HLB固相萃取-高效液相色谱串联质谱法测定婴幼儿尿液中邻苯二甲酸酯代谢物

目的利用改进的HLB小柱净化和高效液相色谱-串联质谱法(HPLCMS/MS)测定10种常见的邻苯二甲酸酯(PAEs)代谢物在婴幼儿人群尿液中的残留水平。方法征集了50例0~6月龄普通婴幼儿,通过问卷调查了婴儿的喂养方式,利用纸尿裤采集其尿液。尿液经β-葡萄糖醛酸酶酶解、HLB柱净化浓缩后,采用Hypersil Gold Phenyl色谱柱(1.9μm,100 mm×2.1 mm)分离,电喷雾电离质谱检测,同位素内标法定量。结果 10种邻苯二甲酸酯代谢物检出限(LOD)为0.06~0.16μg/L,在0.2~500μg/L线性范围内相关系数(R~2)均大于0.99,5.0~50μg/L加标水平下回收率为82%~116%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.5%~12.2%;婴幼儿尿液中8种邻苯二甲酸酯代谢物检出率在98%以上,几何平均浓度(μg/L)从高到低依次为邻苯二甲酸单异丁酯(MiBP,10.35)、邻苯二甲酸单(5-羰基-2-己戊基)酯(MECPP,5.13)、邻苯二甲酸丁酯(MBP,4.53)、邻苯二甲酸乙酯(MEP,1.98)、邻苯二甲酸甲酯(MMP,1.69)、邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(MEHP,1.22)、邻苯二甲酸(2-乙基-5-羰基己基)酯(MEHHP,1.18)和邻苯二甲酸(2-乙基-5-氧己基)酯(MEOHP,0.99),邻苯二甲酸苄基酯(MBzP)和邻苯二甲酸单环己酯(MCHP)检出率较低(分别为28%和2%)。奶粉喂养可能是婴儿内分泌干扰物邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP,是MEHP、MEOHP、MEHHP和MECPP的母体化合物)和邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBzP,是MBzP的母体化合物)暴露的主要途径之一。结论利用HLB柱净化-HPLC-MS/MS技术可准确测定婴儿尿液中10种长短链PAEs代谢物,可以进一步用于婴幼儿人群的PAEs暴露风险评估。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测食品中30种食品添加剂

目的 建立食品中30种食品添加剂同时检测的超高效液相色谱-串联质谱法.方法 样品经甲醇-乙腈-水(1∶1∶1,V/V/V)溶液提取,离心,超高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量.结果 在0.05 mg/kg～1.0 mg/kg线性内,各物质线性相关系数均＞0.99.酸性红、诱惑红、喹啉黄、专利蓝、纳他霉素、对羟基苯...     

食品中碱性玫瑰精的高效液相色谱-串联质谱法联用测定

目的建立食品中碱性玫瑰精的高效液相色谱法-串联质谱法测定方法。方法样品经均质,无水乙醇-氨水-水(70 20 10)溶液提取,于旋转蒸发仪上浓缩、过滤后,电喷雾离子化(ESI ),多反应监测模式定量。结果方法线性好,碱性玫瑰精线性范围浓度为0.01～10.0μg/ml,线性相关系数为0.9990,方法检出限为0.0001μg/ml,回收率在85.4%～90.2%之间。结论本方法测定灵敏度高、特异性好、结果准确可靠,可应用于食品中碱性玫瑰精的检测工作。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定咖啡中丙烯酰胺

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定咖啡中丙烯酰胺。方法 用乙腈提取样品中丙烯酰胺,提取液用GCB/SCX/PSA小柱净化,在电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式下,用超高效液相色谱-串联质谱法进行检测,内标法定量。结果 丙烯酰胺在10.0～500μg/L浓度范围内线性关系良好,r为0.9998,方法检出限和定量限分别为3.0μg/kg和10.0μg/kg,平均加标回收率在87.0%～95.1%之间,相对标准偏差(RSD)在3.8%～8.9%之间。结论 该方法样品前处理简单、速度快、灵敏度高、重现性好,可用于咖啡中丙烯酰胺的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定烤鱼片中的河豚毒素

目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定烤鱼片中河豚毒素(TTX)的检测方法。方法样品经1%乙酸超声振荡提取15min,提取液加入4倍量的甲醇沉淀水溶性大分子化合物,离心后将上清液挥干,残留物加1mL甲醇复溶,高速离心后取上清液进行HPLC-MS/MS分析检测。色谱分离于HILIC柱上进行,梯度洗脱。采用电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式进行定性和定量检测。结果 TTX在5~1 000ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 3,检出限为16μg/kg,回收率为84.6%~98.1%,相对标准偏差(RSD)3.9%~13.7%。结论该方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,适用用于烤鱼片中河豚毒素的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定现制茶饮中7种食品添加剂

