银盐法测定食品中砷影响因素的探讨

目前 ,我国食品卫生国家标准 [1] 推荐使用银盐法、砷斑法和硼氢化物还原比色法 ,三者中 ,银盐法测砷的准确度和灵敏度较高 ,它具有灵敏、简易、重现性及回收率好等优点而倍受青睐 ,列为国标中首选第一法 ,但在此法的操作过程中 ,有一定的干扰因素 [2 ] ,作者进一步探讨了该法测砷时的影响因素及消除方法。1　材料与方法　　仪器使用 72 2分光光度计和砷化氢发生的吸收装置。试剂用无砷锌粒。配制使用溶液有 152 g/l碘化钾溶液、酸性氯化亚锡溶液。乙酸铅棉花液、砷标准溶液及砷标准使用溶液等 ,配制方法见文献 [1-2 ]。实验方法参照文献 [1…     

配制亚砷酸溶液过程三氧化二砷溶解浅析

配制亚砷酸溶液过程三氧化二砷溶解浅析陈新力，温瑞芳，石玉宽（内蒙古伊克昭盟地方病防治站）亚砷酸溶液在尿碘测定中主要起氧化还原的催化作用。在其溶液配制过程中￣［１］，三氧化二砷的溶解十分费时。我们参考有关文献￣［２］并结合自己实践体会，摸索到了溶解三氧...     

尿碘测定中应注意的几个问题

砷铈催化分光光度法测定尿碘[1] 是我国标准化了的尿碘测定方法。尿样经氯酸在 110℃ - 115℃条件下消化后 ,在酸性环境中 ,利用碘对砷铈氧化还原的催化作用 ,使黄色的Ｃｅ4 被还原成无色Ｃｅ3 ,碘含量越高 ,反应褪色越快 ,要得到准确结果 ,必须进行严格的质量控制。结合几年来的工作实践 ,我们认为应注意以下几个方面的问题 :1　氯酸配制实际工作表明氯酸溶液是该法的关键试剂之一 ,其配制质量优劣影响尿样消化效果、空白管吸光度大小、工作曲线斜率及碘浓度可测范围 ,进而影响测定结果[2 ] 。ＨＣｌＯ3 在 >10 0℃条件下极易分解成Ｃｌ…     

示波极谱法连续测定食品中铅砷

铅砷是食品卫生监测的常规指标,本文摸索出按国标法前处理消解样品,采用硫酸一碘化钾底液,连续测定食品中铅砷,操作简便、结果满意,适合于基层使用。1实验部分1．1仪器与试剂JP—2型示波极谱仪（成都仪器厂）;9·omol·L－’硫酸溶液;1．omol·L－’碘化钾溶液（保持抗坏血酸浓度6mmol·L－1）;40μgTeml-1亚硫酸钾溶液（配成3＋1硫酸溶液）;铅砷混合标准液：铅砷贮备液分别按国际法配制,临用前用水稀释成含铅砷10．00μg·ml－1或1．00μg·ml－1的混合标准液。1．2实验方法取适量铅砷混合标准液于10ml比色管中,加入9．omol…     

三价和五价砷诱发染色体畸变的比较

本文报道了三价砷(氯化砷、三氧化砷、砷化钠)和五价砷(五氧化砷、砷酸、砷酸氢二钠)在培养的哺乳类动物细胞中不同的染色体诱变活性,和在人类淋巴细胞培养中对DNA、RNA及蛋白质合成的影响。上述化合物均溶于蒸馏水中。实验主要观察了砷诱发的染色体畸变,并通过液体闪烁计数观察了砷对DNA、RNA和蛋白质合成的影响。结果发现,6种砷化物均能导致染色体畸变和损伤,三价砷的诱变能力约为五价砷的5倍,畸变类型基本上均为染色单体型。虽然五价砷处理的培养细胞中亦发现大量的畸变,但     

原子荧光法测定六偏磷酸钠中的砷

六偏磷酸钠是食品加工中常用的品质改良剂 ,国家标准GB1890 - 89食品添加剂六偏磷酸钠中对其各项指标作了技术要求 ,标准中规定了六偏磷酸钠中砷含量是用砷斑法进行限量测定 ,该法准确度差。本文采用氢化物发生——原子荧光光谱法测定六偏磷酸钠中的砷含量 ,报告如下 :1　实验部分1.1　试剂和仪器　盐酸 (P2 0 =1.19g/ ml) ,优级纯或分析纯。砷标准溶液 (1.0 0 mg/ ml) ,用 10 %盐酸溶液逐级稀释成 1.0 0 μg/ml的标准应用液。硫脲溶液 (10 0 g/ L)。硼氢化钾溶液 (10 g/ L) ,以 2 0 g/ L 的氢氧化钾溶液为溶剂 ,临用前配制。载气 (含量9…     

