建立同时测定人血浆中拉莫三嗪和奥卡西平的HPLC法

目的:建立同时测定人血浆中拉莫三嗪和奥卡西平的方法。方法:采用高效液相色谱法进行测定。以氯唑沙宗为内标,色谱柱为DikmaC18,流动相为甲醇-水-三氟乙酸(40:60:0.0005),流速为1ml/min,检测波长为240nm。结果:拉莫三嗪、奥卡西平血药浓度均在0.5～50μg/ml范围内线性关系良好(r分别为0.9940、0.9925),提取回收率分别为92.50%～95.33%、88.78%～93.12%。拉莫三嗪、奥卡西平3种质量浓度(25、10、2μg/ml)的5个平行样品连续测定的RSD分别为4.01%、6.15%、4.64%和3.05%、4.27%、9.01%。结论:本方法操作简单、回收率高、精密度好,可以同时用于测定拉莫三嗪和奥卡西平的血药浓度。     

RP-HPLC法测定人血浆中拉莫三嗪及药动学

目的建立RP-HPLC法测定人血浆中的拉莫三嗪,并将此方法应用于拉莫三嗪片在健康受试者体内的药动学研究。方法血浆样品经乙酸乙酯提取后,采用Kromasil C18柱分离,流动相为乙腈-20 mmol.L-1 KH2PO4(体积比为25∶75),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为306 nm。测定了11名健康受试者口服拉莫三嗪片50 mg后不同时刻血浆中拉莫三嗪的浓度,采用DAS 2.0软件以非房室模型计算药动学参数。结果拉莫三嗪的线性范围为10.0～2 000.0μg.L-1;日内和日间精密度均小于8.0%,准确度(relative error,RE)在±2.6%以内,提取回收率大于59.1%。拉莫三嗪的主要药动学参数:t1/2为(39.1±8.2)h,tmax为(3.3±1.8)h,ρmax为(469.6±152.4)μg.L-1,AUC0-t为(22 424.6±6 952.6)μg.h.L-1,AUC0-∞为(25 573.2±7 196.4)μg.h.L-1。结论该方法适用于拉莫三嗪人体药动学研究。     

HPLC法测定人血浆中氯雷他定的浓度

目的:建立以高效液相色谱法测定人血浆中氯雷他定浓度的方法。方法:色谱柱为KromasilC18柱,流动相为乙腈-标水为-0地.5西mo泮l·。L-结1磷果酸:氯氢雷二他钾定-磷血酸药(浓52度:4在3:05.5:～0.11)0,0流μg速·L为-11范.0围m内L·线mi性n-关1,系紫良外好检(测r波=长0.9为99237)5,n最m,低进检样测量浓为度2为0μ0L.5,柱μg·温L为-1室;方温法,内回收率为99.71%～102.41%;提取回收率为80.72%～83.78%;日内、日间RSD均<11%。结论:本方法适用于氯雷他定制剂的药动学及生物利用度研究。     

HPLC法测定人血浆中替米沙坦的浓度

目的:建立测定人血浆中替米沙坦浓度的方法。方法:采用高效液相色谱法,以地西泮为内标,无水乙醚为萃取溶剂进行m测i定n-,1,色检谱测柱波为长H为yp2e2r8sinlmC,18柱,流温动为相室为温甲。醇结-磷果酸:替盐米缓沙冲坦液血(0药.0浓1m度o在l.L0-.111N5H54～H27P.O394,2用μgH.3mPOL4-调1范p围H至内约线性3.0关)=系7良0:3好0(,流r=速0.为9919.08)m,L最.低定量浓度为0.1155μg.mL-1;高、中、低3种浓度的方法回收率为96.73%～103.55%;日内、日间RSD分别为2.12%～7.33%和2.98%～7.86%。结论:本方法灵敏度、准确度及回收率均能达到人体血药浓度测定的要求,也可用于临床人体药动学的研究。     

HPLC法测定癫痫患儿血浆中拉莫三嗪的浓度

目的:建立以高效液相色谱法测定癫痫患儿血浆中拉莫三嗪浓度的方法。方法:采用外标法,以甲醇沉淀法处理血样后进样测定,色谱柱为Intersil ODS-3,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(30∶70),流速为1.0mL·min-1,检测波长为225nm,柱温为27℃。结果:拉莫三嗪血药浓度在0.8～40μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),定量下限为0.5μg·mL-1;平均回收率为(99.35±3.93)%,日内、日间RSD均<5%。20例癫痫患儿拉莫三嗪血药浓度的范围为1.3～15.4μg·mL-1,中位数为4.7μg·mL-1。患儿血浆中拉莫三嗪的血药浓度随年龄的减小,波动范围明显增大。结论:该方法灵敏、准确、简便、快速,适用于拉莫三嗪的血药浓度监测及其药动学研究。年龄越小的患儿,越需要对拉莫三嗪进行血药浓度监测。     

