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1.
离子色谱法测定面包中溴酸盐含量的研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:本文应用梯度淋洗离子色谱法快速测定面包中溴酸盐含量。方法:选用lonpacAS11阴离子分析柱,0-15mmol/LKOH淋洗液,流速为1.0ml/min,电导检测器。用纯水萃取样品中溴酸盐,经高速离心、过C18柱、过滤膜后直接进样。结果:本法相关性好(r=0.9998),精密度高(RSD%〈5.0),样品加标平均回收率为87.5%-102%,最低检出量0.010μg/g。结论:该法操作简单、快速、准确、灵敏,适用于大批样分析。  相似文献   

2.
目的建立面包制品中痕量溴酸盐的离子色谱测定方法。方法样品经石油醚洗去油脂,用超纯水提取,经固相萃取小柱和超滤器净化处理后直接进样;进样体积25uL;选用IonpacAS19阴离子分析柱,在线产生5~40mmol/LKOH为淋洗液,流速1.0mL/min,抑制型电导检测器检测。结果溴酸盐在0.05~2.00mg/L线性良好,相关系数r=0.9992,精密度高(相对标准偏差〈3.5%),回收率82.5%~94.0%;最低检出限0.10mg/kg;定量下限0.32mg/kg。结论该方法灵敏,操作简便,适用于面包制品中痕量溴酸盐检测。  相似文献   

3.
离子色谱法快速测定豆芽中4-氯苯氧乙酸残留量   总被引:2,自引:0,他引:2  
目的:应用梯度淋洗离子色谱法快速测定豆芽中4-氯苯氧乙酸含量。方法:选用IonpacASI1阴离子分析柱,0-15mmol/LKOH淋洗液,流速为1.0ml/min,电导检测器。用纯水萃取样品,经高速离心、过C18柱、过滤膜后直接进样。结果:本法相关性好(r=0.9991),精密度高(RSD%〈5.0),样品加标平均回收率为88.9%~103%,最低检出量0.050μg/g。结论:该法操作简单、快速、准确、灵敏,适用于大批样分析。  相似文献   

4.
目的:建立一种同时测定高氯水中5种阴离子固相萃取电导检测离子色谱检测方法。方法:水样经0.22μm过滤后,采用IC-Ag及IC-H固相萃取柱除去Cl^-的干扰,采用Metrosep A Supp 5-250阴离子交换柱,以3.2mmol/LNa2CO3/1.0mmol/LNaHCO3为淋洗液,化学抑制电导检测。结果:5种阴离子的固相萃取回收率高,均大于96%。方法相关性好(r〉0.9990),线性范围宽,相对标准偏差均小于2.5%(n=6),各阴离子的平均加标回收率均在94%~104%之间,检出限在2.4-43μg/L之间。结论:方法灵敏、准确,重现性好,适用于高氯水样的分析。  相似文献   

5.
目的:建立简便快速梯度淋洗离子色谱法测定饮用水中-氯乙酸(MCAA)、二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)3种卤乙酸含量。方法:选用lonpacASll阴离子分析柱,0~15mmol/LKOH淋洗液,流速为1.0ml/min,电导检测器。样品经0.45μm滤膜过滤后直接进样。结果:本法相关性好(r=〉0.9991以上),精密度高(RSD%〈5.0),样品加标平均回收率为88.9%~103%,最低检出量0.020~0.025μg/ml。结论:该法操作简单、快速、准确、灵敏,适用于大批水样分析。  相似文献   

6.
面粉和面制品中痕量溴酸盐的离子色谱测定法   总被引:2,自引:0,他引:2  
目的 建立并完善面粉及面制品中溴酸盐的离子色谱测定法。方法 用电导检测-离子色谱仪。以Ionpac^R AS9-HC色谱柱,9.0mmol/L碳酸钠为淋洗液,流量为1.0ml/min。样品经纯水经微波超声提取BrO3^-,用超滤杯去除样品提取液中的水溶性大分子,直接进样测定。结果 该方法的最低检出限为0.01mg/L,定量检出限为0.1mg/kg。相对标准偏差为0.6%-7.6%。样品回收率为97.8%~103.6%。结论 该方线性范围广,操作简单,快速,准确,分离效果好,可与常见共存阴离子同时分析,灵敏度高,重现性好,可满足对面粉和面制品中溴酸盐含量的测定要求,适合推广使用。  相似文献   

7.
在线渗析-离子色谱法直接测定奶粉中胆碱   总被引:8,自引:0,他引:8  
目的:建立在线渗析-离子色谱直接进样测定奶粉中胆碱的方法。方法:奶粉溶解后,直接在线渗析-离子色谱测定。结果:渗析效率99.0%-102.1%。胆碱的含量0.165%,加标回收率103.4%。相对标准偏差1.6%(n=6)。结论:该方法准确、快速、简便、重现性好、自动化高。  相似文献   

