气相色谱法测定不同品种莪术中β-榄香烯的含量

目的:建立以气相色谱法测定不同品种莪术中β-税香烯含量的方法.比较不同品种莪术中β-榄香烯的含量.方法内标法,以水杨酸甲酯为内标物.采用HP-5(0.53mm×30m,2.65μm)毛细管色谱柱;程序升温:起始温度100℃,5℃/min,升温至145℃,保留4min,再以10℃/min升温至200℃,结束温度200℃.氢火焰离子化检测器.气化室温度240℃,检测室温度为240℃.进样量为1μL.结果β-揽香烯进样量在21.45-57.20 ng内与峰面积比值(β-揽香烯/水杨酸甲酯)呈良好的线性关系,r=0.999 9(n=5),平均回收率100.2%(RSD 0.33%,n=6).结论:气相色谱法可作为不同品种莪术中β-榄香烯的含量测定方法,蓬莪术、广莪术、温莪术中,温莪术中的β-榄香烯含量最高.     

石菖蒲挥发油中β-细辛醚在小鼠体内的药代动力学

目的:研究石菖蒲挥发油中β-细辛醚在小鼠体内的药物代谢动力学.方法:采用气相色谱法测定β-细辛醚的血药浓度,色谱柱:HP-35毛细管气相色谱柱(内径:0.25mm;长:30m;涂膜厚:0.25μm);程序升温:起始温度为30℃,6℃/min升至220℃,保持5min;进样口温度;250℃;检测器温度:320℃;进样量:2.0μL;无分流进样;溶剂:甲醇;载气:氦气;柱头压:5.5×104帕斯卡;内标物:a-萘酚.结果与结论:建立了用气相色谱法测定β-细辛醚血药浓度的方法,β-细辛醚与内标物的峰面积之比(Y)与浓度(C)之间的回归方程为:y=0.01889C 1.755×10-3(n=6,r=0.9999).线性范围:0.04μg·mL-1-40.0μg·mL-1.小鼠全血中最低检测浓度为:0.04μg/mL.β-细辛醚在全血中的回收率为:95.3%,RSD为3.92%.小鼠口服石菖蒲挥发油后,β-细辛醚在体内的药时过程为线性动力学过程,符合一级吸收二室模型,t1/2α为6.5min,t1/2(β)为93.6min.     

气相色谱法测定海南产黄皮叶挥发油中β-石竹烯的含量

目的:建立气相色谱法测定海南产黄皮叶挥发油中β-石竹烯含量的方法.方法:采用挥发油提取器提取黄皮叶挥发油,采用气相色谱法对挥发油中β-石竹烯进行含量测定.采用SE-54石英毛细管柱(0.25 mm×30 m,0 25μm)为分析柱;柱温以143℃为起始温度,保持17 min,再以20℃·min-1升温至250℃.检测器为FID,进样口温度250℃,检测器温度为280℃;载气为氮气,流速1.2 mL·min-1.结果:β-石竹烯的进样质量浓度在0.081 0 ～0.810 g·L-1(r =0 999 7)呈良好线性关系;平均回收率为98.93％ (n=6,RSD 2.54％).结论:建立的方法简便、快速、准确,可为黄皮叶药材的质量控制方法提供依据.     

GC法测定维E三油胶丸中α-亚麻酸和γ-亚麻酸的含量

目的:建立维E三油胶丸中α-亚麻酸和γ-亚麻酸含量测定方法。方法:采用气相色谱法,色谱柱为DB-WΑX(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱;柱温210℃;FID检测器;进样口温度和检测器温度为250℃;进样量1μL;分流比为10∶1。结果:α-亚麻酸甲酯在0.308 0～7.699 mg/mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=1),γ-亚麻酸甲酯在0.049 71～1.243 mg/mL范围内呈良好的线性关系(r=1);α-亚麻酸回收率为99.44%(n=9,RSD=1.9%),γ-亚麻酸回收率为99.14%(n=9,RSD=2.0%)。结论:建立的方法简便、快速、准确可靠,可用于维E三油胶丸中α-亚麻酸和γ-亚麻酸的定量测定。     

