高效液相色谱法-蒸发光散射检测器法测定参附注射液中人参皂苷的含量

目的:用HPLC—ELSD法测定参附注射液(红参、附片)中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量。方法:HPLC—ELSD法,色谱柱:Waters symmetry C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:乙腈-水,梯度洗脱,ELSD漂移管(气化室)温度120℃,氮气流速1.8 mL/min。结果:该方法测定参附注射液中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量,线性范围为0.322~3.22μg(人参皂苷Rg1)、0.290~2.90μg(人参皂苷Re)、0.508~5.08μg(人参皂苷Rb1)。结论:本方法简便、准确、有效、可行,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC测定田七痛经胶囊中人参皂苷Rb1、Rg1的含量

目的:建立用HPLC法测定田七痛经胶囊(三七,五灵脂,蒲黄等)中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的含量.方法:采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以乙腈-水为流动相,梯度洗脱;人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1检测波长为203 nm;流速:1.0 mL·min-1.结果:人参皂苷Rb1在0.967～9.67μg呈良好的线性关系(r=0.9999),回收率为98.8%,RSD为0.37%(n=6);人参皂苷Rg1在0.784～7.84μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),回收率为98.8%,RSD为0.38%(n=6).结论:本法快速、准确,可同时测定田七痛经胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的含量.     

HPLC-ELSD测定康尔心茶剂中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1的含量

目的:建立康尔心茶剂中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1的高效液相色谱蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)。方法:色谱柱为Kromasil C18柱(250×4.6 mm,5μm);保护柱为Attech C18柱;流动相为A:乙腈,B:水;线性梯度为0~20 min,A20%~40%、20 min~30 min,A 40%,平衡20 min。流速为1.0 ml/min;检测器漂移管温度40℃,压力3.5 bar;柱温:40℃。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1线性范围为0.4614~1.8456μg、2.5536~10.2144μg、1.8048~7.2192μg;精密度分别为0.99%、1.4%、1.39%;加样回收率分别为101.10%、99.91%、102.74%;样品中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb124 h内分析的RSD分别为1.3%、0.5%、0.8%。结论:HPLC-ELSD法可准确地对康尔心茶剂中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1进行含量测定,可纳入本品的质量标准中。     

HPLC法同时测定护肾胶囊(Ⅲ)中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量

目的建立护肾胶囊(Ⅲ)中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定护肾胶囊(Ⅲ)中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量,色谱柱SunFire C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长203nm,柱温为30℃。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1分别在0.086~1.032μg,0.346~4.152μg,0.352~4.224μg范围内进样量与峰面积积分值线性关系良好,r分别为0.999 8、0.999 9、0.999 9,加样回收率分别为97.4%、98.1%、97.7%,RSD分别为1.4%、1.8%、1.3%。结论该方法准确、稳定,可以用来同时测定护肾胶囊(Ⅲ)中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量。     

RP-HPLC测定蕲龙胶囊中人参皂苷Rg1、Re及Rb1的含量

目的：建立人参及其制剂蕲龙胶囊中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Phenom enex Luna C18（2）（5μm,250mm×4.60mm）,流动相为乙腈（A）和水（B）,梯度洗脱;流速为1m l/m in,检测波长为203nm,柱温为15℃。结果：人参皂苷Rg1浓度为51.0~817.6μg/m l、Re浓度为56.6~905.6μg/m l、Rb1浓度为96.2~1538.4μg/m l时,线性关系良好（r=0.9999）;加样回收率（n=3）分别为98.63%、99.20%、99.97%。结论：本方法准确、快速、重现性好,可用于蕲龙胶囊的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定冠心丹参胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定冠心丹参中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1含量的方法。方法:采用Kromasil-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL.min-1,柱温23℃,检测波长203nm。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1进样量分别在0.0655～1.092μg/mL(r=0.9998),0.1980～3.2997μg/mL(r=0.9998),0.1802～3.0032μg/mL(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率分别为98.8%,100.3%,100.4%,RSD均小于3%。结论:所建立的方法操作简便,测定结果准确,重复性好,可用于冠心丹参胶囊的质量控制。     

HPLC测定复方丹参胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、 人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量

