HPLC法测定注射用头孢唑肟钠中主药的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定注射用头孢唑肟钠中主药含量的方法。方法:色谱柱为ODS-AC18,流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈(9∶1),检测波长为254nm,流速为1mL·min-1,进样量为20μL,柱温为40℃。结果:头孢唑肟检测浓度的线性范围为16～24μg·mL-1(r=0.9996);平均回收率100.6%,精密度为0.45%,最低检测限为1ng。结论:本方法操作简便、灵敏度高、结果准确,可用于该制剂的含量测定。     

高效液相色谱法测定注射用雷贝拉唑钠的含量

目的:建立注射用雷贝拉唑钠的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:HypersilC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钠1.119g和磷酸二氢钠0.179g,加水溶解并稀释至1000mL,摇匀)-乙腈(72:28);检测波长为:286nm;流速:1.0mL.mL-1。结果:雷贝拉唑钠在20.1～201.0μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.2%(RSD=0.49%)。结论:该方法简便快速,结果准确、可靠,可用于该制剂的含量测定。     

高效液相色谱法测定注射用氯唑西林钠的含量及其有关物质

目的:采用高效液相色谱法测定注射用氯唑西林钠含量及其有关物质。方法:以C18为色谱柱(5μm,4.6 mm × 250mm),0.01 mol·L-1乙酸铵溶液(pH 5.1)-甲醇(40:60)为流动相,检测波长为225 nm(检测有关物质)和245 nm(含量测定)。结果:氯唑西林钠线性范围为10.14-81.12μg·mL-1(r=0.9995)。结论:方法简便,结果准确,适用于该产品的质量控制。     

反相离子对高效液相色谱法测定泰必治注射液A中4种组分的含量

目的 :采用反相离子对高效液相色谱法测定泰必治注射液A中盐酸利多卡因、地塞米松、卡巴芬乙酸 (钠盐 )与保泰松钠 4种组分的含量。方法 :采用YWG -C1 8(10 μm ,4 5mm× 15 0mm)色谱柱 ,以乙腈 -水 (4 5∶5 5 ,含 2 5mmol·L- 1十六烷基三甲基溴化铵 )为流动相 ,流速 1 5mL·min- 1 ,柱温 40℃ ,检测波长 2 30nm。结果 :本法可同时测定 4种组分的含量。盐酸利多卡因在 13～ 6 4μg·mL- 1 、地塞米松在 4 5～ 38μg·mL- 1 、卡巴芬乙酸 (钠盐 )在 2 6 9～ 16 14μg·mL- 1 、保泰松钠在 40 2～ 2 0 77μg·mL- 1 范围内 ,峰面积与其浓度呈良好的线性关系 ;平均回收率 (n =5 )依次为 99 9% (RSD =1 2 % ) ,10 1 0 % (RSD =0 4% ) ,10 0 5 % (RSD =0 2 % ) ,10 0 6 % (RSD =0 8% )。结论 :方法简便、快速、准确 ,可作为样品的检测方法。     

HPLC法测定头孢他啶原料药及制剂中杂质头孢他啶叔丁酯的含量

目的:建立了测定头孢他啶原料药及注射用头孢他啶中杂质头孢他啶叔丁酯含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为C18,流动相A、B分别为乙腈-pH7.0的磷酸盐缓冲溶液(7∶93)、(25∶75)溶液,线性梯度洗脱,检测波长为255nm。结果:头孢他啶叔丁酯检测浓度线性范围为0.01～1.22μg·μL-1,平均回收率为99.4%,RSD=1.0%。结论:该方法专属性强、快速、准确,可用于头孢他啶原料药及制剂中头孢他啶叔丁酯含量的测定。     

HPLC法同时测定通脉颗粒中丹参素、阿魏酸和葛根素的含量

目的:建立同时测定复方通脉颗粒中丹参素、阿魏酸和葛根素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法测定。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱,流动相为乙腈-1%冰醋酸,流速为1.0mL·min-1。结果:丹参素、阿魏酸和葛根素的线性范围分别为2.95～29.5μg·mL-1(r=0.9999)、1.288～16.10μg·mL-1(r=0.9999)和5.26～52.6μg·mL-1(r=0.9997);平均加样回收率(n=6)分别为99.92%(RSD=1.53%)、100.0%(RSD=2.74%)和99.05%(RSD=1.46%)。结论:本方法简便、快速、可靠,可用于复方通脉颗粒的质量控制。     