合理使用激素避免不良反应

出现咽喉痛、牙龈疼等上火症状时，不少人会用牛黄解毒片来泻火。牛黄解毒片不宜长期服用，最多服用不能超过5天。这是因为在牛黄解毒片的配方中，雄黄毒性比较大，其主要成分是三硫化二砷，长期过量服用可致陧性重金属中毒。其不适症状表现为：用药后出现腹痛、柏油样大便、腹泻、腰部酸疼、口腔黏膜溃疡、牙龈出血等。     

急性砷中毒所致周围神经炎

作者观察了一名吞服了3g工业用三氧化砷的自杀者,该患者呈现明显的急性腹部症状,伴有细胞外脱水。血砷量为340μg/L,尿砷量为6720～11200μg/24h(第1～3天)。在以后的数月中,明显出现短暂的脱屑性腥红热样红斑、Mees纹,指甲处白色横     

急性砷中毒的临床救治与护理

砷,俗称砒,为银灰色晶体,质脆而硬,具有两性元素性质。在常温下可缓慢氧化,加热则迅速燃烧生成三氧化二砷,俗称砒霜。急性砷中毒是由于短期内误服大量的三氧化二砷,三氧化二砷与体内血红蛋白的珠蛋白结合,并分布至全身各器官组织,其中以肝、肾最多,其次为脾、心、骨髓等。急性砷中毒常导致肝肾损害。临床突出的早期表现为:恶心呕吐、腹痛、腹泻,严重时吐泻十分频繁剧烈,大便呈米汤样,可带血,持续数日数十日,常可引起不同程度的脱水,甚至导致急性肾功能衰竭。出现休克症状常在中毒后24h内发生[1]。2002年4月我院收治了一批因误服了含有三氧化…     

温泉水中三价砷和五价砷的分别测定

温泉水中砷的浓度,以前曾有报道,但是,都没有涉及到砷的氧化数。作者等对温泉水中的砷(Ⅲ、Ⅴ)进行了分别定量分析,证明砷的氧化数与其来源有重要关系。三价砷和五价砷的分离,系采用磷酸铵镁(MgNH_4PO_4·6 H_2O)共沉淀法。于100ml水样中,加入磷酸二氢钾溶液(27g/l)5ml和镁混合液(氯化镁和氯化铵各100g溶于50ml浓氨水中,用水作成1升)4ml,加酚酞作指示剂,用1:1氨水调节试液的pH为9左右,放     

测定水中总磷的新方法

目前,水中总磷的测定多采用高氯酸氧化法和过硫酸盐氧化法,或紫外光氧化法,这些方法各有不足之处。本法用硝酸镁氧化、解聚水样中的无机磷和有机磷,使之转变为正磷酸盐。磷酸盐与钼酸铵形成蓝色络合物,用分光光度法比色测定样品中总磷。此法操作简便,灵敏度和精密度都好。试剂 20%的Mg(NO_3)_2溶液:将Mg(NO_3)_2·6 H_2O溶解在95%的乙醇中,配制成20%的溶液。0.1 N的HCl溶液。钼酸铵溶液。仪器分光光度计。     

称量法配制金属元素标准曲线

目的建立称量法配制金属元素标准曲线的方法。方法利用万分之一分析天平和移液器,通过"衡量法",质量与实际体积计算测定标准溶液的密度。移取1 ml标准溶液于洁净塑料瓶中,记录其准确质量换算实际体积,按比例加入超纯水,使金属元素标准溶液介质的酸浓度稀释至1%,再加入1%的硝酸溶液至100 g,记录准确质量,按1%硝酸的密度计算稀释后体积,换算稀释后标液浓度,按照实际需求,配制相应的标准曲线浓度。标准系列的配制使用洁净塑料瓶,按质量比值稀释,计算实际浓度,完成配制过程。结果标准曲线相关系数r=1.000 0,环境水样质控检测结果准确,方法比对结果一致,称量法的不确定度与容量法的不确定度保持一致。结论本方法准确可靠、简便快捷、能够有效避免污染,适用于金属元素标准曲线的配制。     

环境中的砷与人体健康

一、自然界砷的分布砷系类金属,有三种同分异构体,即α-As_4(黄砷)、β-As(黑砷)、γ-As(灰砷)。当空气灼热时,氧化成自砷,散发出蒜臭味。砷是地壳的组成成份,其含量为5×10~(-4)%。自然界中的砷多为砷的硫化物。在人类环境中砷以五价态和三价态形式存在,遍布于土壤、水、空气、食物中。土壤中平均含砷量约5 ppm,但火山口附     

尿中砷的测定(钼兰比色法)

原理 尿样经酸消化(用锇酸催化消化)后,砷即被氧化至五价,继与二氯化锡作用,由五价还原为三价;在锌粒作用下,三价砷生成之气态砷化氢,经导入碘溶液后,又被氧化成AsO_4~(-3),最后与钼酸铵-硫酸肼反应,生成兰色后比色定量。     

