脑栓康胶囊质量标准的研究

脑栓康胶囊是由三七、川芎、吴茱萸、大黄、桃仁、地龙等 9味中药组成的复方制剂。具有活血化瘀、通经活络作用。为控制本品质量标准 ,对方中的川芎、大黄进行薄层鉴别 ,对三七中的人参皂甙Ｒｇ1,采用高效液相色谱法进行含量测定 ,试验结果表明 :制定的质量标准简单可行 ,重现性好 ,达到了控制本品质量标准的目的。1　仪器与试药ＬＣ 10ＡＴ高效液相色谱仪 (日本岛津 ) ;ＣＬＡＳＳＬＣ 10色谱工作站 (日本岛津 ) ;川芎对照药材、大黄素、人参皂甙Ｒｇ1,均购于北京药品生物制品检定所 ,所用试剂均为分析纯。2　试验内容2 1　薄层鉴别2 1 1…     

高效液相色谱测定风寒感冒胶囊中石吊兰素含量的研究

风寒感冒胶囊系我省苗族验方 ,具有辛温解表 ,宣肺止咳功效 ,对由于风寒感冒引起的头痛、畏寒、发热、流涕、咳嗽具有良好的疗效 ,原质理标准[1] 中无含量检测指标 ,本文在参考文献[2 ] 及实验研究基础上对方中石吊兰素进行高效液相色谱含量测定 ,报告如下 :1　仪器与试药日本岛津ＬＣ— 1 0ＡＴ液相色谱仪及Ｃ—Ｒ2ＡＸ数据处理机 ,石吊兰素对照品 (贵阳中医学院中药研究所 ,含量98 97% ) ,重蒸水 ,试剂为分析纯 ,风寒感冒胶囊 (贵州民族制药厂提供 )。2　测定条件2 1　色谱条件与系统适应性试验 :用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ;1 %…     

清火片中大黄素和大黄酚的HPLC法测定

清火片由大青叶、大黄、石膏、薄荷脑4味中药经提取制成,可清热泻火、通便,用于咽喉肿痛、牙痛、头目眩晕、口鼻生疮、风火目赤、大便不通,效果显著。本实验选用主药大黄中的大黄素、大黄酚作为控制指标,用HPLC法测定样品中大黄素和大黄酚。1仪器与试药岛津公司色谱仪,LC—10AT vp泵、二级管阵列检测器、2010色谱工作站;甲醇(色谱纯),氯仿、高氯酸(AR);大黄素对照品(中国药品生物制品检定所,批号0756-20023),大黄酚对照品(中国药品生物制品检定所,批号0796-21055);清火片(江西安远药业股份有限公司)。2方法与结果2.1色谱条件:色谱柱:日…     

正交试验法优选臁疮灵提取工艺

1　药物与仪器中药材及饮片:大黄购自江苏省医药实业总公司;诃子购自南京市药业股份公司;黄蜀葵花购自兴化市黄蜀葵花生产基地;大黄素:购自中国药品生物制品检定所;氯仿、甲醇均为ＡＲ级;ＨＰＬＣ流动相甲醇为色谱纯;Ｗａｔｅｒｓ-800ＨＰＬＣ色谱仪;泵501;Ｎｏｖａ-ｐａｋＣ18柱(3.90ｍｍ×150ｍｍ);检测器ＵＶ481。1/10万天平。2　方法与结果2.1　实验设计以乙醇为提取溶媒,选定浓度、用量、回流次数、回流时间作为考察因素,大黄素作为考察指标。用Ｌ9(3)4正交表安排试验,因素水平见表1。表1　Ｌ9(3)4因素水平表水平乙醇浓度(%)乙醇用量/…     

高效液相色谱法测定痔康栓中芦丁的含量

新药痔康栓由槐花等 6味中药组成 ,临床效果好。为了控制痔康栓的内在质量 ,我们研究并制定了以高效液相色谱法测定痔康栓中芦丁含量的方法。1　实验方法与结果1 1　仪器与试剂　高效液相色谱仪为美国ＷＡＴＥＲＳ 6 0 0Ｅ系统 (包括ＷＡＴＥＲＳ 6 0 0ＣＯＮＴＲＯＬＬＥＲ ,ＷＡＴＥＲＳ 6 0 0ＰＵＭＰ ,ＷＡ ＴＥＲＳ 486检测器 ) ;电脑工作站为ＷＡＴＥＲＳＰＣ 80 0 ;ＫＱ 2 5 0型超声波清洗器 ;湘仪 岛津电子分析天平。水为重蒸馏水 ,甲醇 (色谱纯 ,分析纯 ) ,醋酸 (分析纯 ) ,芦丁对照品 (中国药品生物制品检定所提供 ,批号 0 80 93…     