HPLC法测定注射用硫酸头孢噻利的含量

目的:建立测定注射用硫酸头孢噻利含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Ultimate C18,流动相为甲醇-水(20∶80),柱温为30℃,流速为1mL·min-1,检测波长为257nm,进样量为20μL。结果:硫酸头孢噻利检测浓度线性范围为10.0～120.0μg·mL-1(r=0.9999);最低检测限为0.01μg·mL-1;低、中、高3种浓度硫酸头孢噻利的方法回收率分别为101.9%、100.3%、99.5%,日内RSD分别为1.07%、1.38%、1.40%,日间RSD分别为1.07%、2.58%、2.87%;3批样品平均标示含量为(96.5±1.7)%。结论:该方法简便、灵敏度高,适用于注射用硫酸头孢噻利的含量测定。     

HPLC-MS法测定双黄连口服液中木犀草苷和绿原酸的含量并评价二者对成品质量的影响

目的:建立测定双黄连口服液中主要成分木犀草苷含量的方法,并探讨木犀草苷和绿原酸对成品质量控制的影响。方法:木犀草苷含量测定采用高效液相色谱-质谱联用法。色谱柱为Agilent HC-C18柱,流动相为0.2%磷酸(A)-乙腈(B)(梯度洗脱),流速为1mL·min-1,检测波长为350nm,进样量为10μL,柱温为25℃;绿原酸的含量测定采用2010年版《中国药典》(一部)双黄连口服液项下方法。通过测定9批双黄连口服液样品和4个模拟样品中木犀草苷和绿原酸的含量分析二者对成品质量的影响。结果:木犀草苷检测浓度在3.9～39.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.5%,RSD=3.6%。9批双黄连口服液中木犀草苷的含量为5.56～30.20μg·mL-1,有较大差异;绿原酸的含量为0.71～0.94μg·mL-1,差异不大。4个模拟样品中木犀草苷的含量为0～33.28μg·mL-1,有较大差异;绿原酸的含量为1.07～1.23μg·mL-1,差异不大。结论:仅测定绿原酸来表征双黄莲口服液中金银花的含量有失准确、专属和有效,建议在双黄连口服液质量标准中增加木犀草苷的含量测定。     

HPLC法同时测定异烟肼片中异烟肼及杂质异烟酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定异烟肼片中异烟肼及杂质异烟酸含量的方法。方法:色谱柱为SHIM-PACKVP-ODSC18,流动相为甲醇-水(含0.2%多库酯钠,40∶60),检测波长为261nm,流速为0.8mL·min-1,进样量为5μL。结果:异烟酸与异烟肼色谱峰达到有效分离,异烟肼、异烟酸检测浓度的线性范围分别为10～1000(r=0.9998)、2～24μg·mL-1(r=0.9994),平均加样回收率分别为99.57%、98.96%,RSD分别为0.26%、0.96%,定量限分别为0.05、0.16μg·mL-1。结论:本方法操作简便、快速、准确,可用于该制剂的含量测定。     

微乳液相色谱法同时测定大黄中5种蒽醌类衍生物的含量

目的:建立同时测定大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法:采用微乳液相色谱法。以微乳为流动相,通过对影响分离度和保留时间的因素进行考察,优化最佳微乳体系组成为2.5%(W/V)十二烷基硫酸钠-0.1%(V/V)正辛烷-8.0%(V/V)正丁醇-0.5%(V/V)三乙胺(磷酸调pH值至3.0);色谱柱为HypersilODS2(250mm×4.6mm,5μm),柱温为28℃,流速为1mL·min-1,检测波长为254nm。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的进样浓度线性范围分别为4.7～47.0μg·mL-1(r=0.9999)、5.1～51.0μg·mL-1(r=0.9996)、5.5～55.0μg·mL-1(r=0.9996)、6.3～63.0μg·mL-1(r=0.9999)和0.4～40.0μg·mL-1(r=0.9987);五者平均加样回收率分别为98.67%、97.53%、101.37%、99.34%和99.52%,RSD(n=6)分别为0.31%、0.38%、0.49%、0.53%和0.87%。结论:本方法简便、准确,可用于大黄中5种蒽醌类衍生物的含量测定。     