人血浆中苯巴比妥、拉莫三嗪、奥卡西平及其单羟基代谢物的HPLC测定

建立了HPLC法同时测定人血浆中苯巴比妥、拉莫三嗪、奥卡西平及其代谢物单羟奥卡西平浓度.以氯唑沙宗为内标,血浆样品以蛋白沉淀法处理.采用XDB-C18柱,流动相为甲醇-0.1%三氟乙酸（38：62）.双波长双通道检测,分别在215nm测定苯巴比妥和单羟奥卡西平,240nm测定拉莫三嗪和奥卡西平.4种药物的线性范围分别是5～100、1～50、0.5～50、2～100μg/ml.平均方法回收率分别为101.3%、100.7%、96.7%和101.5%.     

高效液相色谱法测定人血浆中拉莫三嗪的浓度

目的建立测定人血浆中拉莫三嗪浓度的高效液相色谱法。方法色谱柱为SunFire C18(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为水-乙腈-三乙胺(64.5:35:0.5,v/v/v),磷酸调节pH至6.5,流速为1.0 mL·min-1,血浆标本经乙酸乙酯-二氯甲烷(75:25,v/v)提取后,在237 nm波长下进行检测。结果拉莫三嗪在0.312 5⁴0.0μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系(Y=0.047 2X+0.069 3,r2=0.999 2),相对回收率均在82%40.0μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系(Y=0.047 2X+0.069 3,r2=0.999 2),相对回收率均在82%¹05%,日内和日间RSD均<5%。结论该方法专属性强、准确度好、灵敏度高、操作简便,适合临床上对拉莫三嗪血药浓度的常规监测。     

高效液相色谱法测定人乳汁中拉莫三嗪的浓度

目的 建立测定乳汁中拉莫三嗪浓度的高效液相色谱方法。方法 以氯唑沙宗为内标,乳汁样品用乙醚萃取,用C18柱分析。流动相为乙腈-0.05mol·L-1磷酸二氢钠水溶液(26.5∶73.5,p H 4.5),流速为1.0 m L·min-1;检测波长为220 nm,柱温为25℃。结果 拉莫三嗪在0.02~10.00μg·m L-1内线性关系良好(r=0.999 5),定量下限为0.02μg·m L-1。高、中、低质控样品提取回收率分别为71.45%,70.26%,72.63%,日内、日间RSD均<15%。1例癫痫产妇拉莫三嗪的乳药浓度为(0.96±0.11)μg·m L-1,乳药/血药浓度比为(0.64±0.04)。结论 该方法操作简便、准确、灵敏度高,可用于拉莫三嗪的乳药浓度检测。     

高效液相色谱法测定人血清中拉莫三嗪浓度

目的评价高效液相色谱测定人血清中拉莫三嗪浓度的方法。方法用Hypersil C18色谱柱,柱温为30℃,流动相为1%三(羟甲基)氨基甲烷-乙腈(70∶30),流速为0.8 mL.min-1,测定波长为230 nm。结果拉莫三嗪血清样品线性范围为0.39～50.00 mg.L-1,1.56,6.25,25.00 mg.L-13个浓度质控样品日内、日间精密度(RSD)均<5%,方法学回收率分别为(103.8±3.6)%,(100.0±2.2)%,(99.1±4.2)%。结论本方法回收率高、准确度好、操作简便,适用于临床上对拉莫三嗪血药浓度的常规监测。     

高效液相色谱法测定人血浆中拉莫三嗪浓度

目的建立高效液相色谱法测定人血浆中拉莫三嗪的浓度。方法以Diamonsil TM C18反相柱（150mm×4.6mm,5μm）为色谱柱,流动相为0.03mol·L^-1醋酸铵-甲醇（58∶42）;流速：1.0m L·min^-1;柱温：30℃;检测波长：310nm。以乙酸乙酯为提取剂。结果拉莫三嗪浓度在0.5~24.0μg·m L^-1范围内,峰面积与浓度线性关系良好;拉莫三嗪的低、中、高浓度（1.0,8.0,20.0μg·m L^-1）相对平均回收率大于95%;提取回收率大于75%。日内、日间RSD均低于10%（n=5）。分析方法的检测限0.1μg·m L^-1;拉莫三嗪曲线回归方程为：Y=0.0899X＋0.0215,r=0.9989（n=7）;结论该方法灵敏、准确、简单、快速,能够满足体内药物分析的要求。     