RP-HPLC法测定胃肠静胶囊中大黄素和大黄酚的含量

胃肠静胶囊由大黄、苏梗、川楝子等组成 ,以清热解郁、理气止痛、活血祛瘀为治疗原则 ,主要用于胃及十二指肠溃疡郁热证或兼有气滞血瘀证。其中 ,大黄为君药 ,所含大黄素有明显的抗菌作用 ,大黄酚也有不同程度的抑菌作用[1] ,为本品有效成分之一 ,故制定大黄素、大黄酚的含量测定方法 ,以有效地控制产品质量。1　仪器与试剂HP- 1 1 0 0高效液相色谱仪 (美国惠普公司 ) ,甲醇 (色谱纯 ) ,大黄素、大黄酚 (中国药品生物制品检定所提供 ) ,其他试剂均为分析纯。胃肠静胶囊 (广州中一药业有限公司生产 )。2　方法与结果2 .1　色谱条件 :色谱柱 …     

HPLC法测定紫橙止咳胶囊中橙皮苷的含量研究

紫橙止咳胶囊是由紫菀、麻黄、陈皮等八种中药制成的复方制剂 ,具有止咳化痰、疏风宣肺之功效。为控制该制剂质量 ,选择方中陈皮药材的主要活性成分橙皮苷作为质量评价指标。有关中药复方制剂中橙皮苷含量测定方法的文献报道有紫外分光光度法[1] 、薄层扫描[2 ] 、高效液相色谱法[3 ]等 ,本文采用聚酰胺柱分离收集样品 ,并用高效液相色谱法对该制剂中橙皮苷进行了含量测定。1　仪器与试药1.1　仪器　Ａｇｉｌｅｎｔ 110 0ｓｅｒｉｅｓ高效液相色谱仪 ,Ａｇｉｌｅｎｔ 110 0ｓｅｒｉｅｓ紫外可见检测仪。1.2　试药　橙皮苷对照品 (中国药品生…     

大黄素纳米脂质体的制备和质量评价

1　材料和方法1.1　材料　ＲＥ 5 2旋转蒸发仪 (上海亚荣生化仪器厂 ) ;ＫＱ 2 5 0超声波发生器 (江苏昆山淀山湖检测仪器厂 ) ;ＵＶ 2 6 5紫外分光光度计 (日本岛津 ) ;ＬＣ 10Ａｖｐ高效液相色谱仪 (日本岛津) ,ＫｒｏｍａｓｉｌＣ18色谱柱 (4 .6ｍｍ× 15 0 .0ｍｍ ,5 μｍ) ;ＴＥＭ 2 0 0 0ＥＸ透射电子显微镜 (日本电子 ) .胆固醇 (上海生化试剂公司 ) ,磷脂 (注射用 ,上海太伟药业有限公司 ) ,大黄素 (ｅ ｍｏｄｉｎ,自制 ) ,无水乙醇、氯仿、葡萄糖均为分析纯 .1.2　方法　精密称取处方量的大黄素、胆固醇、磷脂于 2 5 0ｍＬ园底烧瓶…     

高效液相色谱法测黄楂降脂胶囊中大黄素、大黄酚的含量

目的建立高效液相色谱法测定黄楂降脂胶囊中大黄素,大黄酚的含量的方法。方法采用ZORBAXSB-C18色谱柱（4．6～150mm）,甲醇-0．1％磷酸溶液（85．15）为流动相,检测波长为254nm,流速1．0mL／min,柱温=20℃。结果大黄素在1．002～30．6μg（r=0．9998）,大黄酚在1．034～31．02μg（r=0．9998）范围内呈良好线性关系,加样平均回收率大黄素为99．2％,RSD为2．87％,大黄酚为95．9％,RSD为2．66％。结论高效液相色谱（HPLC）法用于本制剂的含量测定控制,方法简便,结果准确,重现性好,可用于测定黄楂降脂胶囊中大黄素、大黄酚的含量。     

基于高效液相色谱法同步测定药对大黄-黄芪胶囊主要蒽醌类成分的含量

目的 建立同步测定药对大黄-黄芪胶囊主要蒽醌类成分含量的高效液相色谱法(HPLC)。方法 采用HPLC检测药对大黄-黄芪胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚的含量。色谱条件：Supersil ODS2色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),柱温35℃,流动相为甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B),流速1.0 mL/min,梯度洗脱方式为0～70 min(50%～75%A)、70～90 min(75%A),流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm。在上述色谱条件下进行专属性试验、线性关系考察、仪器精密度试验、稳定性试验、重复性试验、加样回收试验及样品含量测定。结果 芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚的浓度分别为0.25～36.25 mg/mL(r=0.990 8),0.50～53.50 mg/mL(r=0.994 2)、0.25～45.00 mg/mL(r=0.991 2)、0.50～62.00 mg/mL(r=0.993 7),浓度与峰面积呈良好的线性关系。仪器精密度试验、稳定性试验、重复性试验的相对标准偏差(RSD)均<3%。4种蒽醌类成分的平均回收率为9...     