RP-HPLC法测定黄连上清片中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的含量

目的:建立测定黄连上清片中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为AgilentC18反相柱,流动相为乙腈-25mmoL·L-1庚烷磺酸钠和50mmoL·L-1磷酸二氢钾溶液(含0.14%三乙胺,磷酸调pH至3.0)=30:70,检测波长为348nm,柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1,进样量为5μL。结果:盐酸小檗碱检测浓度在40.48～141.70μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为100.34%,RSD=1.14%;盐酸药根碱检测浓度在6.04～14.08μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为99.70%,RSD=1.02%;盐酸巴马汀检测浓度在10.10～30.30μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为100.02%,RSD=1.17%。3批样品中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的含量分别为每片40.64、6.09、10.50μg,40.35、6.05、10.43μg,40.26、6.03、10.40μg。结论:本方法灵敏、准确,专属性强,重复性好,可作为黄连上清片的质量控制方法。     

顶空毛细管气相色谱法测定倍他米松磷酸钠原料药中3种有机溶剂残留量

目的:建立以顶空进样毛细管气相色谱内标法测定倍他米松磷酸钠原料药中3种有机溶剂(四氢呋喃、甲醇、乙醇)残留量的方法。方法:以水为溶剂,正丙醇为内标,色谱柱为HP-INNOWAX(聚乙二醇)毛细管柱,柱温为60℃,进样口温度为180℃,氢火焰离子化检测器检测口温度为250℃,氮气流速为1.0mL·min-1,分流进样,分流比为10∶1,顶空温度为80℃,平衡时间为30min,进样时间为1min。结果:被测溶剂与内标均能得到良好分离,四氢呋喃、甲醇、乙醇检测浓度线性范围分别为0.0144～0.0718、0.060～0.300、0.0993～0.497mg·mL-1(r=0.9993～1.0000);回收率分别为103.7%、95.8%、95.0%,RSD分别为0.53%、0.30%、0.48%(n=6);最低定量浓度分别为0.0573、0.486、0.145μg·mL-1;3批样品中溶剂残留量均符合《中国药典》规定。结论:该方法简单、灵敏、准确,可用于倍他米松磷酸钠原料药中的有机溶剂残留量的检测。     

复方地利乳膏的制备及含量测定

目的:制备复方地利乳膏并建立其含量测定方法。方法:以地塞米松磷酸钠、盐酸利多卡因为主药,采用乳化剂后加法制备乳膏;利用高效液相色谱法同时测定制剂中2主药的含量。结果:所制制剂为水包油型乳膏;地塞米松磷酸钠、盐酸利多卡因检测浓度的线性范围分别为32.38～48.58、304.16～456.24μg·mL-(1r=0.9999);平均回收率分别为98.0%、102.0%(n=9);RSD分别为0.08%、0.21%。结论:该制剂处方工艺简单、可行,含量测定方法准确、简便。     

RP-HPLC法测定盐酸异丙嗪注射液中主药和有关物质的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定盐酸异丙嗪注射液中主药和有关物质含量的方法。方法:色谱柱采用DiamonsilC18,以0.05mo·lL-1磷酸二氢铵(pH3.2)-乙腈(70∶30)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长249nm,检测3批盐酸异丙嗪注射液样品中主药和有关物质含量。结果:盐酸异丙嗪检测浓度线性范围为5.07～101.32μg·mL-1(r=0.9995);平均回收率为100.3%(RSD=0.33%,n=6);有关物质各杂质与主药峰之间的分离度良好。盐酸异丙嗪检测限和定量限分别为20、80ng·mL-1,3批有关物质的含量分别为1.9%、1.7%、1.0%。结论:本法操作简便,灵敏度高,结果准确,可有效控制盐酸异丙嗪注射液的质量。     

离子色谱法测定盐酸托烷司琼中的三氟乙酸

目的建立离子色谱检测盐酸托烷司琼中三氟乙酸的方法。方法采用Ionpac AS11-HC色谱柱(4mm×250 mm)以及相应的保护柱Ionpac AG11-HC(4 mm×50 mm),淋洗液为含有4.5 mmol·L-1Na2CO3和0.8mmol·L-1Na HCO3的溶液,流速为1.2 m L·min-1,抑制电导检测,电导池温度:35℃,柱温:35℃,进样量:25μL。结果三氟乙酸和样品中其他成分能达到很好的分离;在0.261 3⁸.711 3μg·m L-1范围内具有很好的线性关系(r=0.999 9),检出限为0.086 2μg·m L-1,定量限为0.261 3μg·m L-1。结论该方法专属性强,灵敏度高,可作为盐酸托烷司琼中三氟乙酸的检测有效方法。     