8.
在线渗析—离子色谱法测定牛奶中硫氰酸盐   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:建立利用在线渗析离子色谱法测定牛奶中硫氰酸盐的方法。方法:样品经纯水振荡、超声提取后,离心所得的清液经在线渗析后进入分离柱,采用M etrosep A Supp4阴离子交换柱,以2.5 mmol/L Na2CO3与2.0 mmo/L NaH-CO3混合溶液+3.5%丙酮作为淋洗液,化学抑制电导检测。结果:经优化实验条件,该方法线性良好,SCN-的检出限为0.023 mg/L,样品加标回收率在92%~106%之间,精密度RSD为2.8%。结论:该法能快速检测奶制品中的微量硫氰酸盐、灵敏、准确,高效自动化。  相似文献   

9.
目的:探讨有机改进剂对S2O3^-2、SCN^-、ClO4^-的保留时间的影响,并建立同时测定水中7种标准阴离子和S2O3^-2、SCN^-、ClO4^-的离子色谱分析方法。方法:采用丙酮和乙腈作有机改进剂。采用Metrosep ASupp5—100阴离子交换柱,以3.2mmol/LNa2CO3+1.0mmol/LNaHCO3为淋洗液,比较加入不同浓度有机改进剂后S2O3^-2、SCN^-、ClO4^-的保留时间、ClO4^-的峰形和柱压,化学抑制电导检测离子色谱法。结果:随着丙酮浓度的增加,ClO4^-的保留时间则由36min(0%丙酮)缩短为21min(25%丙酮),ClO4^-峰形有改善,但柱压也明显增加。采用20%乙腈代替丙酮,保留时间只有轻微改变,但柱压和ClO4^-峰形有明显的改善。各阴离子的线性好(r〉0.9990),相对标准偏差均小于3.7%(n=6),平均加标回收率均在89.4%-105.3%之间,检出限在2.92-32.1μg/L之间。结论:有机改进剂可缩短分离时间、改善峰形。在本文所作的试验中,加入20%乙腈作为有机改进剂所得分离效果最好。  相似文献   

10.
目的:本文应用离子色谱法测定血液透析浓缩液中K^+、Na^+、Ca^2+、Mg^2+ 含量。方法:选用CS12A阳离子分析柱,CG12A保护柱,20mmoL/L甲基磺酸淋洗液,流速为1.00mL/min,电导检测器。将样品溶液稀释后,经0.45μm滤膜过滤后直接进样测定。结果:本方法相关性好(r=0.9999),精密度高(R5D%〈6.00),样品加标平均回收率为96.5%~103.2%,各阳离子的最低检出限为Na^+:0.01mg/L、K^+:0.02mg/L、Mg^2+:0.05mg/L、Ca^2+:0.05mg/L。结论:该方法操作简便、准确、灵敏,应用范围广,具有较高的实用价值。  相似文献   

11.
离子色谱法同时测定腊肉中的食盐和亚硝酸盐   总被引:2,自引:0,他引:2  
目的:建立用离子色谱法同时测定腊肉中食盐和亚硝酸盐的方法。方法:样品经前处理后,选用IonpacAS14分离柱,4.5mmol/LNa2CO3/0.5mmol/LNaHCO3作淋洗液,抑制电导检测器进行测定。结果:方法的最低检出限为食盐(以NaCl计):0.010g/kg;亚硝酸盐(以NaNO2计):0.005g/kg;相关系数均大于0.999。结论:方法简单可靠,样品经前处理后,7min内可完成两种物质的测定。  相似文献   

12.
紫外检测离子色谱法测定酱腌菜中的亚硝酸盐、硝酸盐   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:建立用紫外检测离子色谱法测定酱腌菜中的亚硝酸盐、硝酸盐的方法。方法:采用DIONEX Ionpae AS4A-SC分析柱,以1.8mmol/LNa2CO3/1.7mmol/LNaHCO3为淋洗液,流速1.5ml/min,检测波长212nm。结果:该方法测定线性范围广,相关系数均大于0.999。亚硝酸盐与硝酸盐的最低检出限分别为0.018、0.016mg/kg;样品加标回收率分别为91.1%-106.4%、92.7%-103.9%。结论:该方法操作简便,快速准确,灵敏度高。  相似文献   

13.
离子色谱法快速测定食品中的硝酸盐、亚硝酸盐   总被引:7,自引:2,他引:7  
目的:应用离子色谱分析技术快速测定食品中的硝酸盐、亚硝酸盐。方法:纯水萃取食品中的硝酸盐、亚硝酸盐,经过离心、过滤、过C18柱、过滤膜后直接进样。结果:经过多次实验,该方法样品加标回收率:硝酸盐90.7%~99.7%、亚硝酸盐89.4%~104.3%;方法检出限:硝酸盐0.107mg/kg、亚硝酸盐0.087mg/kg。结论:该法操作简单、快速、准确、灵敏。  相似文献   

