火焰原子吸收分光光度法测定透析液中K^＋、Na^＋、Ca^2＋、Mg^2＋离子的含量

目的：建立透析液中K^＋、Na^＋、Ca^2＋、Mg^2＋离子的含量测定方法。方法：采用火焰原子吸收分光光度法测定透析液中K^＋、Na^＋、Ca^2＋、Mg^2＋离子的含量。结果：K^＋、Na^＋、Ca^2＋、Mg^2＋离子的线性范围分别为0.1μg～1.8μg（r=0.9957）;20μg～100μg（r=0.9973）;1μg～5μg（r=0.9997）;0.2μg～1.0μg（r=0.9897）;加样回收率（n=6）分别为102.8%、97.1%、101.2%、108.3%;RSD为1.5%、2.3%、2.6%、2.5%。结论：该方法准确、可靠,具有良好的重复性和稳定性,可用于透析液中K^＋、Na^＋、Ca^2＋、Mg^2＋离子的含量测定。     

离子色谱法测定血液透析浓缩液中K+、Na+、Ca2+、Mg2+

目的：本文应用离子色谱法测定血液透析浓缩液中K^＋、Na^＋、Ca^2＋、Mg^2＋ 含量。方法：选用CS12A阳离子分析柱，CG12A保护柱，20mmoL／L甲基磺酸淋洗液，流速为1．00mL／min，电导检测器。将样品溶液稀释后，经0.45μm滤膜过滤后直接进样测定。结果：本方法相关性好（r=0．9999），精密度高（R5D％〈6.00），样品加标平均回收率为96．5％～103.2％，各阳离子的最低检出限为Na^＋：0．01mg／L、K^＋：0．02mg／L、Mg^2＋：0.05mg／L、Ca^2＋：0．05mg／L。结论：该方法操作简便、准确、灵敏，应用范围广，具有较高的实用价值。     

高效液相色谱法测定降逆化积口服液中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的：建立高效液相色谱法测定降逆化积口服液中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。方法：色谱柱：Phenomenex C18柱,流动相：乙腈―0.085%磷酸溶液（15：85）,流速为1.0mL·min-1,柱温：室温,检测波长：225nm。结果：木香烃内酯、去氢木香内酯进样量分别在1.581μg·mL-1~15.81μg·mL-1（r=0.9998）,2.25μg·mL-1~22.5μg·mL-1（r=0.9996）,范围内线性关系良好,平均加样回收率（n=9）分别为98.78%、98.81%、。结论：建立了HPLC测定木香烃内酯、去氢木香内酯的含量,提供了更好的控制该药质量的方法。     

固相萃取-离子色谱法测定土壤中游离态的K+、Na+、Ca2+、Mg2+

目的：建立用固相萃取-离子色谱法测定土壤中游离态的K^＋ Na^＋ Ca^2＋ Mg^2＋ 含量。方法：采用固相萃取柱将土壤样品中干扰物质分离,用离子色谱法测定其中的K^＋ Na^＋ Ca^2＋ Mg^2＋ 的含量。结果：当样品中游离态K^＋ Na^＋ Ca^2＋ Mg^2＋ 的含量在0-10 mg/L时,其含量与峰面积呈线性关系,相关系数为0.9998-0.9999;样品的加标平均回收率在83.4%-96.0%之间。结论：该法操作简单、快速、灵敏度高、重现性好,用固相萃取技术大大降低了对色谱柱的污染,适于土壤中游离态的K^＋ Na^＋ Ca^2＋ Mg^2＋ 含量的测定。     

高效液相色谱法测定五维葡钙口服溶液中维生素B_1、维生素B_2的含量

目的建立以高效液相色谱法测定五维葡钙口服溶液中维生素B1、维生素B2含量的方法。方法色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(5μm,250mm×4.6mm)。流动相为0.005mol/L庚烷磺酸钠溶液(含0.5%冰醋酸和0.05%三乙胺)-甲醇(72∶28),柱温30℃,流速为1ml/min,检测波长为260nm,进样量20μl。结果维生素B1、维生素B2检测浓度的线性范围分别为7.82~23.97μg.mL-1(r=0.9996)、8.26~34.81μg.mL-1(r=0.9992);平均回收率分别为102.5%(RSD=0.6%)、99.4%(RSD=0.8%)。结论本方法简便准确、灵敏度高、结果可靠,可用于五维葡钙口服溶液中维生素B1、维生素B2的含量测定。     