RP－HPLC测定紫黄止血散中大黄素含量

ＲＰ－ＨＰＬＣ测定紫黄止血散中大黄素含量基础医学院制剂实验室陈玉祥，曹海连关键词色谱法，高效液相；紫黄止血散；大黄素；方法紫黄止血散系大黄、紫珠、地榆、炉甘石等药组成的外用中药复方制剂，其中大黄的含量为１４．５５％。本品具有止血、消炎等作用。我校附属...     

高效液相色谱法测定调经姊妹丸中大黄素的含量

调经姊妹丸收载于《卫生部药品标准——中药成方制剂》第１册,其具有活血调经、逐瘀生新之功效。质量标准中没有收载含量测定。鉴于方中大黄为君药,大黄素又是大黄的主要有效成分,故本文采用高效液相色谱法测定大黄素的含量,为控制本品质量提供参考。１　仪器与试药高效液相色谱仪（惠普１０５０ＤＡＤ系统）,大黄素对照品（中国药品生物制品检定所提供）,调经姊妹丸样品（江西省定南制药厂提供,批号：９７１２０８、９７１２０９、９７１２１０）,甲醇、氯仿、磷酸（均为分析纯）,超纯水。２　色谱条件ＡｌｌｔｉｍａＣ１８分析…     

溶石胶囊的质量标准研究

目的:建立溶石胶囊的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对溶石胶囊中的金钱草、生大黄进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对生大黄进行含量测定。结果:薄层色谱斑点清晰,大黄素测定呈良好线性关系。结论:该方法可行,结果准确,可用于控制溶石胶囊的质量。     

测定大共同蒽醌类成分样品制备方法的研究

大黄中含有多种化学成分 ,其中以蒽醌衍生物最能代表大黄的泻下、抑菌、止血等作用。此类成分测定方法 ,本文参考文献[1,2 ] ,对用氯仿回流提取游离型蒽醌和用硫酸水解蒽苷氯仿抽提的方法进行了研究。1　仪器和材料　　仪器 :Shimadzu LC- 1 0 A高效液相色谱仪。对照品 :芦荟大黄素 (aloe- emodin) ,大黄酸(rhein) ,大黄素 (emodin) ,大黄酚 (chrysophanol) ,大黄素甲醚 (physcion)购自中国药品生物制品检定所。　　试剂 :甲醇为色谱纯 ,水为重蒸水 ,其他试剂均为分析纯。样品 :本实验所用大黄药材样品由作者购自不同产地 ,经北京大学医学…     

气相色谱法测定复方鲜竹沥液中薄荷脑的含量

复方鲜竹沥液由鲜竹沥、鱼腥草、薄荷油等 7味药组成 ,具有清热、化痰止咳之作用 ,用于痰热咳嗽。薄荷油是复方鲜竹沥口服液主要药味之一 ,用于皮肤或粘膜可产生清凉感以减轻不适及疼痛 ,本文采用气相色谱法测定薄荷油的主要有效成分薄荷脑的含量 ,经方法学研究表明 ,该法简便易行 ,重现性好。1　仪器与试药　ＧＣ 9Ａ气相色谱仪 ,ＣＲ 3Ａ数据处理机。醋酸乙酯为分析纯。薄荷脑对照品由中国药品生物制品检定所提供 ,样品市售 ,去薄荷油阴性样品自制。2　色谱条件　色谱柱 :玻璃柱长 2米 ,固定相为聚乙二醇 (ＰＥＧ) 2 0Ｍ ,涂布浓度 10 % …     

薄层扫描法测定降脂胶囊中大黄酚的含量

降脂胶囊是由大黄、山楂、白术等８味中药组成,具有降血脂、祛风化瘀的功效。为了有效控制产品质量,采用薄层扫描法对大黄酚进行含量测定。１仪器与试药仪器为日本岛津ＣＳ—９３０型薄层扫描仪;点样器为美国产定量毛细管;大黄酚对照品由中国药品生物制品检定所提供,...     