目的:采用高效液相色谱法测定复方丹参胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量。方法:样品经70%甲醇超声处理,采用色谱柱Thermo ODS-HYPERSIL(4.6 mm×200 mm,5μm),柱温30℃,流动相乙腈-水,梯度洗脱,检测波长203 nm。结果:三七皂苷R1在0.053 45～5.345μg,人参皂苷Rg1在0.224 25～7.475μg,人参皂苷Re在0.044 05～4.405μg,人参皂苷Rb1在0.225 15～7.505μg线性关系良好(r=0.999,n=6)。三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的平均加样回收率(n=9)分别为96.2,95.6%,105.6%,100.4%。结论:该方法灵敏度高、专属性好、操作简便、重复性好。     

应用核-壳色谱柱优化参须中人参皂苷含量测定方法研究

目的:应用核-壳色谱柱优化人参须药材中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、及人参皂苷Rb1的高效液相色谱含量测定方法。方法:采用Kinetex核-壳色谱柱(4.6 mm×150 mm,2.6μm);流动相:乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0～6 min:19%A;6～13 min:19%～29%A;13～18 min:29%～40%A;18～25 min:40%～19%A);流速为1.8mL/min,检测波长203 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果:人参皂苷Rg1、人参皂苷Re及人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.4242～3.3936μg(r1=0.9992)、0.6504～5.2032μg(r2=0.9992)和1.3442～10.7536μg(r3=0.9992),平均加样回收率分别为99.91%(RSD=0.9%)、100.59%(RSD=1.6%)和102.64%(RSD=1.8%)。结论:该测定方法简便可行,准确可靠,重现性好,结果稳定,可用于人参及参须的含量测定。     

HPLC法测定参紫灵胶囊中人参皂苷Rb_1的含量

目的:建立参紫灵胶囊中人参皂苷Rb1含量的测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Inertsil ODS-3(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈∶水(34∶66);检测波长:203 nm;柱温:40℃;流速:1.0 mL/min。结果:人参皂苷Rb1在62.5-1000μg/mL范围内呈良好线性关系(r2=0.9993),稳定性、重复性良好。平均回收率99.95%,RSD%为1.00%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于测定参紫灵胶囊中人参皂苷Rb1的含量。     

高效液相色谱法测定脑得生胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1的含量

目的建立高效液相色谱梯度洗脱法测定脑得生胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1含量的方法。方法采用色谱柱KromasilC18;以流动相A(乙腈)与流动相B(水)进行梯度洗脱;柱温:25℃。结果三七皂苷R1在0.495～1.782μg(r=0.9999)、人参皂苷Rg1在2.65～9.54μg(r=0.9995)、人参皂苷Rb1在1.85～6.66μg(r=0.9999)范围内呈良好线性关系。加样回收率三七皂苷R1为100.60%(RSD=1.99%),人参皂苷Rg1为100.86%(RSD=2.19%),人参皂苷Rb1为98.83%(RSD=1.95%)。结论本法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可用于该制剂的含量测定。     

UPLC法同时测定不同产地大黄中游离蒽醌的含量

[目的]建立超高效液相色谱法同时测定13批不同产地大黄中大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚、芦荟大黄素等5种游离蒽醌的含量。[方法]采用Waters BEH C18(2.1 mm×150 mm,1.8μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱[0~3 min,19%→25%A,3~10 min,25%→100%A],流速0.3 mL/min,柱温30℃,检测波长254 nm。[结果]大黄酸、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素分别在1.61~80.30,4.98~249.20,3.27~163.30,9.65~482.50,1.67~83.30μg/mL范围内呈现良好的线性关系,平均回收率分别为99.7%,100.4%,100.1%,98.9%,100.9%。相对标准偏差(RSD)分别为1.5%,0.6%,0.8%,0.4%,1.7%。[结论]该方法简便可行,重复性良好,可用于大黄药材的质量控制。     

反相高效液相色谱法同时测定脉络宁注射液中6种酚酸类成分的含量

目的 建立用反相高效液相色谱法同时测定脉络宁注射液中6种酚酸含量的方法。方法采用Kromasil-C18柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：乙腈-0．1％磷酸溶液,梯度洗脱;流速：1．0mL／min;紫外检测波长：327nm;柱温：25℃;进样量：20gL。结果新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸的线性范围分别为0．01090～0．5448μg（r=0．9999）、0．02406～1．2032μg（r=1）、0．01106～0．5528μg（r=1）、0．01594～0．7968μg（r=1）、0．009104～0．4552μg（r=1）、0．01037～0．5184μg（r=1）,回收率分别为101．06％、100．22％、101．54％、99．42％、100．21％、101．65％。结论 本法灵敏简便,准确可靠,可作为脉络宁注射液中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,5-二酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸含量同时测定的方法。     

Water-soluble ginsenosides in American ginseng]