HPLC测定复方头孢克洛胶囊含量、含量均匀度及溶出度的研究

目的：建立测定复方头孢克洛胶囊含量、含量均匀度及溶出度的高效液相色谱法。方法：采用Waters Shield RP C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以乙腈-0.025 mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0）（22：78）为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长249 nm。结果：含量、含量均匀度中头孢克洛和盐酸溴己新的线性范围分别为280.97~842.90μg/mL（r=1.0000）和11.00~33.01μg/mL （r=1.0000）;复方头孢克洛胶囊中头孢克洛和溴己新平均回收率（n=3）分别为99.8%、100.3%（RSD为0.25%、0.86%）和101.2%、100.4%（RSD为0.47%、0.98%）;溶出度中头孢克洛和盐酸溴己新的线性范围分别为141.71~472.38μg/mL（r=0.9991）和4.83~14.53μg/mL（r=0.9991）;复方头孢克洛胶囊中头孢克洛和溴己新平均回收率（n=3）分别为99.6%、100.2%（RSD为0.22%、0.64%）和100.8%、99.9%（RSD为0.72%、0.47%）。样品检测结果显示,复方头孢克洛胶囊中头孢克洛和溴己新含量均匀度均良好,胶囊在30 min取样,头孢克洛溶出量达到90%以上,溴己新溶出量达到70%以上。结论：建立的HPLC法具有专属性强、灵敏度高、操作简便等特点,可同时考察头孢克洛和盐酸溴己新含量、含量均匀度及溶出度,可进一步有效控制药品质量。     

HPLC法测定灯盏生脉胶囊中野黄芩苷的含量

目的建立HPLC的方法测定灯盏生脉胶囊中野黄芩苷的含量。方法选用Agilentzorbax SB-C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;柱温：35℃;测定波长：333nm;流动相：0.1%磷酸水溶液（C）-乙腈（D）,梯度洗脱;流量：1mL·min-1为测定条件。结果野黄芩苷浓度在6～60μg·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9996。野黄芩苷的平均加样回收率为100.5%,RSD=2.89%。结论该方法可靠性高,准确性和重现性好,可作为灯盏生脉胶囊的质量控制标准。     

高效液相色谱法同时测定黄龙胶囊中4种成分的含量

目的 建立同时测定黄龙胶囊中4种蒽醌成分含量的方法,提高已有标准.方法 采用Aglient XDB C18柱（250 mm× 4.6 mm,5 μm） , 甲醇-0.05%磷酸（86：14）为流动相,流速：1.0 ml/min,柱温：35 ℃,检测波长：254 nm.结果 芦荟大黄素在16.28～162.8μg/ml（r=0.9994）,大黄酸在10.25～102.5 μg/ml（r=0.9997）,大黄素在10.89～108.9 μg/ml（r=0.9996）,大黄酚在14.95～149.5 μg/ml（r=0.9999）线性良好;平均回收率分别为98.9%（RSD=0.67%）、99.3%（RSD=1.56%）、101.5%（RSD=2.53%）、100.9%（RSD=0.40%）.结论 该方法简便、可靠、准确,可用于黄龙胶囊的质量控制     