目的 建立测定现制茶饮中安赛蜜、甜蜜素、糖精钠、阿斯巴甜、日落黄、亮蓝、赤藓红7种食品添加剂的超高效液相色谱-串联质谱法。方法 样品经40%甲醇-水提取，加入适量沉淀剂，采用BEH C₁₈(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)色谱柱分离，以5 mmol/L乙酸铵-乙腈为流动相，梯度洗脱，用多反应监测模式(MRM)进行检测，外标法定量。结果 经优化质谱、色谱条件，选择负离子模式(ESI^-),样品采用5 mmol/L乙酸铵+10 mmol/L乙酸铵+20 mmol/L乙酸铵-乙腈体系梯度洗脱，40%甲醇作为提取溶剂，选择0.1 mL亚铁氰化钾+0.1 mL乙酸锌溶液作为沉淀剂，7种食品添加剂在超高效液相色谱-串联质谱法所测质量浓度范围内线性良好，相关系数r均>0.995;低、中、高3个水平加标回收率为82.0%～118.7%,相对标准偏差(RSD)为1.6%～7.2%;方法检出限为0.024～0.060 mg/kg,定量限为0.08～0.20 mg/kg。结论 该方法前处理简单快速，准确可靠，适用于现制茶饮中7种食品添加剂含量测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定肉类食品和饲料中雌二醇和雌三醇

[目的]建立液相色谱-串联质谱联用同时测定饲料和肉类食品中雌二醇和雌三醇的方法,调查这几种雌激素在肉类食品和饲料中的污染情况。[方法]样品加乙酸缓冲溶液均质,加酶溶液酶解后。再加甲醇超声提取。用叔丁基甲醚液-液萃取2次,萃取液浓缩后,以乙腈-水为流动相,经C18柱分离后进行LC/MS/MS分析,采用负离子扫描,离子源为ESI(-),定量检测方式为多反应监测(MRM)方式,利用保留时间和碎片信号比值判断定性结果。并用建立的方法分析实际样品。[结果]3种雌激素线性相关系数r﹥0.998,相对标准偏差在1.1%～5.8%之间,高、中、低不同水平的加标回收率在80.9%～113.3%之间。[结论]该方法简便快速,精密度较高,可应用于肉和饲料中雌二醇和雌三醇的同时测定。调查结果显示,食品中雌二醇、雌三醇均有检出。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中5种性激素残留量

目的 建立同时检测鸡肉中睾酮、孕酮、去甲雄三烯醇酮、氟氢甲睾酮、己烯雌酚5种性激素残留量的方法.方法 鸡肉经前处理后,用高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测5种性激素,内标法定量.结果 方法的检出限为0.01～0.06μg/kg;加标回收率为81.9％～112.6％;测定精密度均小于3.0％;睾酮、孕酮、去甲雄三烯醇酮、己烯雌酚在1ng/ml～40 ng/ml范围内、氟氢甲睾酮在2 ng/m1～80 ng/ml范围内具有良好的线性.结论 该方法灵敏度高,杂质干扰小,特异性强,是测定鸡肉中性激素残留的理想方法.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中残留青霉素

目的建立1种超高效液相色谱-串联质谱联用法测定乳制品中8种青霉素类抗生素残留的确证方法。方法乳制品样品用水提取后,经乙腈沉淀蛋白,正己烷液液萃取除去脂肪,用氮气吹至近干,用乙腈＋水（10＋90）复溶后,经0.22μm微孔滤膜过滤,经Endeavorsil C18柱分离,选用乙腈（含0.1%甲酸）-水（含0.1%甲酸）为流动相,13 min内梯度洗脱分离8种青霉素;在优化的质谱条件下,采用ESI源、正离子模式、多反应监测方式、外标法定量。结果在浓度范围1.0～100.0μg/kg,8种青霉素类药物在各种乳制品基质中均有良好的线性关系,相关系数为0.999 2～0.999 8,方法最低检测限为0.03～0.15μg/kg,方法回收率为91.0%～102.3%,相对标准偏差为1.02%～6.13%。用本研究建立的方法检测78份奶粉、液体牛奶、鲜奶、奶饮料样品,其中3份样品检出青霉素G,含量为0.2～1.6μg/kg。结论该方法测定牛奶中8种青霉素药物的残留量简便、快速、准确,可以满足对牛奶中青霉素残留的检测要求。     