HPLC法测定人血浆中拉莫三嗪的浓度及其影响因素研究

目的:建立测定人血浆中拉莫三嗪(LTG)浓度的方法,分析LTG血药浓度的相关影响因素。方法:血浆样品以甲醇处理后采用高效液相色谱(HPLC)法进行测定,其中内标为氯霉素,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(30∶70),色谱柱为Luna C18,流速为1ml/min,检测波长为306 nm。对收集的病例进行分组,应用逐步回归法分析影响LTG血药浓度的各类因素;应用相关分析法分析不同组别中的影响因素。结果:拉莫三嗪的血药浓度在0.5²0.0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 5),最低检测限为0.5μg/ml;低、中、高3种质量浓度的平均方法回收率分别为(94.39±1.57)%、(95.57±2.22)%、(91.81±2.11)%;LTG血药浓度与LTG给药剂量、联用丙戊酸(VPA)呈正相关(r分别为0.641 7、2.568 0,P<0.05),与联用苯巴比妥(PB)呈负相关(r=-2.048 2,P<0.05);性别、年龄及体质量与其不存在显著的相关关系(P>0.05)。结论:本试验建立的HPLC法操作简便、快捷、回收率高、精密度好,适用于临床上常规监测LTG的血药浓度;LTG血药浓度可受LTG给药剂量、联合应用VPA及PB等因素的影响,因此在临床有必要开展其血药浓度监测,实行个体化给药。     

RP-HPLC法测定人血清中拉莫三嗪的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血清中拉莫三嗪浓度的方法。方法:色谱柱为KromasilC18,流动相为甲醇∶乙腈∶0.03mo·lL-1醋酸铵(乙酸调pH值至3.5±0.1)=12∶12∶27;流速为1.0mL·min-1,柱温为室温,检测波长为310nm,进样量为20μL。结果:拉莫三嗪血药浓度在0.5～30.0mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9986);方法回收率为99.00%～102.00%;日内、日间RSD分别为1.66%～2.50%、2.18%～2.98%。结论:本方法操作简便、快速、灵敏、重复性好、回收率及精密度高,可用于拉莫三嗪的治疗药物监测。     

RP-HPLC法测定人血浆中帕瑞昔布的浓度

目的:建立测定人血浆中帕瑞昔布的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,血浆以无水乙醚提取后进样测定,色谱柱为KromasilC18,流动相为乙腈-水(92:8),内标为布洛芬,流速为1.0mL·min-1,检测波长为209nm,最小进样间隔为30min。结果:帕瑞昔布血药浓度在73.69～442.16μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9992);方法回收率为97.26%～99.24%,提取回收率为79.27%～80.51%,日内和日间RSD均≤2.10%。结论:本方法简便、快速、准确、重复性好,可以满足帕瑞昔布血药浓度的测定要求。     

UPLC-MS/MS法同时测定人血浆中卡马西平、拉莫三嗪、氯硝西泮、地西泮及其代谢物奥沙西泮浓度

目的 建立同时测定人血浆中卡马西平、拉莫三嗪、氯硝西泮、地西泮及其代谢物奥沙西泮浓度的方法。方法 采用超高效液相色谱-质谱联用法（UPLC-MS/MS）,以磺胺甲噁唑（SMZ）为内标,血浆经甲醇直接沉淀后进样分析。色谱柱为WatersACQUITYUPLCHSSPFP柱（2.1mm×100mm,1.8μm）,流动相为0.1%甲酸的5mmol·L1乙酸铵水溶液-0.1%甲酸的甲醇溶液（0~5min,35∶65→10∶90）,流速为0.2mL·min1。电喷雾离子源,正离子多反应监测扫描分析,卡马西平、拉莫三嗪、氯硝西泮、地西泮和奥沙西泮的离子对分别为m/z237.0→194.06、m/z255.98→144.95、m/z316.01→270.0、m/z285.04→193.07和m/z287.02→241;内标磺胺甲噁唑的离子对为m/z253.96→91.97。结果 卡马西平、拉莫三嗪、氯硝西泮、地西泮和奥沙西泮血药浓度分别在2.4~600ng·mL1（r=0.9997）,2.52~630ng·mL1（r=0.9920）,2.08~520ng·mL1（r=0.9979）,2.28~570ng·mL1（r=0.9982）,8.0~800ng·mL1（r=0.9992）线性关系良好;最低检出限分别为0.24,0.63,0.52,0.57,3.2ng·mL1。日内、日间精密度均〈15%;提取回收率均〉70%,且RSD〈15%。结论 该方法灵敏、快速、专属性强,可用于临床血药浓度测定及药动学研究。     