OBJECTIVE: To have further comprehension of American Ginseng on the basis of its water-soluble components. METHOD: The water suspension of 80% methanol extract of American Ginseng was sequentially extracted with ethyl ether and n-butyl alcohol. The saccharides in the water-soluble portion were removed by macro-reticular resin column, and three compounds were obtained by silica-gel column chromatography. Their structures were confirmed on the basis of spectral analysis(IR, NMR, MALDI-MS) melting points and optical degrees. RESULT: Three compounds were identified as malonyl ginsenosides Rb1, ginsenoside Rb1 and Re respectively. Among them Rb1 and Re are known, while malonyl ginsenoside Rb1 was isolated from American Ginseng for the first time. Its structure was elucidated as (3 beta, 12 beta)-20-[(-6-O-beta-D- glucopyranosyl-beta-D-glucopyranosyl)oxy]-12-hydroxylammar-24-en-3-yl-O- [6-O-(carboxyacetyl)-beta-D-glucopyranosyl)]-beta-D-glucopyranoside. CONCLUSION: Water-soluble ginsenosides were isolated from the water-soluble extract of American Ginseng suggesting that malonyl ginsenosides exist both in American Ginseng and Ginseng.     

HPLC法测定乌参醒脑滴丸中人参皂苷Rg1、Re、Rb1和Rd

目的建立乌参醒脑滴丸(人参、首乌,银杏叶提取物)中人参皂苷Rg1、Re、Rb1和Rd的HPLC测定方法。方法采用Diamonsil-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5.0μm),柱温30℃;流动相为乙腈和水进行梯度洗脱,体积流量为1.0mL/min;检测波长为203 nm。结果人参皂苷Rg1、Re、Rb1和Rd分别在11.68～58.4μg/mL、15.30～153.0μg/mL、13.25～132.5μg/mL、7.65～76.5μg/mL质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,4种皂苷类成分的平均回收率为97.5%(RSD为1.56%)、100.3%(RSD为2.13%)、97.6%(RSD为1.98%)、98.6%(RSD为1.53%)。结论该法灵敏、简便、准确,可用于乌参醒脑滴丸的质量控制。     

盐酸昂丹司琼7种微量杂质的鉴定及定量分析

 目的 建立HPLC/DAD/MS法同时测定盐酸昂丹司琼合成中可能存在的主要7种微量杂质。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱：Allsphere Cyano (CN)柱,4.6 mm×250 mm,5 μm;流动相：乙腈-0.02 mol·L-1醋酸铵水溶液梯度洗脱,梯度洗脱条件如下：0 min, 18∶82;10 min,19∶81;12 min,60∶40;32 min,60∶40;32.1 min,18∶82;40 min,18∶82;柱温：30 ℃;流速：0.8 mL·min-1;进样量：10 μL;检测波长：266 nm。HPLC/DAD/MS条件 离子源：APCI;扫描模式：正离子。结果 盐酸昂丹司琼及其7种杂质9-甲基-3-(二甲胺基)甲基-1,2,3,9-四氢-4H-咔唑-4-酮(4H-carbazol-4-one,3-[(dimethylamino) methyl]-1,2,3,9-tetrahydro-9-methyl-,A1)、9-甲基-3-(二甲胺基)甲基-1,2,3,9-四氢-4H-咔唑-4-酮(4H-carbazol-4-one,3-[(dimethylamino)methyl]-1,2,3,9-tetrahydro-,A2)、1,2,3,9-四氢-9-甲基-4H-咔唑酮(4H-carbazol-4-one,1,2,3,9-tetrahydro-9-methyl-,A3)、1,2,3,9-四氢-4H-咔唑酮(4H-carbazol-4-one,1,2,3,9-tetrahydro-,A4)、1,2,3,9-四氢-9-甲基-3-亚甲咔唑酮(4H-carbazol-4-one,1,2,3,9-tetrahydro-9-methyl-3-methylene-,A5)、1,2,3,9-四氢-3-(1H-咪唑基-1-甲基)-9-甲基-4H-咔唑酮(4H-carbazol-4-one,1,2,3,9-tetrahydro-3-[(1H-imidazol-1-yl)methyl]-9-methyl-,Z1),1,2,3,9-四氢-3-[(2-甲基-1H-咪唑-1-)-4H-咔唑酮(4H-carbazol-4-one,1,2,3,9-tetrahydro-3-[(2-methyl-1H-imidazol-1-yl)methyl]-,Z2)的线性范围分别为：0.009 7～1.94 μg（r=0.999 7）,0.010 4～2.08 μg（r=0.999 7）,0.009 8～1.96 μg（r=0.999 9）,0.009 5～1.90 μg（r=0.999 8）,0.010 5～2.10 μg（r=0.999 8）,0.009 6～1.92 μg（r=0.999 8）,0.010 4～2.08 μg（r=0.999 8）,0.010 5～2.10 μg（r=0.999 7）;最低检测限分别为0.29,0.31,0.49,0.10,0.10,0.29,0.31,0.16 ng;定量限分别为0.97,1.04,1.47,0.29,0.32,0.96,1.04,0.52 ng。结论 盐酸昂丹司琼及其7种微量杂质分离良好;对其两批制剂及一批原料药进行检测,其中原料药中检出杂质A1,A3,A5含量超过0.11%。该方法简单、准确、可靠、具有较广泛的适用性,可以作为盐酸昂丹司琼及其7种可能的微量杂质的质量控制方法。     