超高效液相色谱串联质谱法测定残留丙烯酰胺

目的建立快速测定聚丙烯酰胺水处理剂中丙烯酰胺单体的方法。方法样品中加入同位素内标,经甲醇超声提取,0.2μm滤膜过滤后,选择ACQUITY UPLCHSS T3(1.8μm,2.1 mm×100 mm)为分析柱,甲醇和水为流动相,采用正离子扫描反应监测模式检测丙烯酰胺的含量。结果聚丙烯酰胺水处理剂中丙烯酰胺单体在0~1 000 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数为1.0000,检出限为0.09μg/g,检测限为0.31μg/g,平均回收率98.5%,精密度RSD5.0%。结论该方法操作简单、灵敏度高,选择性好,准确度高,适用于聚丙烯酰胺水处理剂中丙烯酰胺单体的测定。     

免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中的维生素B12总量

目的建立免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定奶粉中的维生素B12(VB12)总量的方法。方法样品经胃蛋白酶酶解后,VB12从结合态脱离出来,再用1%的氰化钾沸水浴30min,将其转化为氰钴胺素,上清液经免疫亲和柱净化,以Waters HSS T3(2.1 mm×100mm,1.7μm)色谱柱分离,流动相由0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液以梯度洗脱,配合多反应离子扫描(MRM)定性定量分析。结果VB12检测线性相关性好,r≥0.9988;方法回收率用三个浓度进行添加试验,回收率范围为85.6%~92.7%;定量限为2μg/kg。结论本方法前处理简单,净化效率好,灵敏度高,可作为奶粉中VB12总量的有效检测方法。     

高效液相色谱法测定食品中诱惑红

[目的]建立食品中诱惑红的高效液相色谱测定方法。[方法]样品中的诱惑红色素经提取后在酸性条件下被聚酰胺粉吸附,在碱性条件下解吸附,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,C18柱分离,二级管阵列检测器检测。[结果]方法线性范围在0.010 mg/ml～0.200 mg/ml,最低检出限为0.001 g/kg,相对标准偏差在2.8%～4.0%之间,回收率为91.5%~97.2%。[结论]该方法灵敏、准确,重复性好,可用于食品中诱惑红的测定。     

高效液相色谱法测定水中二甲戊乐灵

目的:建立水样中二甲戊乐灵的高效液相色谱测定法。方法:样品经二氯甲烷液-液萃取。旋转真空蒸发浓缩后,用高效液相色谱法分离测定。分析条件为:色谱柱为C18柱(ODS),250×4.6 mm,5μm;柱温;室温;流动相:85%甲醇-水;流速:1 ml/min:检测波长:238 nm。结果:本法线性范围上限至少为100 ng;平均回收率为95.6%;日内相对标准偏差为0.48%~3.65%,方法检出限为4.7×10-3μg/L。结论:本法具有前处理简单、灵敏度高、准确度好等优点,适合于水样中二甲戊乐灵的分析测定。     

高效液相色谱法检测人体尿样中的雌马酚

目的提出了一种利用高效液相色谱检测人体尿样中雌马酚的方法。方法色谱柱为Hypersil ODS2-C18(250×4.6mm,5 m),流动相为V(乙腈):V(甲醇):V(水)=20:30:50,流速为1 ml/min,柱温为25℃,双波长检测器检测波长为205nm,可以较好地分离和测定样品中的雌马酚。结果该方法的线性范围为0.1～25 g/ml;检出限为0.1 g/ml,相对标准偏差0.8%;回收率99.72%,相对偏差RSD为0.13%,线性相关系数r>0.9990。结论该方法具有较高的准确度和精确度,方法简便,可应用于尿样中雌马酚的检测。     

