23-乙酰泽泻醇B4种提取方法比较

目的:比较4种方法提取23-乙酰泽泻醇B的含量,确定其最佳提取方法及条件。方法:分别用水煮法、乙醇回流法、甲醇超声法、超临界二氧化碳萃取(SFE)法提取,用高效液相色谱法测定23-乙酰泽泻醇B含量,并通过均匀设计优化提取条件。结果:泽泻有效成分在水煮法中未检出;乙醇回流法中含量为0.26%;甲醇超声法中含量为0.88%;SFE法中含量为3.44%。SFE法最佳萃取条件为:萃取压力25Mpa、萃取温度40℃、分离压力3Mpa、分离温度35℃。结论:SFE法简便、高效,适用于泽泻有效成分的提取。     

泽泻提取物三萜类成分含量测定研究

目的:建立紫外-可见分光光度法和高效液相色谱法测定泽泻提取物中三萜类成分含量。方法:采用紫外-可见分光光度法,以5%香草醛(用冰醋酸配制)-高氯酸显色,在555 nm波长处测定吸光度,计算泽泻提取物总三萜含量;应用高效液相色谱法同时测定泽泻提取物中12个三萜类成分,采用Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-5%甲醇水为流动相梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长208 nm。结果:紫外-可见分光光度法测定总三萜含量,以23-乙酰泽泻醇B计,质量浓度在5.9~15.6μg·m L-1范围内与吸光度值呈良好线性关系(r=0.999 1),平均加样回收率99.05%,RSD为2.3%;高效液相色谱法测定12个泽泻三萜类成分含量,在考察的浓度范围内,线性关系良好(r>0.999 0),回收率均在95.89%~99.33%范围内,RSD为2.0%~3.4%。泽泻提取物中12个三萜类成分的含量:泽泻醇A 5.71%~5.95%、泽泻醇B 3.47%~3.99%、泽泻醇C 2.53%~2.97%、泽泻醇G 3.07%~3.93%、泽泻醇L 3.65%~3.99%、23-乙酰泽泻醇A 2.39%~3.02%、23-乙酰泽泻醇B 10.56%~11.32%、23-乙酰泽泻醇C 9.44%~9.86%、16-羰基-23-乙酰泽泻醇A 0.63%~3.14%、16-羰基-24-乙酰泽泻醇A 1.08%~1.21%、11-去氧泽泻醇B 2.29%~2.85%、24-乙酰泽泻醇A 4.04%~5.02%。结论:经方法学验证,本文建立的紫外-可见分光光度法可以用于检测泽泻提取物中总三萜含量,高效液相色谱法可用于检测泽泻提取物中12个泽泻三萜类成分含量。     

快速压力溶剂萃取高效液相色谱法测定建泽泻中的萜类成分

目的建立泽泻主要成分23-乙酰泽泻醇B的快速检测方法。方法利用快速溶剂萃取配合高效液相色谱法对23-乙酰泽泻醇B进行含量测定。结果考察快速溶剂萃取仪的两个主要参数：温度和压力,选择60℃,压力1260psi对泽泻23-乙酰泽泻醇B成分进行快速萃取。建立的HPLC方法简单、快速、准确;出峰时间小于20min,分离度良好,峰形尖锐;日间精密度日内精密度：RSD〈5.0%;23-乙酰泽泻醇B在相应的线性范围内r〉0.999;稳定性良好（RSD%〈5.0%）。结论此方法优于传统方法,为评价泽泻的质量提供一种新的技术手段。     

基于UV法和HPLC法考察盐制对泽泻主要药效成分含量的影响

目的 考察盐制对泽泻中总泽泻醇、24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B含量的影响。方法 采用紫外分光光度计检测（UV）法测定生泽泻和盐泽泻中总泽泻醇的含量,显色剂为间硝基苯和氢氧化钾,检测波长545 nm;采用HPLC法测定生泽泻和盐泽泻中24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B的含量,色谱柱为依利特C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水梯度洗脱,检测波长208 nm,柱温25℃,流速1 ml/min。结果 UV法和HPLC法中,总泽泻醇、24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B在考察的线性范围内,线性关系良好（r>0.999 0）;在生泽泻和盐泽泻中的平均回收率为97.81%~100.05%,RSD<3%。三者在10批生泽泻样品中的平均含量分别为4.41%、0.208%、0.065%;在10批盐泽泻样品中的平均含量分别为9.62%、0.232%、0.017%。结论 盐制对泽泻中总泽泻醇、24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B含量影响较大,其中总泽泻醇的含量明显增加,24-乙酰泽泻醇A的含量略有增加,而23-乙酰泽泻醇B的含量明显降低。     

泽泻有效成分在模拟人体胃肠道环境中的转化研究

目的:利用高效液相色谱法研究了在模拟人体胃肠道环境中泽泻调酯活性成分泽泻醇类化合物23-乙酰泽泻醇B、24-乙酰泽泻醇A的稳定性。方法:采用色谱柱:Lichrospher C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水(80∶20),流速:0.8 mL.min-1,检测波长:210 nm,柱温:30℃。结果:23-乙酰泽泻醇B、24-乙酰泽泻醇A在模拟胃酸性条件下不稳定,易发生转化。23-乙酰泽泻醇B的主要转化产物为泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A和一未知物。24-乙酰泽泻醇A的主要转化产物为泽泻醇A和一未知物。23-乙酰泽泻醇B、24-乙酰泽泻醇A在模拟体内肠道环境中稳定,不发生明显转化。结论:胃蛋白酶可能并非引起分解的主要因素。该结果可为中药泽泻剂型研究、泽泻醇类化合物的入血成分及调脂机制提供参考,并提示泽泻醇A可能也应作为中药泽泻的另一质量控制指标。     