14.
离子色谱法同时测定饮用水中的十种无机阴离子   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的建立能同时测定水样中Fˉ、ClO2ˉ、BrO3ˉ、Clˉ、NO2ˉ、Bˉr、ClO3ˉ、NO3ˉ、PO4^3ˉ、SO4^2ˉ一等10种无机阴离子的方法。方法采用离子色谱法,选用IonPacAS9分离柱,9.0mmol/L NaHCO3为淋洗液,水样经沉淀脱色后,过滤进样分析。结果能简便、快速、有效地分离检测水中的十种无机阴离子。方法的相关性好(r〉0.9991),线性范围广、检出限低(0.013~0.092mg/L),RSD〈2.28%,样品加标回收率94.0%~103.0%。同时对测定的酸碱度、共存非测定离子、相邻离子间等干扰因素进行研究,确保测定的准确性,结果令人满意。结论本法干扰小、灵敏度高、结果准确、操作简便,对多种水样适应性好,适合水中十种无机阴离子的同时检测分析。  相似文献   

15.
[目的]建立一种简便、快速分析医疗机构污水中铵氮的离子色谱测定方法。[方法]取一定量的水样用超纯水稀释定容后,通过在线渗析技术对试样溶液进行前处理并直接进行分析。[结果]铵氮在0.20-20mg/L内具有良好的线性,相关系数(r)〉0.9999,方法的检出限NH4^+N为0.018mg/L,相对标准偏差(RSD)〈3.0%,加标回收率为96.2%-100.1%。[结论]在线渗析的前处理方法能有效去除复杂水样中的有机等干扰物,较好地净化试样溶液,该方法用于医疗机构污水中铵氮测定,快速简便,结果令人满意。  相似文献   

16.
目的:建立离子交换-电导-柱后衍生紫外可见串联离子色谱法同时测定样品中痕量的IO3^-、CIO2^-、CIO3^-、BrO3^-、Br^-和NO2^-。方法:采用高容量柱IonPac AS9-HC,以9.0mmol/L Na2CO3作淋洗液,外接水自动抑制,0.5g/L邻二甲氧基联苯胺盐酸盐+5g/L溴化钾+20%甲醇+5.6%硝酸作衍生剂,反应温度60%,450nm波长检测。结果:方法的线性范围广、相关好(r〉0.999),相对标准偏差(RSD)0.84%~5.4%,样品平均加标回收率91.3%~107.7%,检出限0.023~2.0μg/L,电导检测法与柱后衍生法比较测定表明,后者灵敏度更高。样品的酸度、共存离子对测定无影响。结论:本方法准确、灵敏、适用性广,可满足μg/L级痕量组分的测定。  相似文献   

17.
目的建立离子色谱测定化妆品中丙烯酸残留量的方法。方法化妆品样品经超声提取后,以IonPac ASll-HC阴离子柱(4mm×250mmI.D.)分离,淋洗液为30mmol/LKOH,流速为0.8ml/min,采用ASRS(R)3004-mm阴离子抑制器,电导检测器检测,标准曲线法定量。结果丙烯酸线性范围为1.16~46.4mg/L,r=0.9996,检出限(S/N=3)为4.8mg/kg。丙烯酸在膏霜、乳液、胶状成型贴膜类面膜3种基质中的加标回收率分别为89.1%~92.6%、93.5%~96.2%和90.5%~94.8%,日内精密度为1.8%,日间精密度为5.8%。结论该方法操作简单、快速、灵敏度高,可用于化妆品中丙烯酸残留量的检测。  相似文献   

18.
面粉中过氧化苯甲酰高效液相色谱法测定方法探讨   总被引:2,自引:1,他引:2  
目的:建立高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰含量的检测方法。方法:用石油醚和乙醚(5:1)直接萃取面粉中的过氧化苯甲酰和苯甲酸,经C18分离柱,甲醇-0.02%乙酸铵水溶液(90:10)为流动相,流量1.0ml/min,检测波长230nm。结果:该方法同时测定面粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸,两者线性范围5~100mg/L,r=0.999。过氧化苯甲酰检出限为0.00125g/kg,平均回收率97.3%,苯甲酸检出限为0.006g/kg,平均回收率97.2%。结论:样品无需还原便可直接进样分析,方法灵敏度高,回收率和重现性好,操作简单方便。  相似文献   

19.
离子色谱法测定饮用水中溴酸盐   总被引:6,自引:1,他引:6  
目的:建立一种简单快速,采用直接进样,电导检测饮用水中溴酸盐的高效离子色谱法。方法:选用Metrohm A Supp 5250+ASupp 1 Guard分离柱,碳酸钠-碳酸氢钠淋洗液;流速为0.7ml/min,进样体积为100μl,抑制型电导检测器。结果:本法相关性好(r=0.9999),精密度高(RSD〈1.0%),样品加标平均回收率在88.6%-128.6%之间。方法检出限为0.22μg/L。结论:该方法操作简单、快速、灵敏度高、重现性好。  相似文献   

20.
目的 建立血液等生物样品中氟乙酸钠的离子色谱测定方法.方法 采用Ionpac(R)AS9-HC阴离子交换柱和AG9-HC保护柱,流动相为9.0 mmol/L碳酸钠溶液.样品中的蛋白质经乙腈沉淀,离心,过C18柱,经0.22 μm过滤头过滤,直接进样测定.结果 该方法的线性范围为0.1~10.0 mg/L,相关系数为0....  相似文献   

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