新加香薷饮有效部位挥发油中4种成分的含量测定

目的:建立气相色谱法测定新加香薷饮有效部位挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、麝香草酚、香荆芥酚含量的方法。方法:色谱柱为HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm, 0.5μm);FID检测器；检测器温度240℃;进样口温度240℃;程序升温，以40℃为起始温度，保持2 min,以5℃/min升至70℃,以0.5℃/min升至74℃,以5℃/min升至110℃,以10℃/min升至140℃;载气为高纯度氮气(>99.99%);柱流量为2.0 mL/min;分流比为20∶1;进样量为1μL。结果:α-蒎烯、β-蒎烯、麝香草酚、香荆芥酚检测质量浓度的线性范围分别为0.09～0.61 mg/mL、0.28～1.93 mg/mL、0.18～1.29 mg/mL、0.07～0.47 mg/mL,(r值均大于0.999);检测限分别为0.31μg/mL、0.32μg/mL、0.25μg/mL、0.34μg/mL,精密度、重复性、稳定性(24 h)试验的RSD/%均小于0.03%,平均加样回收率分别为96.22%、94.79%、96.96%、99.35%,RSD均小于3%。结论:建立的含量测定方...     

对照品法和对照提取物法测定岗松油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和芳樟醇含量比较分析

目的分别用对照品法和对照提取物法测定岗松油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和芳樟醇的含量,探讨选择对照提取物替代单体对照品测定岗松油含量的可行性。方法采用DB-5气相毛细管色谱柱(60 m×0.25 mm×0.25μm);程序升温:起始温度80℃,保持15 min,1℃/min升至90℃,保持2 min,10℃/min升至110℃,25℃/min升至240℃,保持8 min;进样口温度250℃;检测器温度250℃。结果α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和芳樟醇在各自的浓度范围内均有良好的线性关系(r≥0.999),平均回收率为96.5%~102.2%;t检验表明2种测定方法得出的含量结果无明显差异。结论对照提取物法可用于岗松油的质量评价。     

GC法同时测定粗壮女贞苦丁茶中4种挥发性成分

目的 建立同时定量测定水蒸气蒸馏法提取的粗壮女贞挥发油中芳樟醇、α-松油醇、β-月桂烯和D-柠檬烯的方法.方法 采用毛细管气相色谱法,色谱柱为Agilent DB-17柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);程序升温方式,初始柱温为60℃,以3℃/min上升至75℃,保持5 min,以5℃/min上升至85℃,保持3 min,再以8℃/min上升至117℃,保持5 min,最后以50℃/min上升至240℃;进样口温度250℃;检测器FID;检测器温度300℃;载气为氮气,体积流量为1.0 mL/min;分流比为4∶1.结果 芳樟醇、α-松油醇、β-月桂烯和D-柠檬烯分别在181.2～6 525μg/mL,84.4～3 036μg/mL,2.700～95.4 μg/mL和4.000～144.0μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.5％,97.4％,95.7％,95.5％,RSD分别为1.7％,1.3％,1.8％,1.1％.结论 该方法简便、快速、准确,可用于同时测定粗壮女贞中4种挥发油成分.     

不同产地五味子种子挥发油中6个成分含量测定及主成分分析

目的：检测不同产地五味子种子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、乙酸龙脑酯和榄香烯的含量。方法：采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,气相色谱法(GC)测定挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、乙酸龙脑酯和榄香烯6个成分含量：采用HP-1701石英毛细管色谱柱(30 m×320μm×1μm),氢火焰离子化检测器,进样口温度为230℃,检测器温度为250℃,柱温以60℃为起始温度,以10℃·min^–1升温至125℃,保持5 min,再以10℃·min^–1升至150℃,保持2 min;载气为氮气,流速为0.9 mL·min^–1;分流进样,分流比为10∶1;进样量为1μL。采用SPSSPRO在线数据处理软件,以五味子种子中6个挥发油成分为指标进行综合评价。结果：各产地五味子种子挥发油中6个成分含量差异较大,α-蒎烯为14.378 8～231.394 2μg·g^–1,β-蒎烯为6.559 1～86.622 4μg·g^–1,月桂烯为11.873 4～143.526 3μg·g     