高效液相色谱法同时测定鬼针草提取物中3种单体成分的含量

 目的 建立高效液相色谱法同时测定鬼针草提取物中鬼针聚炔苷、金丝桃苷和异槲皮苷含量的方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为甲醇-乙腈-0.4%磷酸溶液（24∶6∶70）;流速为1.0 mL·min-1;检测波长为255 nm;柱温为25 ℃。结果 鬼针聚炔苷、金丝桃苷和异槲皮苷的线性范围分别为0.002 587~0.258 7 μg（r=0.999 8）,0.009 944~0.497 2 μg（r=0.999 8）和0.010 13~0.506 7 μg（r=0.999 7）;平均回收率（n=6）分别为97.86%,101.11%和102.71%。结论 该方法准确,简便,重复性好,可用于同时测定鬼针草提取物中鬼针聚炔苷、金丝桃苷和异槲皮苷含量的同时测定。     

HPLC法测定补肾健脑软胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的建立补肾健脑软胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定方法。方法采用HPLC法，色谱柱为Diamonsil-C18（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-水（48：52），流速为1．0mL／min，检测波长为246nm，柱温40℃。结果补骨脂素和异补骨脂素线性范围分别为0．01008～0．252μg（r=0．9998）、0．00914～0．2285μg（r=0．9999）。平均回收率分别为98．91％（RSD=1．74％）、99．93％（RSD=1．27％）。结论本法分离度好，快速、简便，可作为该产品的质量控制方法。     

HPLC法测定热炎清颗粒中虎杖苷和白藜芦醇的含量

目的:建立同时测定热炎清颗粒中虎杖苷和白藜芦醇含量的方法.方法:采用HPLC法,色谱条件为Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈(A)-0.4%(B,V/V)冰醋酸溶液梯度洗脱(0-40min,A18%-57%,B82%-43%),流速:1.0 mL·min-1,柱温:25 ℃,检...     

人参药材HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的 HPLC-ELSD法建立人参药材指纹图谱。方法采用Waters Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,柱温25℃,气体压力25psi、增益500、加热器级别66%、漂移管温度75℃。结果以人参皂苷Rb1为参照物,通过对10批吉林通化产的不同批次的人参药材进行指纹图谱研究,标定了9个共有峰,并利用《中国药典》中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版,计算出其相似度均在0.99以上。结论该方法可为更好地控制人参药材的内在质量提供科学依据。     

超高效液相色谱-电化学检测法测定女贞子中的3种成分

目的 建立超高效液相色谱-电化学检测法同时测定女贞子中羟基酪醇、红景天苷和酪醇3种成分的方法。方法 取女贞子药材粉末0.1 g经20 mL甲醇超声提取30 min,提取液再经0.22 μm滤膜过滤后上样进行色谱分离。以 ACQUITY UPLC HSS T3 柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)为固定相,25 mmol·L^-1乙酸铵溶液(pH 3.6)-甲醇=88∶12(V/V)为流动相。电化学检测器检测,库伦检测池第一通道电压为350 mV,第二通道为550 mV。结果 羟基酪醇、红景天苷和酪醇的质量浓度在0.1~10、1~50和0.1~8 mg·L^-1内与其峰面积呈线性关系(r²>0.999 0),平均加标回收率分别为101.52%、102.15%和101.92%,相对标准偏差分别为3.64%、3.87%和4.54%。结论 使用超高效液相色谱-电化学检测法测定3种成分不仅灵敏度高,而且分析时间大大缩短,适合于女贞子中3种苯乙醇类化合物的测定。