用于检定离子色谱仪常用标准物质研制及不确定度评定

目的按照国家标准物质管理规范,研制离子色谱仪检定常用标准物质。方法用称量法配制2种标准物质,对标准物质的均匀性进行F检验,对标准物质的稳定性进行t检验,并对标准物质的不确定度进行评定。结果配制的标准物质在12个月内均匀性、稳定性良好;水中氯离子成分分析溶液和水中硫酸根离子成分分析溶液的相对不确定度均为0.5%,其扩展不确定度约为1%(k=2)。结论该标准物质可用于离子色谱仪的检定。     

急性砷中毒性周围神经病7例分析

近年我们诊治了7例急性砷中毒性周围神经病,症状典型,经治疗均获满意疗效,现分析报告如下。 1 临床资料 本组病例男2人,女5人,年龄17～53岁,平均34岁。7例均由于一次误服大量三氧化砷而致中毒,其中3例二氧化二砷服量经估算分别为6.5、0.54、0.32g。     

砷测定中氯化亚锡溶液的稳定性试验

在文献 [1]上我们只看到 ,氯化亚锡固体试剂不稳定 ,在空气中被氧化成不溶性氯氧化物 ,失去还原作用。在配制氯化亚锡溶液时 ,往往向溶液中加入数粒金属锡粒 ,使溶液更稳定。但在实际测定中发现 ,此溶液 4ｄ内所得结果变化不大。第 5天开始 ,随着还原能力的降低 ,所得结果偏低。为此 ,我们对其进行了实验观察。一、试剂1 氯化亚锡溶液 (下称试剂 1) :称取 4 0ｇ氯化亚锡 (ＳｎＣｌ2 2Ｈ2 Ｏ)溶于 4 0ｍｌ浓盐酸中 ,并加纯水稀释至 10 0ｍｌ,投入数粒金属锡粒。作为第 1天配制的氯化亚锡溶液。2 新鲜氯化亚锡溶液 (下称试剂 2 ) :每天临用…     

电感耦合等离子体质谱法测定猪肉中总砷的不确定度

【目的】对基于GB 5009.11—2014《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》方法测定猪肉中总砷的不确定度,探讨各不确定度分量的影响,以提高实验结果的准确性。【方法】对测量过程中影响测定结果的不确定度来源包括重复性测量、样品称量、样品稀释、标准品质量浓度、标准曲线等进行不确定度评估。采用A类评定评估测定重复性测量引入的不确定度,由其他因素引起的不确定度采用B类评定评估。根据各分量计算相对合成标准不确定度以及相对扩展不确定度,探讨各不确定度分量对测定结果的影响。【结果】按照不确定度贡献由大到小依次是样品中标准品质量浓度、标准曲线、重复性测定、样品称量、样品稀释过程。相对合成标准不确定度为0.040 5,相对扩展不确定度为0.081(k=2)。【结论】实验测量中标准品质量分数影响较大,应严格规范标准品溶液稀释的操作,简化稀释步骤,提高测量结果的准确性。     

测砷试剂DDC-Ag-三乙醇胺-氯仿溶液的简易配制方法

银盐法测砷具有方法灵敏、简易、重现性和回收率好等优点,广泛应用于食品、水质、化妆品和生物材料中砷的测定,作为吸收液DDC-Ag-三乙醇胺-氯仿溶液的配制质量是实验成败的关键之一,而DDC-Ag的质量尤其重要。市售DDC-Ag常有溶解度不好,配成的吸收液色泽偏暗,零管读数偏高且不稳定,从而影响标准曲线的灵敏度和重现性,导致样品测定结果发生偏差等问题。实验室自     

亚慢性砷暴露对大鼠脑组织氧化应激和γ-谷氨酰半胱氨酸合成酶表达影响

目的观察亚慢性砷暴露对大鼠脑组织抗氧化能力影响及γ-GCS表达变化,探讨砷暴露致神经损害机制。方法采用40只清洁级SD大鼠(体重:100 g±20 g),随机分为4组,即对照组(蒸馏水)、低剂量组(2.4 mg/L NaAsO_2溶液)、中剂量组(12 mg/L NaAsO_2溶液)和高剂量组(60 mg/L NaAsO_2溶液),每组10只,雌雄各半。以自由饮水方式染砷100 d。采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定脑砷含量;比色法测定脑组织总抗氧化能力;微量测试法测定脑海马组织GSH浓度;实时荧光定量(qRT-PCR)测定海马γ-GCS mRNA;免疫组化法测定γ-GCS蛋白的表达。结果染砷组与对照组比较:染砷组体重差异无统计学意义(P0.05)、脑组织砷含量增高、总抗氧化能力下降、海马组织谷胱甘肽浓度降低,差异均有统计学意义(P0.05);染砷组大鼠海马区γ-GCS mRNA表达下调、γ-GCS蛋白表达下降,差异均有统计学意义(P0.05)。结论亚慢性砷暴露可导致脑组织氧化损伤,诱发氧化应激及γ-GCS表达降低,从而使脑组织中GSH水平下降。