石菖蒲挥发油中β-细辛醚在兔体内的药动学研究

目的研究石菖蒲挥发油中β-细辛醚在新西兰兔体内的药动学。方法采用气相色谱法测定β-细辛醚的血药浓度,并以气相色谱-质谱联用法确认β-细辛醚。色谱柱:HP-35毛细管气相色谱柱;程序升温:起始温度为30℃,6℃/min升至220℃,保持5min;进样口温度:250℃;FID检测器温度:320℃;进样量:2.0μL;无分流进样;溶剂:甲醇;载气:氦气;柱头压:55kPa;内标物:α-萘酚。质谱条件:电离方式:EI;电子能量:70eV;接口温度:280℃;离子源温度:200℃;四极杆温度:100℃;质量扫描范围:35～500amu;溶剂延迟:2.0min。结果β-细辛醚与内标物的峰面积之比(Y)与质量浓度(C)线性关系良好,回归方程为:Y=0.01889C 1.755×10-3,r=0.9999。线性范围:0.04～40μg/mL。新西兰兔全血中最低检测质量浓度为0.04μg/mL。结论新西兰兔口服石菖蒲挥发油后,β-细辛醚在体内药时过程为线性动力学过程,符合一级吸收二室模型,t1/2α为18.3min,t1/2β为114.5min。     

全国5个不同地区乳香中乙酸辛酯含量的测定

目的：测定不同地区市售乳香中乙酸辛酯的含量。方法：采用气相色谱法HP-6890气相色谱仪;FID检测器;毛细管色谱柱HP INNOWAX（30m×0.53mm×1.0μm）;色谱条件：进样口温度：230℃;柱程序升温：130℃（3min）-30℃/min-200℃（4min）;检测器温度：250℃;载气流速（N2）：6.3mL/min;进样量：1.0μL。结果：线性范围0.5~2.0μg,r=0.9990。结论：5个不同地区乳香挥发油中乙酸辛酯的含量无明显差异。     

GC测定香榧假种皮挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯和柠檬烯含量

目的:建立气相色谱法测定香榧假种皮挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯和柠檬烯含量的方法.方法:采用HP-1石英毛细管柱(0.25 μm×320.00 μm×29.9 m),进样口温度230℃,FID检测器,检测器温度250℃,柱温程序升温(起始温度50℃,保持2 min,8℃·min-1升温至130℃,保持3 min),载气N2,流速1.2 mL· min-1,进样方式为分流进样,分流比30∶1,进样量1 μL,萘为内标物.结果:α-蒎烯、β-蒎烯和柠檬烯线性范围分别为0.070～2.230(r=1.000 0),0.075～2.393(r=1.0000),0.070 ～2.240(r =0.999 9) g·L-1,平均回收率分别为103.0％(RSD 1.4％),99.1％(RSD 1.2％),97.7％ (RSD 1.6％).结论:建立的测定方法简便快速、准确,可为香榧假种皮挥发油质量控制提供参考.     