顺气化痰片(气管炎片)质量标准研究

顺气化痰片是治疗气管炎的中西药复方的成药 ,具有止咳平喘、镇咳化痰的功效。为有效地控制其质量 ,我们采用ＴＬＣ法对其中的黄荆子、马来酸氯苯那敏及氨茶碱进行了定性鉴别研究 ;采用ＨＰＬＣ法对其中的氨茶碱进行了含量测定。1　仪器与试药岛津ＬＣ - 6Ａ高效液相色谱仪 ,ＳＰＤ - 6ＡＶ紫外 -可见检测器 ,Ｃ -Ｒ6Ａ数据处理机 ;ＫＱ - 2 5 0Ｅ医用超声波处理器 ;茶碱对照品批号 :10 12 1- 990 3;马来酸氯苯那敏对照品批号 :0 0 4 7- 990 2 ;黄荆子对照药材由江苏省药品检验所刘舞霞主任药师鉴定 ,均购自中国药品生物制品检定所。顺气化…     

洛美沙星口服胶囊剂与口腔粘附片在唾液中浓度的对比观察

洛美沙星是第三代喹诺酮类抗菌药物 ,具有抗菌谱广、杀菌力强等优点 ,被临床广泛应用于各种细菌感染性疾病的治疗。本文于 1998年利用高效液相色谱法 ,对洛美沙星胶囊剂与口腔粘附片在人体口腔唾液中的浓度进行了比较 ,现将结果报告如下。1　仪器与试剂　　高效液相色谱仪 2 150泵 ,2 151可变波长紫外检测器 ,2 2 10记录仪 (以上均为瑞典ＬＫＢ生产 )。色谱柱ＬｉｃｈｒｏｓｏｒｂＲＰ - 18( 10 μｍ ) ,4 0ｍｍ× 2 50ｍｍ。盐酸洛美沙星标准对照品 (常州第二制药厂提供 ) ,盐酸洛美沙星胶囊 10 0ｍｇ/粒 (常州第二制药厂提供 ) ,洛美沙星…     

HPLC法测定三七片中的人参皂苷Rg1含量

三七片具有散瘀止血 ,消肿定痛的作用 ,用于咯血、吐血、外伤出血等。已有报道用ＨＰＬＣ法测定三七片中人参皂苷Ｒｇ1的含量〔1〕 ,但笔者在重复其试验时发现人参皂苷Ｒｇ1的峰与其它成分的峰不能分开 ,故参考文献〔2、3〕,改变色谱条件及提取方法 ,效果较好 ,方法简便、重复性好。1　仪器与试药岛津ＬＣ - 10Ａ液相色谱仪 ,惠普产ＥｃｌｉｐｓｅＸＤＢ-Ｃ18(4 6ｍｍ× 15 0ｍｍ ,3 5 μｍ) ;浙江大学Ｎ2 0 0 0色谱工作站 ,岛津ＵＶ - 16 0紫外分光光度计。对照品 :人参皂苷Ｒｇ1(0 70 3- 9812 ,供含量测定用 ) ,由中国药品生物制品检定所…     

香黄通便胶囊中大黄素、大黄酚含量测定的研究

目的采用高效液相色谱法,对香黄通便胶囊中大黄素、大黄酚的含量测定进行研究。方法①高效液相色谱法：检测大黄素、大黄酚的含量。参考文献选择合适的固定相,调整流动相组成、配比、流速以及柱温,在最大吸收波长下测定,使指标峰分离完全,理论塔板数符合要求。②线性范围考察：配制系列浓度的对照品溶液,以色谱峰的峰面积为纵坐标,以进样浓度为横坐标,进行线性回归,得回归曲线并考察线性范围。③方法学考察：分别考察测定方法的重复性、中间精密度、重现性、耐用性、稳定性和加样回收率。④样品含量测定：取三批样品分别按上述方法测定指标成分的含量。结果香黄通便胶囊中大黄素、大黄酚色谱条件为：WelchUltimateXB-C18色谱柱,流动相：甲醇-0．1％磷酸（80：20）,流速1mL／min,柱温25℃,检测波长254nm。大黄素、大黄酚分别在1．4～70、19．8～990μg／mL范围内线性关系良好,r分别为0．9999、0．9999。该方法下大黄素、大黄酚重复性、中间精密度、重现性、耐用性、在12h内稳定性和加样回收率的RSD分别为：0．58％、0．15％,1．25％、0．32％,1．48％、0．49％,1．35％、0．43％,1．25％、0．13％,0．62％、0．46％。样品中大黄素、大黄酚总含量不低于3.3mg／粒。结论以较为公认的有效成分作为含量测定指标,采用高效液相色谱法进行检测,准确度高,专属性强,重现性好,能有效控制制剂质量。