质量.方法 采用Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1％冰醋酸-四氢呋喃体系梯度洗脱;检测波长320 nm;流速0.9 mL·min-1;柱温30℃;应用中药色谱指纹图谱相似度评价系统建立HPLC指纹图谱进行评价,用SPSS 19.0统计软件进行聚类分析.结果 标定出山楂叶HPLC指纹图谱共有峰7个,相似度0.09～0.90;聚类分析后,可以区分不同产地山楂叶,最终以19批主产地的山楂叶为样本,重新建立山楂叶50％乙醇提取物HPLC指纹图谱,标定出共有峰11个,相似度均大于0.85;对25批山楂叶提取物5种主要成分进行含量测定,结果显示主产区山楂叶的质量比较稳定.结论 建立的山楂叶HPLC指纹图谱重现性和特征性较好,能够快速鉴别山楂叶.应用SPSS 19.0聚类分析软件,可以较全面的反映不同产地山楂叶化学成分的差异,为其质量控制提供实验依据.     

天麻胶囊HPLC指纹图谱的建立和聚类分析

摘要：目的:建立天麻胶囊的HPLC指纹图谱,并进行聚类分析。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为265 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。以天麻素为参照,绘制10批样品的HPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》（2004年A版）进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 22.0软件对10批样品进行聚类分析。结果:10批天麻胶囊指纹图谱标定了共有峰15个,指认了其中8个化学成分。10批样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均大于0.997。聚类分析结果显示,10批样品可聚为3类,S1、S2、S6、S7聚为一类,S3、S4、S5、S10聚为一类,S8、S9聚为一类。结论:所建立的HPLC指纹图谱和聚类分析结果可为天麻胶囊的质量评价提供参考。     

翻白草药材的HPLC指纹图谱及真伪鉴别研究

目的:建立翻白草药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并进行真伪鉴别。方法:采用HPLC法,色谱柱为InertSustain C_(18),流动相为0.1%甲酸溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为360 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以芦丁为参照,绘制19批翻白草药材样品和2批委陵菜药材样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004)对21批药材样品进行相似度评价,确定19批翻白草药材样品的共有峰,采用SPSS 21.0统计软件进行聚类分析和主成分分析。结果:19批翻白草药材样品的HPLC图谱有18个共有峰,相似度均大于0.9,其HPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性;而2批委陵菜药材样品相似度均小于0.7。21批药材样品可聚为2大类,即2批委陵菜药材样品为一类,19批翻白草药材样品为一类,而翻白草药材样品可聚为4类;19批翻白草药材样品中芦丁、槲皮苷为主成分。结论:所建指纹图谱可为翻白草药材的真伪鉴别和质量评价提供参考。     

广东道地药材何首乌HPLC指纹图谱研究

目的建立广东道地药材何首乌的指纹图谱,并对其主要成分进行指认。方法采用高效液相色谱（HPLC）法建立何首乌药材的HPLC-DAD指纹图谱,并采用SPSS软件对指纹图谱结果进行聚类分析。结果确定11个色谱峰为共有峰,13批何首乌药材指纹图谱的相似度良好,对7个主要成分进行了化学指认,SPSS软件将样品聚为Ⅱ类。结论该指纹图谱的建立可对规范何首乌药用资源及质量评价提供科学依据。     

苗药朱砂根的HPLC指纹图谱研究

目的:建立苗药朱砂根的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil C_(18),流动相为甲醇-水(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为220 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以11-O-(3′,4′,5′-三羟基没食子酰基)-岩白菜素为参照,测定16批药材样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行共有峰指认和相似度评价,并就指纹图谱进行聚类分析。结果:16批朱砂根药材的HPLC图谱有6个共有峰,其中8批药材样品的相似度均>0.9;16批朱砂根药材可聚为4类。结论:该研究所建指纹图谱可为朱砂根药材的鉴别和质量评价提供参考。     

决明子生品及炮制品的HPLC指纹特征研究

目的:研究决明子生品及炮制品的高效液相色谱(HPLC)指纹特征,为建立决明子药材的HPLC指纹图谱提供依据。方法:样品用1.5mol.L-1盐酸溶液加热水解,用氯仿回流提取,采用梯度洗脱技术进行HPLC分离分析。用聚类分析方法处理色谱指纹信息,比较色谱以大黄酚为参照色谱峰的18个特征峰的信息、单波长的全部指纹信息及220～550nm全波长的二维指纹图谱的信息。结果:决明子生品及炮制品中有数种化学成分的含量高于大黄酚的含量。决明子生品与炮制品的色谱指纹特征比较接近,但有差别。结论:所得指纹图谱中决明子水解液的脂溶性成分分离良好,大黄酚、大黄素、大黄素甲醚3个纯色谱峰得到确认。采用220～550nm全波长二维指纹图谱的指纹信息较采用单波长全部色谱指纹信息及特征峰指纹信息的聚类结果更加可靠。     