气相色谱-质谱联用法测定食品中丙烯酰胺

[目的]研究检测食品中致癌物丙烯酰胺的气相色谱-质谱联用测定方法,用于各种食品中丙烯酰胺的测定。[方法]食品样用正己烷除去油脂后,用水提取其中的丙烯酰胺,采用Carrez试剂对样品液进行净化,以甲基丙烯酰胺作为内标物,溴化衍生后,用气相色谱分离后以质谱测定其含量。色谱条件:色谱柱为HP-5MS弹性石英毛细管色谱柱,30m×0.25mm×0.25μm;载气为高纯氦气,流速1ml/min;进样口温度:250℃;进样方式:无分流进样;柱温:初温80℃,保持8min,以15℃/min升温至250℃,保持3min;质谱条件:离子源为EI源,电子能量70eV;检测方式为选择性离子监测方式,传输线温度250℃;离子源温度230℃;四极杆温度150℃;检测电压1.40kV;溶剂延迟时间6min。丙烯酰胺衍生物选择离子m/z150定量,甲基丙烯酰胺衍生物以m/z164定量。外标法定量。[结果]丙烯酰胺在5～500μg/L浓度范围内线性良好,相关系数r=0.99981;方法定性检出限为1.6μg/kg,定量检出限5μg/kg,回收率大于96%,相对标准偏差(RSD)小于6.7%。[结论]建立的方法测定食品中丙烯酰胺满足痕量分析要求,并具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,可用于我国食品中丙烯酰胺状况调查。     

槲皮苷、槲皮素及其甲基化产物的高压液相-质谱测定方法

目的建立同时测定槲皮苷、槲皮素、异鼠李亭、柽柳黄素的高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)测定方法。方法以丁螺环酮为内标,将槲皮苷、槲皮素、异鼠李亭和柽柳黄素溶解于磷酸缓冲液(PBS)中,进行HPLC-MS测定。色谱柱为Agilent-C18柱,流动相为甲醇:乙腈(1:1)(含0.1%甲酸),等梯度洗脱,离子源为ESI(+),采用选择离子监测(SIM)方式检测。结果槲皮素在2～2000ng/ml范围内线性良好,槲皮苷、异鼠李亭、柽柳黄素在1～1000 ng/ml范围内线性良好,相关系数分别为0.99998、0.99712、0.99862、0.99806;方法的准确性和精密度良好。结论该方法操作简单、灵敏度高、准确性好,可应用于细胞培养样品中槲皮苷、槲皮素及其甲基化代谢产物的测定。     

尿中4种多环芳烃代谢产物的高效液相色谱-荧光检测方法研究

[目的]建立同时测定尿样中4种多环芳烃代谢产物的反相高效液相色谱-荧光检测方法。[方法]样品经酶解,用C18固相萃取柱净化、氮吹浓缩后,采用高效液相色谱柱分离、荧光检测器检测,以外标法定量。[结果]4种多环芳烃代谢产物标准曲线的线性良好;方法检出限为0.015～0.086μg/L;尿样低、中、高3个水平的平均加标回收率为75.23%～127.5%,相对标准偏差为4.43%～9.87%。用所建立的方法成功测定了正常人群20份尿样中的4种多环芳烃代谢产物。[结论]本方法具有准确、灵敏、重现性好的特点,适合于尿样中4种多环芳烃代谢产物的同时测定。     

固相萃取-高效液相色谱测定水中5种磺酰脲类除草剂

[目的]本文建立了同时测定水中5种磺酰脲类除草剂的固相萃取-高效液相色谱分析方法.[方法]水样中5种除草剂(甲磺隆、氯磺隆、苄嘧磺隆、苯磺隆、吡嘧磺隆)的残留经C18固相萃取小柱萃取,采用高效液相色谱法,用C18色谱柱分离,以乙腈:0.001mol/L盐酸(55:45,v/v)为流动相,等度洗脱,紫外检测器在波长为230nm处测定.[结果]对样品前处理和色谱分离条件进行了优化,5种除草剂的质量浓度在0.05～2.00mg/L范围内其浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.998～0.9999).自来水与河水样品的加标平均回收率为73.0%～99.4%,相对标准偏差(RSD)为1.45%～4.15%;对于100.0ml水样,本方法的检出限为0.30～0.70μg/L.[结论]本法简便、快速、准确、灵敏度高,能满足环境水样中5种磺酰脲类除草剂残留分析要求.     

快速溶剂萃取-液相色谱法测定食品中大豆异黄酮的含量

目的建立一种同时测定食品中6种大豆异黄酮[大豆苷元(daidzein)、黄豆黄素(glycitein)、染料木素(genistein)、黄豆黄苷(glycitin)、大豆苷(daidzin)和染料木苷(genistin)]的快速溶剂萃取-高效液相色谱检测方法。方法样品经快速溶剂萃取仪萃取,采用phenomenex LunaC18柱,以0.05%三氟乙酸(TFA)溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。结果连续7次测定6种大豆异黄酮,相对标准偏差为1.4%～5.9%。加标回收率82%～112%。在0.01～10μg/ml范围内线性关系良好、最低检出限10μg/kg。结论该方法操作简便,萃取液共存物质对测定方法干扰较小,仪器测定方法准确。适用于大豆异黄酮的检测。