自动生化分析法直接测定血清总铁结合力

目的：建立一种适合于自动生化分析仪检测的直接测定血清总铁结合力的方法。方法：利用pH4．0及pH8．4条件下，Fe^3＋与转铁蛋白亲和性不同，在维生素C的作用下，游离Fe^3＋被还原成Fe^3＋后与亚铁嗪反应所形成紫红色复合物的量差异来反映血清中总铁结合力浓度高低。结果：线性范围达157．1μmol/L，批内CV值小于3．8％．批间CV值小于4．4％，本法（Y）与碳酸镁吸附手工法（X）及Beckman公司的总铁结合力试剂盒法（X）进行比较，回归方程分别为Y=-0．60＋0．987X，Y=-1．54＋1．02X，相关系数r分别为0．981，0．988。胆红素76μmol／L、甘油三酯3．81mmol／L、血红蛋白1．39g／L、镁离子5．2mmol／L、锌离子1．25mmol/L、铜离子0．43mmol／L以下对本法测定总铁结合力无干扰。结论：该方法简便、准确、微量、特异性强，适合于自动生化分析仪检测。     

离子色谱法同时测定矿泉水中的7种阳离子的研究

目的：采用离子色谱法同时测定矿泉水中Li^＋、Na^＋、NH^4＋、K^＋、Mg^2＋、Ca^2＋和Sr^2＋离子的方法研究。方法：选择20mmol／L甲烷磺酸为淋洗液，流速1．0ml／min。结果：测定方法相关性好（r〉0．9996），线性范围宽，精密度高（RSD〈1．84％），准确度好。结论：方法简便、快速，无干扰，灵敏度高，有较高的实用价值。     

高效液相色谱法测定着色剂亮蓝的探讨

目的：通过试验不同条件下的亮蓝测定方法,建立测定亮蓝的新方法。方法：利用反相高效液相色谱法采用等度洗脱,以甲醇＋乙酸铵（0.02 mol/L,pH=4.0）（6＋4）为流动相,595 nm下对亮蓝定性定量。结果：峰面积与亮蓝含量在1-100μg/ml浓度范围内呈良好线性关系,相关系数r=0.9999,测定相对标准偏差均小于1%,回收率在90.90%-97.50%之间,检出限为0.10μg/ml。结论：该方法操作简便、灵敏、结果可靠。     

河北省食管癌与土壤化学元素的关系

目的从土壤化学元素含量分布规律,探索河北省食管癌死亡率地域性分布与化学元素的关系,为食管癌的防治提供科学依据。方法根据研究区域,2008-06采用网络布点,常规采集土壤样品（磁县-食管癌高发区、赤城-食管癌低发区,各采集31份）,测定土壤中铜、锌、铁、钙、镁元素含量,对磁县土壤成分差别较大的元素铜、锌、铁、镁的含量与磁县食管癌死亡率进行了Pearson直线相关分析。结果磁县土壤中铜的含量均值为12.68μg/g、锌为119.70μg/g,均明显高于赤城的12.07μg/g、55.33μg/g,铁、镁含量、铜/锌比值为443.98μg/g、1526.12μg/g、0.12分别低于赤城的7841.48μg/g、2202.93μg/g、0.22,经t检验,差异均有统计学意义（P（0.05）;钙含量磁县高于赤城,（P〉0.05）,差异无统计学意义。食管癌死亡率与土壤中的铜、锌、铁、镁含量有相关性。铜、锌的含量与食管癌死亡率呈正相关,相关系数分别为r=0.308 8（P〈0.05）、r=0.254 8（P〈0.05）;铁、镁的含量呈负相关,相关系数分别为r=-0.267 9,（P〈0.05）、r=-0.342 8,（P〈0.05）。结论河北省食管癌死亡率地域性分布与土壤化学元素含量有关,提示地质条件的差异可能是河北省食管癌死亡率具有明显地域性的原因之一。     

HPLC法测定新生化颗粒中苦杏仁苷的含量

目的：建立新生化颗粒中苦杏仁苷含量测定的方法.方法：色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18（250mm×4.6 mm,5μm）;以甲醇-水（20：80）为流动相;流速1.0mL/min;检测波长210nm;柱温30℃.结果：苦杏仁苷在7.1-113.6μg/mL范围内呈良好的线性关系（r=0.9993）,加样回收率为98.61%,RSD为0.72%（n=6）;结论：本方法简便、准确、重复性好,可用于新生化颗粒的质量控制。     