反相高效液相色谱法测定泽泻提取物中23-乙酰泽泻醇B含量

目的 利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定泽泻提取物中23-乙酰泽泻醇B含量.方法 利用RP-HPLC检测,选用Kromasil 100-5C18(250 mm×4.6 mm)色谱柱,以乙腈-水为流动相等梯度洗脱,流速1ml·min-1;检测波长208 nm.结果 23-乙酰泽泻醇B在进样量范围内与峰面积线性关系良好,仪器精密度和稳定性RSD均小于2％,平均回收率在99％～101％(n=3).测定了5批提取物中23-乙酰泽泻酐B,平均的含量为2.550 mg/g.结论 该方法快速、准确、重复性好,可对泽泻指标性成分23-乙酰泽泻醇B进行定量,从而控制提取物质量.     

HPLC—ELSD法测定泽泻药材与饮片中2种有效成分的含量

目的：建立测定泽泻药材与饮片中24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B含量的HPLC—ELSD方法。方法：Alltima C18色谱柱（250mm&#215;4．6mm，5μm）；流动相：甲醇-水（84：16）；流速：0．5mL&#183;min^-1；蒸发光散射检测器漂移管温度为60℃，雾化气体流速为1．4L&#183;min^-1。结果：24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B的线性范围分别为4．2～105μg&#183;mL^-1（r=0．9980），4．6～115μg&#183;mL^-1（r=0．9991），平均回收率分别为99．9％（RSD小于1．9％），100．7％（RSD小于1．0％）。结论：该方法简便、准确、重复性好，可作为测定泽泻药材与饮片中24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B的有效方法。     

泽泻不同炮制品中7个化学成分的含量测定

摘要：目的:建立HPLC法测定不同方法炮制的泽泻中泽泻醇A、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇C、23-乙酰泽泻醇B、24-乙酰泽泻醇A、泽泻烯醇、环氧泽泻烯的含量,阐述不同炮制方法对泽泻中7个成分含量的影响。方法:采用HPLC法,色谱柱为Waters XTERRA C18柱（250 mm×4.6 mm, 5μm）,流动相为乙腈-0.01%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为208 nm、246 nm,柱温25℃。结果:泽泻醇A、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇C、23-乙酰泽泻醇B、24-乙酰泽泻醇A、泽泻烯醇、环氧泽泻烯线性范围分别为1.947～11.680μg·ml-1（r=0.999 3）、1.756～10.540μg·ml-1（r=0.999 2）、4.388～26.330μg·ml-1（r=0.999 7）、8.420～50.520μg·ml-1（r=0.999 8）、3.589～21.540μg·ml-1（r=0.999 4）、1.476～8.854μg·ml-1（r=0.999 5）、1.534～9.142μg·ml-1（r=0.999 1）;平均加样回收率分别为98.87%,98.72%,98.75%,98.85%,100.17%,99.20%,99.00%,RSD≤1.06%（n=6）。与生品相比,泽泻经炮制后23-乙酰泽泻醇C和23-乙酰泽泻醇B含量均降低,盐泽泻降幅最大;泽泻醇B、泽泻烯醇及环氧泽泻烯含量变化不明显;泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A的含量均增加。结论:该方法操作简单、结果准确、重复性好,可同时测定泽泻不同炮制品中7个化学成分的含量。     

不同产地泽泻煮散的含量测定及其化学计量学分析

目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)测定不同产地泽泻煮散中7种成分的含量,包括环氧泽泻烯、23-乙酰泽泻醇C、泽泻醇A、泽泻烯醇、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B和11-去氧泽泻醇B.方法:采用Waters CORTECS C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm),流动相为水(A)-乙腈(B),采用梯度洗脱...     

HPLC法同时测定泽泻中2种有效成分的含量

目的:建立泽泻药材中24-乙酰泽泻醇 A 和23-乙酰泽泻醇 B 含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法;色谱柱:大连依利特 Hypersil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);检测器:蒸发光散射检测器(ELSD);柱温:室温;流动相:乙腈-水(75:25);流速:0.8 mL·min~(-1);ELSD 气体流速:2.00 L·min~(-1);漂移管温度:82℃。结果:被测定峰与其他组分峰可达到基线分离,泽泻中24-乙酰泽泻醇 A 和23-乙酰泽泻醇 B 的线性范围分别是0.33～1.98 μg(r=0.9992)及0.31～3.12 μg(r=0.9999);平均回收率(n=6)分别为100.8%及98.7%,RSD 分别为1.2%及3.3%。结论:该方法准确、简便、重复性好,可作为泽泻中24-乙酰泽泻醇 A 和23-乙酰泽泻醇 B 的含量测定方法。