不同品种新疆甘草高效液相色谱指纹图谱研究

目的：研究甘草甲醇．水提取物中物质组成情况,对不同品种甘草进行HPLC指纹图谱分析。方法：测定了新疆产3个《中国药典》收载品种野生甘草的指纹图谱,对其中甘草苷、甘草酸进行了含量测定;利用SPSS统计软件筛选了可区别品种的特征峰,并据此对3个品种进行了判别分析。结果：对少量样品的初步判别分析取得了较为满意的结果。结论：本法与甘草酸、甘草苷的定量、甘草液相色谱一质谱指纹图谱定性相结合,可直接了解各种甘草品种与化学成分变化的关系。     

当归药材HPLC指纹图谱及其液相色谱-质谱联用分析

目的：建立当归的HPLC指纹图谱,并对其化学成分进行分析。方法：采用高效液相色谱法,以甲醇-0.05%磷酸水溶液系统进行线性梯度洗脱,测定了来源于岷县的多批当归药材和市售当归饮片的指纹图谱,应用相似度分析和聚类分析进行分类;并采用液相色谱-质谱联用（HPLC-MS）方法对岷县当归药材中的化学成分进行定性分析。结果：在选定的色谱条件下,得到当归HPLC指纹图谱,标定出12个共有峰;根据相似度分析和聚类分析的结果,将当归药材和当归饮片各分为1类。HPLC-MS鉴定出阿魏酸,6,7-二羟基藁本内酯,洋川芎内酯I、H、A,阿魏酸松柏酯,E-藁本内酯,Z-藁本内酯,3-正丁烯基苯肽共9个化学成分。结论：应用本方法评价当归的质量是可行的。     

基于指纹图谱技术探索不同粒径连翘粉体中化学成分溶出规律

目的建立不同粒径连翘粉体的高效液相色谱法（HPLC）特征指纹图谱,并对其进行系统聚类分析,探讨粒径与化学成分溶出特征的相关性。方法将连翘药材进行粉碎、过筛,按粒径大小分成10组,采用HPLC法建立不同粒径连翘粉体的指纹图谱,结合主要共有指纹峰信息,对不同粒径连翘粉体进行系统聚类分析。结果不同粒径连翘粉体共有8个HPLC特征峰,根据各粉体单位质量峰面积,不同粒径连翘粉体被分为不同层次的3类,其中超微粉单位质量峰面积最大。结论不同粒径连翘粉体与化学成分溶出具有良好的相关性,超微粉碎技术可以促进有效成分的溶出,在粉碎加工药材方面具有很好的应用前景。     

基于指纹图谱技术探索不同粒径连翘粉体中化学成分溶出规律

目的 建立不同粒径连翘粉体的高效液相色谱法（HPLC）特征指纹图谱,并对其进行系统聚类分析,探讨粒径与化学成分溶出特征的相关性。方法 将连翘药材进行粉碎、过筛,按粒径大小分成10组,采用HPLC法建立不同粒径连翘粉体的指纹图谱,结合主要共有指纹峰信息,对不同粒径连翘粉体进行系统聚类分析。结果 不同粒径连翘粉体共有8个HPLC特征峰,根据各粉体单位质量峰面积,不同粒径连翘粉体被分为不同层次的3类,其中超微粉单位质量峰面积最大。结论 不同粒径连翘粉体与化学成分溶出具有良好的相关性,超微粉碎技术可以促进有效成分的溶出,在粉碎加工药材方面具有很好的应用前景。     

HPLC—UV／ESI—MS法分析丹参不同提取组分

目的对丹参4种不同组分进行HPLC-UV-MS分析，获得各组分的HPLC特征图谱并对各特征峰进行初步MS鉴定，同时定量测定指标成分丹参素、丹酚酸B、丹参酮ⅡA和隐丹参酮的含量，以便更深入的探讨其在抗动脉粥样硬化作用的物质基础及谱效关系。方法采用Hedera ODS-2色谱柱（4．6min×250mm，5μm），0．5％甲酸水溶液-乙腈（0min，80：20；50min，15：85）梯度洗脱，流速：1．0mL·min^-1，检测波长：280nm，建立以上各组分的HPCL指纹图谱，同时对各特征峰进行离子范围为150-750正负源ESI-MS总离子扫描，对相应特征峰的特征离子进行鉴定，用分子离子检测模式（SIR）分别对丹参素、丹酚酸B、丹参酮ⅡA和隐丹参酮进行定量测定。结果所得HPLC特征图的特征峰峰形尖锐、对称，均达到基线分离；14个特征峰经质谱鉴定，对照有关文献可初步确定其成分；丹参素、丹酚酸B、丹参酮ⅡA和隐丹参酮分别在0．05-10．0、0．05-20．0、0．05-20、0．05-20μg·mL^-1与峰面积呈良好的线性关系（r≥0．9998），平均加样回收率分别为98．1％、99．0％、98．9％、99．5％。结论所得4种组分的HPLC特征图谱适合下一步的译效学及相关药理活性成分筛选研究；定量测定方法准确可靠，适合丹参药材中上述成分的含量测定；所建立的HPLC特征图谱能为丹参药材指纹图谱的建立提供依据。     