工作场所空气中丙酸及丙烯酸的气相色谱测定

目的：建立工作场所空气中丙酸及丙烯酸的毛细管柱气相色谱同时测定方法。方法：硅胶管吸附空气中丙酸及丙烯酸,用丙酮解吸后毛细管柱气相色谱（FID）测定。结果：丙酸及丙烯酸浓度分别在2.2～1000μg/ml及2.8～1000μg/ml范围内线性关系良好,丙酸线性方程为：Y=9.0＋9.45X（r=0.9999）,检出限为2.2μg/ml,最低检出浓度为0.1 mg/m^3（以采集15 L空气计算）;丙烯酸线性方程为：Y=12.3＋6.29X（r=0.9999）,检出限为2.8μg/ml,最低检出浓度为0.2 mg/m^3（以采集15 L空气计算）。丙酸平均回收率在97.8%～99.3%,丙烯酸平均回收率在97.5%～97.9%;丙酸的相对标准偏差（RSD）在1.3%～3.9%,丙烯酸的相对标准偏差（RSD）在1.8%～4.8%。结论：本方法适用于工作场所空气中丙酸及丙烯酸浓度的同时测定。     

HPLC法测定中药钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的含量

目的：建立高效液相色谱法测定中药钩藤中有效成分钩藤碱和异钩藤碱的含量。方法：色谱柱Lichrospher C18（4.0＆#215;250 mm,5μm）,流动相：甲醇：水（含10 mmol/L的三乙胺,冰醋酸调节pH值为7.4-7.6）=55：45,检测波长为254 nm,加入1%盐酸10μL作为改性剂。温度为25℃,测定钩藤碱和异钩藤碱的线性关系方程。结果：钩藤碱与异钩藤碱的回归方程分别为Y=9.2×10^4-0.281×10^4,Y=7.6×10^4-0.375×10^4,线性范围分别为0.100-1.60μg/mL（r=0.9999）,0.211-1.379μg/mL（r=0.9998）,钩藤碱的平均回收率为99.154%,异钩藤碱的平均回收率为99.40%。结论：HPLC法测定中药钩藤中两种成分的含量,方法简单、快速,精密度及稳定性好,可以用于控制中药材钩藤的品质。     

类毒素-A对小鼠脑内钙调信号系统的影响

目的探讨类毒素-A（ANTX-A）诱导的钙调信号系统在中枢神经系统毒性中的作用。方法小鼠腹腔染毒不同剂量ANTX-A1月，对照组给予生理盐水。采用荧光法、比色法测定小鼠大脑内钙离子浓度、钙调神经磷酸酶和A11P酶活性。结果12、5、50和200μg／kg bw ANTX-A的各剂量组小鼠大脑内钙离子浓度明显升高，与对照组相比差异有显著性（P〈0．01）。200μg／kg bw ANTX-A剂量组小鼠大脑内钙调神经磷酸酶活性显著增强。与对照组相比差异有显著性（P〈0．05）。ANTX-A各剂量组小鼠大脑内Na^＋-K^＋-ATP酶活性无明显改变，而50、200μg／kg bw ANTX-A剂量组Ca^2＋-ATP酶活性比对照显著降低（P〈0.05）。结论提示钙调信号系统在类毒素-A的中枢神经毒性中可能有重要调控作用。     

微波消解-火焰原子吸收法测定儿童头发中Cu、Zn、Ca、Fe的含量

目的探讨微波消解-火焰原子吸收法测定儿童头发中Cu、Zn、Ca、Fe的含量。方法采用微波消解技术,硝酸和过氧化氢彻底分解头发样品,消解后的样品用火焰原子吸收分光光度法测定Cu、Zn、Ca、Fe的含量。结果用微波消解技术-火焰原子吸收法测定儿童头发中Cu、Zn、Ca、Fe,铜浓度在(0～1.0)μg/mL、锌浓度在(0～2.0)μg/mL,钙浓度在(0～20.0)μg/mL,铁浓度在(0～1.0)μg/mL,范围内呈良好的线性关系,相关系数r均大于0.999,0.15≤RSD≤5.66,回收率均在90.0%~105%之间。结论该方法能够满足儿童头发中Cu、Zn、Ca、Fe的分析要求。     