HPCE法同时测定新疆药桑叶中芦丁、异槲皮苷、槲皮素与绿原酸的含量

目的:建立同时测定新疆药桑叶中芦丁、异槲皮苷、槲皮素与绿原酸含量的方法。方法:采用高效毛细管电泳法。以50mmol.L-1硼砂溶液(pH9.6)作为缓冲液,在温度25℃、电压20kV下进行电泳,于254nm波长处进行检测。结果:芦丁、异槲皮苷、绿原酸与槲皮素的检测浓度分别在0.18～105、0.15～100、2.65～169、0.11～79μg.mL-1(r分别为0.9992、0.9989、0.9992、0.9997)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.4%、97.6%、97.3%、100.3%,RSD分别为1.1%、3.6%、2.1%、2.6%(n=9)。结论:本方法简便、快速、重复性好,结果准确、可靠,可用于桑叶中4种主要黄酮类成分的含量测定和质量检测。     

HPLC法同时测定小儿热速清颗粒中绿原酸和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定小儿热速清颗粒中绿原酸和黄芩苷含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Di-amonsilTM-C18柱,流动相为甲醇-水-磷酸(v/v=52:48:0.1),流速为1mL.min-1,检测波长为323nm,进样量为10μL,柱温为30℃。结果:绿原酸浓度在1.50～40.00μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率为99.22%,RSD=1.45%(n=5)。黄芩苷浓度在0.50～100.00μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率为99.68%,RSD=0.84%(n=5)。结论:本方法灵敏、准确、重复性好,可用于小儿热速清颗粒的质量控制。     

毛细管电泳法同时测定盐酸萘甲唑林滴鼻液中有机汞抑菌剂硫柳汞及其活性成分

目的:采用毛细管区带电泳法同时分析测定盐酸萘甲唑林滴鼻液中有机汞抑菌剂硫柳汞及其活性成分盐酸萘甲唑林。方法:采用未涂层石英毛细管(50μm i.d.×46 cm,有效长度37 cm)为分离通道,20 mmol.L-1磷酸二氢钠(pH=6.5)为运行缓冲溶液;高度差进样,进样时间10 s;运行电压20 kV;紫外检测波长240 nm。结果:硫柳汞、盐酸萘甲唑林分别在6.15～196μg.mL-1和0.122～3.87 mg.mL-1范围内线性关系良好,回收率大于97.7%,RSD均小于3.2%。结论:本方法操作简便,分析时间短,整个分析过程在5 min内完成,专属性强,为盐酸萘甲唑林滴鼻液中硫柳汞及其活性成分盐酸萘甲唑林的同时检测提供一种新型的分析手段。     

RP-HPLC法同时测定酚酞含片中酚酞及杂质荧光母素的含量

目的:建立同时测定酚酞含片中酚酞及杂质荧光母素含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex-C18,流动相为甲醇-水(80:20),流速为1.0mL·min-1,检测波长为285nm,进样量为20μL。结果:酚酞与荧光母素色谱峰可有效分离,酚酞、荧光母素检测浓度的线性范围分别为4～100(r=0.9999)、0.21～5.30(r=0.9999)μg·mL-1,平均回收率分别为100.27%、99.89%,RSD分别为0.45%、1.04%;3批样品中杂质含量<0.11%。结论:本方法专属性强,操作简便,结果准确可靠,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC双波长法同时测定复方维A酸软膏中2主药的含量

目的:建立同时测定复方维A酸软膏中维A酸和马来酸氯苯那敏含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Luna C18柱,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(0.02mo·lL-1磷酸二氢钾,用1mo·lL-1氢氧化钠调节pH至7.0,V/V)=80:20,流速为1.0mL·min-1,进样量为20μL,柱温为30℃,维A酸的检测波长为350nm,马来酸氯苯那敏的检测波长为262nm。采用外标法计算含量。结果:维A酸检测浓度在20～100μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999),低、中、高平均加样回收率分别为98.48%、97.15%、98.88%(RSD=0.92%);马来酸氯苯那敏检测浓度在30～150μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999),低、中、高平均加样回收率分别为100.47%、99.01%、99.75%(RSD=0.83%)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于复方维A酸软膏的质量控制。