GC同时测定五味子种子挥发油中6种成分含量

目的:建立同时测定五味子种子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、乙酸龙脑酯和榄香烯6种成分含量的气相色谱法。方法:采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取,采用GC对挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、乙酸龙脑酯和榄香烯6种成分进行含量测定。气相色谱条件:采用HP-1701石英毛细管色谱柱(30m×320μm×1μm);氢火焰离子化检测器(FID);进样口温度230℃;检测器温度250℃;柱温以60℃为起始温度,以10℃.min-1升温至125℃,保持5min,再以10℃.min-1升至150℃,保持2min;载气为氮气,流速为0.9mL.min-1;进样方式为分流进样,分流比10∶1;进样量为1μL。结果:α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、乙酸龙脑酯和榄香烯进样浓度分别在0.0386～0.9640g.L-1(r=0.9999),0.0458～0.6870g.L-1(r=0.9996),0.0411～1.0270g.L-1(r=0.9998),0.450～0.9004g.L-1(r=0.9998),0.4043～4.0425g.L-1(r=0.9996),0.0252～0.6300g.L-1(r=0.9999)范围内呈良好线性关系;平均回收率(n=6)分别为α-蒎烯99.48%(1.21%)、β-蒎烯99.10%(1.22%)、月桂烯100.28%(1.49%)、柠檬烯100.02%(1.57%)、乙酸龙脑酯101.68%(1.96%)和榄香烯100.75%(1.61%)。结论:方法简便、快速、准确,可作为五味子种子挥发油质量控制的指标。     

鹅不食草油的薄层色谱鉴别及气相色谱含量测定

目的建立鹅不食草油的质量控制方法。方法用薄层色谱法鉴别鹅不食草油,气相色谱内标法测定鹅不食草油中的乙酸菊烯酯及麝香草酚含量。程序升温:70℃,5℃/min升至160℃,再以3℃/min升至180℃,再以8℃/min升至240℃,保持10 min。结果鹅不食草油供试品色谱在与乙酸菊烯酯、麝香草酚对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;乙酸菊烯酯、麝香草酚在0.1305~1.044 mg/m L和0.0630~0.5040 mg/m L范围内线性关系良好,标准曲线分别为Y=7.776X-3.1×10~(-2)r=0.9997,Y=9.595X-2.1×10~(-2) r=0.9994;平均回收率分别为101.4%、100.9%。结论建立的鹅不食草油薄层色谱鉴别法及气相色谱含量测定法,准确度、重复性好,可为鹅不食草油的后续开发利用提供质量控制依据。     

GC同时测定高良姜挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和α-松油醇的含量

目的:建立同时测定高良姜挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和α-松油醇4种成分含量的气相色谱方法.方法:采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取,采用GC对挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和α-松油醇4种成分进行含量测定.采用DB-1石英毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm)为分析柱;柱温以50℃为起始温度,保持2 min,以8℃·min~(-1)升温至130 ℃,保持3 min.检测器为FID;进样口温度230℃;检测器温度250℃;载气氮气,流速1.2 mL·mi~(n-1);进样方式为分流进样,分流比10:1;进样量1μL.结果:α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和α-松油醇的进样质量浓度分别在0.009～0.090(r=0.999 8),0.009～0.091(r=0.999 8),0.060 4～0.604(r=0.999 7),0.037 4～0.374 g·L~(-1)r=0.999 5)呈良好线性关系;平均回收率(n=9)分别为96.2%(RSD 0.8%),96.7%(RSD 1.1%),98.7%(RSD 1.1%),96.7%(RSD 2.2%).结论:方法简便、快速、准确,可为高良姜药材质量控制提供依据.     

气相色谱法测定不同产地薄荷传统饮片及薄荷新型饮片中薄荷脑的含量

目的:建立气相色谱法测定薄荷传统饮片及薄荷新型饮片中薄荷脑的含量。方法:色谱柱:HP Inno-wax(30 m×0.320 mm×0.5μm);进样口温度:250℃;FID检测器温度:250℃;初始温度120℃,保持2 min后以5℃/min的速率升温至150℃,保持6 min;以15℃/min的速率升温至220℃,保持6.667 min。分流比:20∶1;载气:N2;体积流量:1.0 mL/min。结果:薄荷脑在0.034～1.36 g.L-1的范围内呈良好线性关系(r=0.9998),加样回收率为99.68%,RSD为3.23%(n=6)。结论:本测定方法快捷,灵敏,准确,重现性好,可用作薄荷新型饮片和薄荷传统饮片的质量控制。     