锌原卟啉作为环境铅污染人群筛查指标的可行性研究

目的探讨红细胞锌原卟啉（ZPP）应用于人群接触环境铅污染筛查指标的可行性。方法以紫金县某电池厂附近常住居民为调查对象,采集被调查者静脉血2～3 mL,采用血液锌原卟啉测定仪测定ZPP、石墨炉原子吸收光谱法测定血铅。儿童以血铅含量≥100μg/L、成年人以≥400μg/L为慢性铅中毒判定标准。结果共调查946名居民,其中1～13岁儿童174人、16～87岁成年人772人。儿童血铅含量超标率为14.9%（26/174）,儿童ZPP含量中位数为0.780μmol/L,血铅中位数为47.675μg/L,儿童ZPP含量与血铅含量的相关关系没有统计学意义（P〉0.05）。成人血铅含量超标率为9.5%（73/772）,成人ZPP含量中位数为0.740μmol/L,血铅中位数为69.572μg/L,成人ZPP含量与血铅含量呈弱相关关系（r=0.344,P〈0.05）。儿童血铅高水平组（血铅≥100μg/L）ZPP含量与血铅含量呈较强的相关关系（r=0.530,P〈0.05）,儿童血铅低水平组（血铅〈100μg/L）ZPP含量与血铅含量的相关关系没有统计学意义（P〉0.05）。成人血铅高水平组（血铅≥400μg/L）和低水平组（血铅〈400μg/L）的ZPP含量与血铅含量均具有相关关系（r分别为0.566、0.142,均P〈0.05）。结论成人血铅或儿童血铅水平较高时,ZPP可以作为环境铅污染人群筛查的指标。     

胶束增敏荧光法测定银杏叶片剂中总黄酮醇苷

以槲皮素为对照品用荧光法测定药物银杏叶片制剂中总黄酮醇苷的含量。实验表明：Al（Ⅲ）与槲皮素作用可产生强的荧光,加入十二烷基硫酸钠（SDS）后,荧光强度进一步增强。槲皮素在0.068～6.76μg/ml范围内与其荧光强度呈良好的线性关系,其线性回归方程为Y=5.8658X＋5.3925,相关系数r=0.9936,检出限为0.036μg/ml。本方法用于银杏叶片制剂中总黄酮醇苷含量的测定,其回收率为99.2%～100.8%,结果较为理想。     

甲醛和苯对小鼠睾丸总抗氧化能力和ATP酶及钙的影响

目的探讨甲醛和苯对小鼠睾丸总抗氧化能力和ATP酶及钙的影响及二者联合毒效应的类型。方法采用昆明种雄性小鼠54只随机等分为9组，按3×3析因设计要求设9个染毒组，甲醛和苯染毒剂量分别为0、5、10mg／kg和0、100、400mg／kg，连续灌胃染毒5d，35d后处死小鼠取睾丸制作匀浆液测Na^＋-K^＋-ATP、Ca^＋-Mg^＋-ATP酶活性、Ca^2＋含量和总抗氧化能力。结果甲醛和苯各染毒组小鼠睾丸总抗氧化能力、Na^＋-K^＋-ATP、Ca^2＋-Mg^＋-ATP酶活性和Ca^2＋含量与对照组比较差异有显著性（P〈0．01），并有量-效关系，甲醛和苯之间的联合毒性效应是协同作用。结论甲醛和苯能抑制小鼠睾丸Na^＋-K^＋-ATP、Ca^2＋-Mg^2＋-ATP酶的活性、降低总抗氧化能力和提高Ca^2＋的含量，二者对这些指标的影响表现为协同毒效应，这可能是甲醛和苯对生殖功能损伤的机制。