基于指纹图谱、化学模式识别及多成分定量评价十一方药酒质量

目的:基于HPLC指纹图谱、化学模式识别及多指标同时定量的方法研究不同批次十一方药酒,为该制剂的质量评价提供参考。方法:建立11批十一方药酒样品的HPLC指纹图谱,并对其进行相似度评价、主成分分析(principal component analysis,PCA),采用偏最小二乘-判别分析(partial least square-discriminate analysis,PLS-DA)考察不同批次十一方药酒的差异性成分。采用HPLC多波长法对6种化学成分进行含量测定。结果:建立的指纹图谱标定33个共有色谱峰,相似度0.977~0.997,共指认12个色谱峰。PCA将样品分成2类,通过PLS-DA,表明差异性成分共16个,包含定量分析的6个成分。含量测定中各色谱峰分离度较好,线性关系良好(r≥0.999 4),平均加样回收率95.34%~102.41%,RSD≤2.90%。结论:该研究建立的HPLC指纹图谱及含量测定方法准确、简单,可为十一方药酒提供质量评价。     

Species classification and quality assessment of Chaihu (Radix Bupleuri) based on high-performance liquid chromatographic fingerprint and combined chemometrics methods

A high-performance liquid chromatographic (HPLC) method was established to analyze 36 Chaihu (Radix Bupleuri) samples collected from three species (Bupleurum chinense DC., B. scorzonerifolium Willd. and B. smithii Wolff.). Addition of trifluoroacetic acid into the mobile phase resulted in fingerprint chromatograms with stable baselines. There were thirty-two characteristic peaks in the standard fingerprint of B. chinense DC. Different recognition pattern methods, including similarity analysis (SA), hierarchical cluster analysis (HCA), principal component analysis (PCA) and partial least squares-discrimination analysis (PLS-DA) were utilized to analyze the 36 samples based on the contents of chemical constituents. Consistent results from SA, HCA and PCA analysis illustrated the rationalisation for why B. smithii Wolff. was not quoted in the Chinese Pharmacopoeia and classified samples were in agreement with their species. PLS-DA loading plots showed the chemical markers which had the most influences on the separation among different species. However, SA, HCA and PCA could not differentiate between wild and cultivated B. chinense DC. as well as between samples from different provinces. HPLC fingerprint in combination with chemometric techniques provided a very flexible and reliable method for homogeneity evaluation and quality assessment of traditional Chinese medicine.     

葱白、葱叶中脂溶性化学成分的GC—MS比较分析

目的：比较小葱葱白和葱叶化学成分的差异。方法：分别取葱白、葱叶超临界CO2萃取物上硅胶柱,按极性由小及大分为A～G七个组分。取A～D四个主要脂溶性组分进行GC—Ms比较分析。结果：葱白、葱叶化学成分的类型基本相似,主要由烷烃、烯烃（包括芳香烃）、脂肪酸、醇醚类、酮醛类、含硫化合物等组成,但葱白中所合成分明显比葱叶丰富。结论：本研究对葱白、葱叶的化学成分有了系统了解,这对于小葱的开发有重要意义。     

十堰地区连翘药材高效液相指纹图谱研究

目的：建立十堰地区连翘药材化学成分的HPLC指纹特征图谱,为连翘药材的质量控制提供科学依据。方法：采用HPLC-梯度洗脱法,以Waters Sun Fire C18（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,Diamonsil C18保护柱,以乙腈和0.4%醋酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1 ml·min^-1,检测波长为277 nm,柱温为30℃。结果：不同产地的12批连翘药材化学成分特征图谱共检出14个共有峰。对不同产地的14个特征峰进行聚类分析,连翘药材产地与特征图谱相似度差异不大,样品中连翘酯苷A和连翘苷的含量有明显差别。结论：该方法简便、快速,可做为连翘药材的质量控制的有效手段。