气相色谱法测定毛支清口服液中甲基正壬酮含量

目的:建立毛支清口服液中甲基正壬酮的含量测定方法。方法:采用气相色谱法。Rtx-1毛细管色谱柱(0.25mm×30 m,0.25μm),FID检测器,柱温80℃(2 min),以10℃.min-1升至220℃,再以20℃.min-1升至270℃;进样口温度240℃,检测器温度280℃,进样量1μL,分流比30∶1,载气为氮气,柱流量1.13 mL.min-1,空气流量400 mL.min-1;氢气流量40 mL.min-1。结果:甲基正壬酮进样浓度为0.032 1～0.641 6 g.L-1时与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=3.00×106X-19 844(r=0.999 8),平均回收率97.76%,RSD 1.82%。结论:所建立的气相色谱方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可作为毛支清口服液的质量控制标准。     

气相色谱法测定香茅挥发油中柠檬醛

目的建立气相色谱法测定香茅挥发油中柠檬醛的方法。方法采用水蒸气蒸馏法提取香茅挥发油,同时采用气相色谱法对挥发油中柠檬醛进行定量测定。SE-54石英毛细管色谱柱(0.25mm×30m,0 25μm);以50℃为起始温度程序升温,先以5℃/min升温至80℃,再以3℃/min升温至110℃,最后再以12℃/min升温至230℃,保持4 min;进样口温度230℃;检测器温度250℃;进样量为1μL,分流比为50∶1。结果柠檬醛的进样质量浓度在0.506 84～10.1368mg/mL(r=0 9999)范围内与内标物环己酮呈良好线性关系;平均回收率为97.2%(n=9)。结论建立的气相色谱法具有简便、快速、准确等优点,可作为香茅药材的质量控制方法。     

气相色谱法测定山蜡梅叶中桉油精和芳樟醇

目的建立气相色谱法测定山蜡梅叶中桉油精和芳樟醇的方法。方法气相色谱法,DB-WAX石英毛细管柱(30.0 m×250μm,0.25μm),FID检测器,进样口温度:230℃,检测口温度250℃,体积流量1 mL/min,分流:20∶1,程序升温:起始温度60℃,保持5 min,以25℃/min升至200℃,保持2 min。结果桉油精在0.015 7～0.393 6 mg/mL与峰面积比值(桉油精/环己酮)呈良好的线性关系,回归方程为Y=13.659X+0.066 5,r=0.999 8,平均回收率为98.29%,RSD为1.53%;芳樟醇在0.009 5～0.236 6 mg/mL与峰面积比值(芳樟醇/环己酮)呈良好的线性关系,回归方程为Y=13.526X+0.016 6,r=0.999 6,平均回收率为98.55%,RSD为1.96%。结论采用气相色谱法对山蜡梅叶中桉油精和芳樟醇进行定量测定,方法简便、快速、准确、重现性好。     

GC法测定灵丹草油中β-芹子烯的含量

目的:建立灵丹草油中β-芹子烯的含量测定方法。方法:采用气相色谱法,色谱柱为HP-5MS毛细管柱;检测器为FID;程序升温为初始温度80℃,保持2 min,以每分钟2℃的速率升温至150℃,再以每分钟10℃的速率升温至200℃,保持8 min。结果:β芹子烯在0.014 76～0.590 4μg线性关系良好(r=0.999 9,n=5),平均回收率为99.38%(n=5),RSD1.26%。结论:本实验方法可靠,重复性好,专属性强,可用于灵丹草油中β-芹子烯的含量测定,以控制灵丹草油的质量。     

GC法同时测定蒙药扎冲十三味丸中4种挥发性成分的含量

目的:建立同时测定蒙药扎冲十三味丸中丁香酚、β-细辛醚、麝香酮及去氢木香内酯含量的气相色谱法.方法:采用HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm),检测器为FID检测器,进样口温度220℃,检测器温度为250℃.柱温初始温度为50℃,维持1 min之后以10℃·min-1的速率上升至120℃;...