LC-MS法测定人血浆中尼美舒利的浓度

目的:建立以液-质联用法测定人血浆中尼美舒利浓度的方法。方法:色谱柱为Agilent Zorbox SB-Cl8,流动相为乙腈-0.1%甲酸(65∶35),流速为1.0mL·min-1,柱温为35℃,内标为缬沙坦;正离子检测模式,选择m/z309(尼美舒利,[M+H]+)和m/z436(缬沙坦,[M+H]+)进行监测。结果:尼美舒利血药浓度在5～50ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9989);方法回收率为87.1%～92.9%;日内、日间RSD分别为3.1%～5.8%、6.4%～9.2%。结论:本方法灵敏、简便,结果准确可靠,重复性好,可用于尼美舒利的临床血药浓度监测和药动学研究。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中吉西他滨浓度

建立人血浆中吉西他滨的RP—HPLC测定方法。方法：取血浆样品500μ1,以去氧氟尿苷为内标,用无水乙醚提取,取上清水浴挥干,150μl流动相溶解,取20μ1进行HPLC测定。色谱柱为Agilent C18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为40mmol·L^-1醋酸铵水溶液-乙腈（97：3）,流速1．0ml·min^-1,检测波长268nm。结果：吉西他滨线性范围为20～640ng·ml^-1,方法回收率为97．74％～105．15％,提取回收率为75．08％-77．17％,日内和日间RSD均小于9．5％。结论：该法简便,快速,准确,重现性好,符合生物样品的测定要求。     

用RP-HPLC法同时测定拉莫三嗪和奥卡西平的血药浓度

目的：用RP-HPLC法同时测定人血浆中抗癫药拉莫三嗪和奥卡西平的浓度。方法：以艾司唑仑为内标,色谱柱为Agilent Zorbax XDB-C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-0.1%三氟乙酸（38∶62）;流速为1.0 mL/min;检测波长为240 nm。结果：拉莫三嗪和奥卡西平的血药浓度分别在1.00-50.00μg/mL（Y=0.214 6c-0.010 9,r=0.999 4）和0.50-50.00μg/mL（Y=0.396 6c＋0.006 1,r=0.999 1）范围内线性良好;平均回收率分别为97.64%和97.67%（n=5）。拉莫三嗪2.5、10.0和40.0μg/mL的日内RSD分别为4.6%、3.7%和2.8%（n=5）,日间RSD分别为5.9%、6.4%和4.8%（n=5）;奥卡西平1.0、10.0和40.0μg/mL的日内RSD分别为3.6%、3.4%和4.0%（n=5）,日间RSD分别为5.5%、3.7%和4.3%（n=5）。结论：本方法操作简单,回收率高,精密度好,适用于临床上常规监测拉莫三嗪和奥卡西平的血药浓度。     

HPLC法测定人血浆中顺铂的浓度及其药动学研究

目的:建立测定非小细胞肺癌患者静脉滴注小剂量顺铂后血浆中药物浓度的方法,并分析其药动学特点。方法:15名非小细胞肺癌化疗患者静脉滴注小剂量顺铂,动态采集患者给药前及末次给药后96h内的血浆样本,以高效液相色谱(HPLC)法测定顺铂的血药浓度,DAS软件计算药动学参数。结果:顺铂血药浓度在0.16～4mg.L-1范围内线性关系良好,相对回收率为96.60%～113.95%,日内、日间RSD均在10%以内。顺铂的药动学模型为开放二室模型,药动学参数分别为:消除半衰期(t1/2β)(62.89±10.84)h,表观分布容积(V)(13.39±4.86)L,清除率(CL)(1.42±0.57)L.h-1,药-时曲线下面积(AUC)(74.24±43.83)mg.h.L-1。结论:HPLC法测定顺铂血药浓度,操作简单易行,重现性好,符合血药浓度监测及人体内药动学研究要求。     

RP-HPLC法测定人血浆中莫西沙星的浓度

目的:建立测定人血浆中莫西沙星浓度的方法。方法 :血浆样品采用萃取法处理后进行反相高效液相色谱(RP-HPLC)法分析,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18,流动相为乙腈-水(含0.05%三氟醋酸,22∶78),流速为1.0ml/min,紫外检测波长为296nm(0².5min)、256nm(2.52.5min)、256nm(2.5⁴.5min)、296nm(4.54.5min)、296nm(4.5⁸.0min),柱温为25℃,进样量为20μl。结果:莫西沙星与内标的保留时间分别为6.2min和3.4min。莫西沙星血药浓度在0.058.0min),柱温为25℃,进样量为20μl。结果:莫西沙星与内标的保留时间分别为6.2min和3.4min。莫西沙星血药浓度在0.05¹0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 6),定量下限为0.05μg/ml,日内、日间RSD分别低于3.96%、4.72%,低、中、高3个质量浓度及内标的提取回收率分别为72.13%、84.12%、85.85%和97.31%。结论:该检测方法简便、准确、专属性强,适用于临床莫西沙星的血药浓度检测及Ⅰ期临床试验。